沙柳直接醇解制备乙酰丙酸乙酯的工艺研究

随着世界经济社会的飞速发展,石化资源的日益枯竭,用生物质资源生产新能源化学品的研究越来越受到人们的重视。本研究利用内蒙古丰富的生物质资源沙柳为原料,以无水乙醇为溶剂,稀硫酸为催化剂,在高温条件下,采用直接醇解法制备乙酰丙酸乙酯,用气相色谱内标法来检测产物中乙酰丙酸乙酯及其含量,并考察了料液浓度、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对乙酰丙酸乙酯产率的影响。通过正交实验找出较优醇解反应条件为:料液浓度0.015 g/mL、反应温度170℃、硫酸浓度0.06 mol/L、反应时间3 h。在此条件下对沙柳进行醇解反应制备乙酰丙酸乙酯,产率可达31.83%。     

硅钨酸催化花生壳水解制备乙酰丙酸的研究

本文以花生壳粉末为原料,硅钨酸为催化剂,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、液固比对花生壳粉末水解制备乙酰丙酸产率的影响,通过单因素实验和正交实验确定了最佳水解反应条件.结果表明,在反应温度为220℃,反应时间为3h,液固比为30∶1,硅钨酸用量为3g的条件下,乙酰丙酸的产率最高为8.08％;水解反应的影响因素大小顺序为:反应温度＞反应时间＞液固比＞催化剂用量.     

硅钨酸催化水解马铃薯淀粉制备乙酰丙酸的研究

以马铃薯淀粉为原料,硅钨酸为催化剂,高压酸水解法制备乙酰丙酸,通过单因素实验考察了水解反应时间、水解反应温度、催化剂用量和液固比等因素对乙酰丙酸产率的影响,确定了最佳水解反应条件.结果表明:在反应时间2h,反应温度220℃,硅钨酸用量1g,液固比20∶1时,乙酰丙酸产率最大为12.23％.     

生物质制备乙酰丙酸的影响因素研究

利用木屑为原料,探讨了在高温(170~250℃)、稀酸(质量分数为1%~5%)的条件下制备乙酰丙酸的工艺条件.根据水解方式的不同,确定采用无机酸为催化剂水解木屑有利于乙酰丙酸的生成.在此基础上,分别研究了不同硫酸含量、温度、粒度、液固比和反应时间对木屑转化为乙酰丙酸产率的影响.结果表明,温度210℃,硫酸质量分数3%,液固质量比15∶1,木屑目数20~40目,反应时间30 min下为较优的工艺.该工艺条件下,乙酰丙酸的产率为17.01%.     

栀子油制备脂肪酸乙酯工艺的优化

以栀子油为原料,采用碱催化法进行乙酯化反应,采用单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酯化反应产物羟基值的影响,并进一步设计响应面试验优化反应条件.结果表明,栀子油乙酯化的最佳工艺条件为醇油摩尔比6.7∶1,催化剂用量为栀子油质量的1.65％,反应温度75℃,反应时间2.5 h,在此工艺条件下乙酯化反应产物的羟基值为146.62 mg(KOH)/g.     

离子液体催化文冠果种仁油超临界甲醇酯交换法制备生物柴油

利用[C4MIm]HSO4离子液体为催化剂,对其催化文冠果种仁油超临界甲醇酯交换法制备生物柴油进行了研究.考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间、反应压力、催化剂用量及催化剂重复使用对酯交换反应的影响.结果表明,在300℃,醇油摩尔比42∶1,反应时间25 min,反应压力11 MPa,催化剂用量为0.5wt％的优化工艺条件下,产物中甲酯收率可达92.33％,催化剂可重复多次使用.     

复合溶剂预处理对葵花秆木质素去除率和结构的影响

采用NaOH、乙醇复合溶剂对葵花秆进行预处理,通过单因素试验研究了反应时间、温度、固液比、溶剂质量分数及复合溶剂比例对葵花秆木质素去除率的影响,然后利用正交试验法对预处理条件进行优化,得到最佳预处理条件为温度170℃,2%NaOH和70%乙醇的复合溶剂体积比为2∶1,固液比1∶25(g∶m L),反应时间1 h,该条件下木质素去除率为53.75%。酶解试验表明,木质素去除率越高,葡萄糖产率越高。最后通过红外光谱、扫描电镜对预处理前后的葵花秆进行结构分析,发现预处理后的葵花秆结构遭到破坏,出现不规则的裂痕,木质素与半纤维素之间的结构被破坏,暴露出更多的纤维素和半纤维素。     

