响应面法优化新型磁性固体酸催化地沟油甘油酯化的工艺

以地沟油为原料,采用自制新型磁性固体酸催化剂A作为地沟油预酯化催化剂,通过响应面法优化试验分析催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度,反应时间对地沟油酯化率的影响,得到最优工艺条件为醇酸摩尔比0.5、催化剂用量0.59%、反应温度221℃、反应时间2.55 h,酯化率达99.67%。地沟油酸值由114.82 mg KOH/g降至0.39 mg KOH/g。催化剂重复利用5次,酯化率依然保持在97.49%以上。     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

利用棉籽油和餐饮废油混合物制备生物柴油

以棉籽油和餐饮废油为原料,经预处理后采用两步酯化工艺制备生物柴油,通过正交试验筛选最佳工艺条件.预酯化反应的最佳条件为:醇油质量比1∶5,催化剂用量2.0%,反应温度80℃,反应时间2h,酯化率达到81%;转酯化反应的最佳条件为:醇油质量比1∶4,催化剂用量1.4%,反应温度75℃,反应时间2h,酯化率达到84%.与0#柴油性能指标对比,本试验制备所得的生物柴油达到了国家生物柴油标准.     

机械活化固相法制备月桂酸淀粉酯的工艺研究

以月桂酸为酯化试剂,碳酸钾为催化剂,采用机械活化固相法对淀粉进行酯化改性.以取代度为评价指标,分别考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、月桂酸用量对取代度的影响.较优工艺条件为:反应时间1.0h,反应温度60 ℃,催化剂占淀粉的质量分数为2.5％,月桂酸与淀粉摩尔比为0.3,所得产品取代度为0.0398.红外光谱显示产物中出现了酯羰基的特征吸收峰,证明淀粉成功接枝月桂酸形成淀粉酯.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)—ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究

本研究首次采用了以ZT-2载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯.研究了催化剂的制备、用量、反应活性、使用寿命等.并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究.确定最佳工艺条件:反应物料摩尔比为1:1,ZT-2载体固体酸催化剂用量为0.06%(以松香计),反应时间2.5h,反应温度260℃,保护气CO2.实验表明:该工艺与利用质子酸或Lewis酸(ZnO)均相催化酯化传统工艺相比,反应时间缩短了3.5h,反应温度降低20℃,实现了催化剂与产品的分离和再利用,且具有不腐蚀设备等优越性.产品质量(如软化点和酸值)也得到相应的提高.     

固体超强酸催化餐饮废油酯制备生物柴油

[目的]探索低成本生物柴油的制备方法。[方法]以固体超强酸催化剂SO4^2-／Fe2O3为催化剂,餐饮废油酯和甲醇为原料,通过酯交换反应合成生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化率的影响,并采用气相色谱法分析不同反应时间餐饮废油酯的酯化率。[结果]在一定范围内,提高醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量均可提高酯化率。餐饮废油酯酯交换反应制备生物柴油的最佳条件为醇油摩尔比9：1,催化剂用量为原料油质量的3％,反应时间90min,反应温度65℃,此条件下,生物柴油的酯化率可达92．8％。[结论]该研究确定了餐饮废油酯制备生物柴油的适宜条件。     

树脂催化废食用油预酯化试验研究

以SCX-9,D002,D061,D072这4种离子交换树脂作为固体催化剂,进行树脂间歇催化废食用油预酯化试验.研究了反应温度、催化剂用量、反应时间和树脂种类对废食用油预酯化反应的影响.研究结果表明,SXC-9型树脂适宜于废食用油的预酯化反应,最佳反应条件为:反应温度65℃,醇油摩尔比12∶1,催化剂用量30％,反应时间9h.在此条件下进行预酯化反应,酯化率可达90.24％.     

半干法制备磷酸酯淀粉工艺优化研究

以玉米淀粉为原料,三聚磷酸钠为酯化剂,通过正交试验,采用半干法制备具有不同取代度的淀粉磷酸酯.考察酯化剂、催化剂用量及反应温度、时间、pH值等因素对产品取代度的影响.结果表明,半干法合成淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:反应温度140℃,反应时间90 min,pH 5.0,磷酸盐用量4%,尿素用量2%.     