黄姜皂素废渣生产乙酰丙酸的研究

【目的】研究确定利用提取皂甙后的黄姜皂素废渣制备乙酰丙酸的最佳条件。【方法】在常压下,采用酸催化方法,首先利用单因素试验分别探讨了不同催化酸种类、催化酸体积分数、反应温度、反应时间、液固质量比和黄姜皂素废渣粒度对乙酰丙酸产率的影响。在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken中心组合设计,选用硫酸体积分数、反应时间、液固质量比和废渣粒度进行4因素3水平试验,对黄姜皂素废渣制备乙酰丙酸的工艺条件进行了优化。【结果】单因素试验表明,在反应温度为100℃、硫酸体积分数为4%、液固质量比为12∶1、反应时间为10h、黄姜皂素废渣粒度为0.84 mm的条件下,乙酰丙酸产率最高,可达18.31%。对多因素试验数据进行拟合后,得到生产乙酰丙酸的最佳工艺条件为:硫酸体积分数4.5%,反应时间12.5 h,液固质量比18∶1,黄姜皂素废渣粒度0.25mm,在此条件下,乙酰丙酸的理论产率可达20.67%。【结论】硫酸体积分数、反应时间和液固质量比是影响黄姜皂素废渣水解的主要因素,黄姜皂素废渣粒度(0.15～0.84 mm)对乙酰丙酸产率的影响不大。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

棉籽油制备生物柴油的工艺条件优化研究

以棉籽油与甲醇为原料,在催化剂(NaOH)的作用下,通过甲醇酯交换反应制备生物柴油。采用单因素和正交试验,考察醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。确定最佳反应条件为醇油比6:1,催化剂用量1.1%,反应温度55℃,反应时间55min。在此条件下,产率不低于95.89%。     

用餐饮业废弃油脂制备生物柴油的研究

利用餐饮业废弃油脂在甲醇气相进料情况下合成生物柴油,研究了反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量和反应时间的变化对合成生物柴油的影响。采用正交试验得出餐饮业废弃油脂酯交换的最佳反应条件为反应温度95℃,醇油摩尔比20∶1,催化剂(AR级浓硫酸)用量7%(占油重的7%,下同),反应时间14 h,在此反应条件下生物柴油产率可达到95%以上。     

超临界CO_2中磷钨酸催化稻秆纤维素水解

研究了超临界CO2中磷钨酸催化稻秆纤维素水解反应,并采用二硝基水杨酸(DNS)法和间接碘量法分别测定水解产物中还原糖和葡萄糖的产率。考察了CO2压力、去离子水及磷钨酸的用量、反应温度以及反应时间对纤维素水解反应的影响。结果表明,当CO2压力为8 MPa,去离子水用量为8 m L,反应温度为140℃,反应时间为6 h,催化剂磷钨酸用量为0.10 mmol时,还原糖产率达到34.1%。     

固体酸催化半纤维素水解的基础动力学研究

[目的]研究固体酸催化玉米秸秆半纤维素水解的基础动力学。[方法]单因素试验确定最佳固体酸种类、固固比、固液比,然后在以上最优条件下,综合考察反应温度和时间对半纤维素水解产率的影响。[结果]固体酸催化玉米秸秆半纤维素水解的最适反应条件：2号固体酸为催化剂,固固比1∶1,固液比1∶15,反应温度100℃,反应时间10 h。在该最适条件下,可溶性总糖浓度为34.7 g/L,半纤维素水解产率为93.8%。[结论]该研究为固体酸降解玉米秸秆工艺的优化和放大设计提供了基础动力学数据。     

响应面分析法优化纤维素乙酸酯的制备工艺

以浓硫酸为催化剂,乙酸酐为共反应剂,对脱脂棉进行乙酰化改性并制得纤维素乙酸酯。采用响应面法优化制备工艺,探讨酯化温度、催化剂用量及反应时间的相互影响作用。结果表明,酯化温度和反应时间、反应时间和催化剂用量的交互作用较明显;酯化温度和催化剂用量间的交互作用不明显。最佳工艺参数:酯化温度为96℃,反应时间为2.7 h,催化剂用量为0.20 g,取代度为2.61。     