菜籽油脚料制备生物柴油的研究

以预处理后菜籽油脚料为油源,甲醇为酯化剂,分别经硫酸催化的预酯化和碱催化下的酯交换反应和系列分离精制工艺,合成了生物柴油。红外光谱表征了产物结构,经GC/MS分析测定,减压蒸馏后的生物柴油中的脂肪酸甲酯的含量超过98%。通过正交试验确定了预酯化最佳工艺条件：反应温度65℃,反应时间60 min,醇油质量比1.0∶1.0,催化剂H2SO4用量3.0%（质量百分比）,该条件下,预酯化的酯化率达到85.5%;而碱催化下的酯交换最佳工艺条件为：反应温度60℃,醇油质量比0.4∶1.0,催化剂NaOH用量1.0%（质量百分比）,反应时间60 min。     

有机共溶剂中向日葵油制备生物柴油的研究

在四氢呋喃(THF)共溶剂和催化剂氢氧化钾的作用下,采用葵花油与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油),研究了醇油摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间和共溶剂四氢呋喃等对产物收率的影响.通过试验得到最佳反应条件:醇油摩尔比6.0 :1,反应温度为50 ℃,催化剂用量为0.8%,反应时间为80 min,THF的用量为1.5%.在最佳条件下,酯化率达到94.78%,并对结构进行了红外光谱表征,所获结果满意.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅱ）——ZT—2载体固体酸催化 …

本研究首次采用了以ＺＴ－２载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯。研究了催化剂的制备、用量、反应活性,使用寿命等。并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅲ)--ZT-3载体固体酸催化剂制备与活性研究

首次成功地制备出ZT-3载体固体酸催化剂,并用于多相催化合成松香季戊四醇酯.通过正交实验,系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律.确定了最佳工艺参数:松香和车戊四醇原料配比3:1,反应时间6h,反应温度260℃,催化剂用量5%,保护气体为CO2.并利用XPS和IR技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析.实验表明:本工艺与文献法[8]相比,反应时间缩短l～2h,反应温度降低10～20℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅲ）：——ZT—3载体固体酸催化剂制备与活

首次成功地制备出ＺＴ－３载体固体酸催化剂。并用于多相催化合成松香季戊四醇酯。通过正交实验。系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律。确定了最佳工艺参数：松香和季戊四醇原料配比３：１,反应时间６ｈ,反应温度２６０℃,催化剂用量５％,保护气体为ＣＯ２。并利用ＸＰＳ和ＩＲ技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析。实验表明：本工艺与文献法〔８〕相比,反应时间缩短１～２ｈ,反应温度降低１０～２０℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用。     

微波促进磺化炭催化合成月桂酸乙酯的研究

[目的]探讨月桂酸乙酯的合成工艺。[方法]从山苍籽核仁油中分离出月桂酸,以磺化炭作催化剂,在微波辐射条件下,用月桂酸与乙醇合成月桂酸乙酯。[结果]当反应温度从160℃升高到170℃时,酯化率增加了8.46个百分点;当反应温度从170℃升高到180℃时,酯化率增加了6.06个百分点。当反应时间从50 min增加到60 min时,酯化率增加了6.30个百分点;当反应时间从60 min增加到70 min时,酯化率增加了2.85个百分点,再增加反应时间,酯化率变化不大。当催化剂用量从0.08 g增加到0.10 g时,酯化率增加了2.61个百分点;当催化剂用量从0.10 g增加到0.12 g时,酯化率降低了0.11个百分点。[结论]微波辐射下,磺化炭催化月桂酸与乙醇合成月桂酸乙酯,生产效率高,产品质量好,无污染。     

铜交换磷钨酸高效催化合成异戊酸异戊酯

以铜交换磷钨酸为催化剂,以异戊酸和异戊醇为原料,考察醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对高效催化合成异戊酸异戊酯的影响,并通过响应面分析法优化酯化反应工艺.研究表明,铜取代的磷钨酸催化剂显示出较好的催化活性;在醇酸物质的量比为1.15∶1、催化剂用量为异戊酸质量的6.5%、带水剂用量为8 mL、反应时间为2.5 h的条件下,异戊酸异戊酯产率最高为98.1%,与模型预测值(98.8%)基本相符.优化条件下磷钨酸铜催化酯化反应的表观活化能E_a=51.71 kJ/mol.     