杂多酸降解芒草纤维素

采用多酸H3PW12O40、H3PMO12O40、Si W12O40为催化剂,在水热条件下降解芒草纤维素,以降解液中还原糖的含量为衡量指标,研究催化剂的种类、催化剂的用量、反应时间、反应温度、纤维素的用量对芒草纤维素糖化率的影响。结果表明:降解芒草纤维素的最佳实验条件为:以H3PW12O40为催化剂,反应温度180℃,反应时间2h,纤维素用量0.15g、H3PW12O40用量0.07g,在此条件下,多酸降解芒草纤维素的糖化率为63.35%。     

反丁烯二酸桂醇甲酯的合成及抗菌活性研究

 以α,β-不饱和羰基结构为母体设计合成反丁烯二酸桂醇甲酯(CMF),并对反丁烯二酸桂醇甲酯的抗菌活性进行了研究。合成试验表明:以摩尔比为1∶2的马来酸酐与肉桂醇在95℃醇解反应2~4h后加入异构化催化剂,90℃转型反应4h后,添加6倍摩尔质量的甲醇,在90℃恒温反应4h,反丁烯二酸桂醇甲酯的合成产率较高。皮肤刺激性试验表明:CMF对皮肤无致敏性。抗菌活性试验表明:反丁烯二酸桂醇甲酯不但杀菌谱广,而且有效作用浓度低,在食品加工、保藏中具有广阔的开发应用前景。     

基于酸催化的餐饮业废弃油脂与醇类酯化反应试验研究

为确定酸催化餐饮业废弃油脂(地沟油)与醇类酯化反应的最佳反应条件,以浓H2SO4为催化剂对其酯化反应进行了正交试验。结果表明:与甲醇的最佳反应条件为温度70℃,油醇摩尔比1∶40,浓H2SO4质量分数7%,反应时间6 h;级差分析表明影响产率的因素依次为,油醇摩尔比>反应时间>浓H2SO4质量分数>反应温度。与乙醇的最佳反应条件为温度80℃,油醇摩尔比1∶30,浓H2SO4质量分数5%,反应时间6 h;影响产率的因素依次为,油醇摩尔比>反应温度>浓H2SO4质量分数>反应时间。浓H2SO4作催化剂时甲醇和乙醇均可作为反应醇。考虑到甲醇具有很强的极性和活性,且价格较乙醇便宜,在实际生产中可选用甲醇作为反应物。     

负载固体酸合成共轭亚油酸甘油酯研究

以自制固体酸为催化剂,以甘油和共轭亚油酸为原料合成共轭亚油酸甘油酯。考察了对甲苯磺酸的负载浓度、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂加入量对酯化率的影响。结果表明,用活性炭固载对甲苯磺酸合成共轭亚油酸甘油酯,催化活性高,后处理简单;确定了合成共轭亚油酸甘油酯较适宜的工艺条件为:酸醇摩尔比为4∶1,反应温度160℃,反应时间4.0h,催化剂的加入量为原料酸质量的8%。酯化率可超过92%。     

甲醛与甲酸甲酯偶联合成乙醇酸甲酯及钴助剂对反应性能的影响

在釜式反应器中研究了对甲苯磺酸催化甲醛和甲酸甲酯偶联反应,考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯生成量的影响,最佳反应条件甲酸甲酯1.66mol,原料配比n（甲醛）：n（甲酸甲酯）=0.65,对甲苯磺酸催化剂的用量为总原料投料量质量比40%,反应温度140℃,反应时间3h,在此条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的收率分别为31.08%和17.07%,总收率为48.15%。选用系列助剂得到钴的卤化物对提高反应性能有明显作用,在上述反应条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的最高收率分别达到39.33%和21.34%,总收率为60.67%。     

酶法制备壳寡糖工艺优化及抗氧化能力分析

以壳聚糖为制备原料,利用壳聚糖酶水解壳聚糖来制备壳寡糖。通过单因素试验结果分析可以得出反应时间、壳聚糖酶添加量、温度、p H等4个因素对酶解作用的影响。采用正交法设计4因素3水平的试验,将壳寡糖产率作为检测结果,做正交试验分析,优化工艺条件,从正交分析结果得到最佳工艺条件如下:反应时间4h、酶添加量2000U/g、温度35℃、p H5.0。通过验证试验可以得到最佳工艺条件下还原糖浓度最高,即壳寡糖的产率最高,为1.884%。利用壳寡糖对清除羟自由基的能力试验和还原能力试验,验证了壳寡糖具有一定的抵抗人体氧化衰老的能力。