高比表面积炭基固体酸催化剂的制备及应用

【目的】制备清洁环保且高效的高比表面积炭基固体酸催化剂。【方法】以椰壳基、木粉基、煤基3种活性炭为原料,通过重氮盐还原法制备催化剂,比较3种催化剂的理化性质及性能,以选择最佳的活性炭催化剂。探讨乙醇与油酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对油酸酯化率的影响,确定油酸酯化反应的最佳条件。【结果】以煤基活性炭制备的催化剂磺酸密度最大(0.64mmol/g),其催化效果也最好,在反应6h后,油酸的酯化率可达69.7%。油酸酯化反应的最佳条件为:乙醇与油酸物质的量比10∶1,反应温度80℃,反应时间12h,催化剂用量为油酸质量的6%,在此条件下,油酸的酯化率可达87.3%。煤基磺化活性炭催化剂在油酸酯化反应中可以稳定地重复使用3次。【结论】以煤基活性炭为原料,用重氮盐还原法可制得高效廉价且清洁环保的炭基固体酸催化剂。     

机械活化固相法制备棕榈酸 淀粉酯及其性能研究

以木薯淀粉为原料,棕榈酸为酯化剂、盐酸为催化剂,采用机械活化固相法制备棕榈酸淀粉酯;以产品的取代度为评价指标,考察各因素对酯化反应的影响,并对产品进行表征及性能分析.结果表明:当木薯淀粉用量30.0 g、棕榈酸用量12％、催化剂2.0 mol/L、盐酸用量1.0％、反应时间60 min、反应温度60℃时,制备的酯化产品取代度为0.0108.XRD分析表明,淀粉结晶结构破坏,结晶度下降;红外光谱表明,淀粉已成功酯化;性能分析表明,酯化淀粉具有较好的透明度和热稳定性、较低的糊化温度及粘度.     

干法马来酸酐酯化淀粉的合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,马来酸酐（MAH）为酯化剂,采用干法合成马来酸酐酯化玉米淀粉,研究反应温度、反应时间和马来酸酐用量对酯化淀粉取代度的影响,并采用X射线衍射仪和热重分析仪对酯化淀粉进行表征.结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,酯化淀粉的取代度均逐渐增大,温度达到80℃或时间延长至2.0h,取代度趋于稳定;在淀粉过量的情况下,随着马来酸酐用量增大,取代度呈线性增长;X射线衍射仪分析表明,随着马来酸酐用量增大,酯化反应使淀粉的结晶度逐渐降低;热重分析仪分析表明,结晶度的降低导致酯化淀粉的热失重起始温度和最大速率温度降低,且随着马来酸酐用量增大,影响更明显.     

氢化松香甲酯合成工艺研究

目的 筛选一种性能优良的催化剂,并探索一种得率高、产品质量好、环境污染和设备腐蚀小的氢化松香甲酯合成工艺。方法 氢化松香和甲醇通过酯化反应合成氢化松香甲酯。结果 筛选出了自制钨酸盐催化剂,使用该催化剂合成氢化松香甲酯的最佳工艺条件为:醇酸比25:1(摩尔比),催化剂用量2%(以氢化松香质量计),反应温度190℃,反应时间5h,氢化松香酯化率达92％以上,产品纯度>96％。结论用钨酸钠作催化剂的氢化松香甲酯合成工艺简单、无污染,原料转化率高,产品质量好,具良好的工业推广价值。     

负载固体酸合成共轭亚油酸甘油酯研究

以自制固体酸为催化剂,以甘油和共轭亚油酸为原料合成共轭亚油酸甘油酯。考察了对甲苯磺酸的负载浓度、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂加入量对酯化率的影响。结果表明,用活性炭固载对甲苯磺酸合成共轭亚油酸甘油酯,催化活性高,后处理简单;确定了合成共轭亚油酸甘油酯较适宜的工艺条件为:酸醇摩尔比为4∶1,反应温度160℃,反应时间4.0h,催化剂的加入量为原料酸质量的8%。酯化率可超过92%。