火焰原子吸收法测定黑加仑提取物中铬含量初探

研究了用火焰原子吸收法测定黑加仑提取物中铬含量的方法。采用干式消解法对样品进行预处理,选择一定的条件参数,用火焰原子吸收法测定。本方法铬含量0～20μg·mL-1呈线性关系,相关系数大于0.999。采用该方法对黑加仑提取物样品进行测定,并与第三方检测比对,结果吻合度较高,可作为黑加仑提取物中铬检测的参考方法。     

回流环保式消解-GFAAS法高效测定树仔菜样品铅、铬、镉

用环保型高效样品消化器消解树仔菜样品,石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定样品中的铅、铬、镉元素含量。结果表明:该方法消解测定的试验空白值比常规消解方法低,精密度较高;消解时间为0.5~1.0 h,大大提高了分析效率;试验过程可回收35%~75%的硝酸,减少硝酸挥发物质对大气环境的污染;应用该方法对国家标准物质(圆白菜和芹菜)的分析结果均落在标准值范围内,相对标准偏差10.0%,分析结果准确可靠。     

基于环境中不同介质的重金属铬检测回收率的比较

对环境中水体、鱼体及沉积物3种不同介质建立了适合的检测重金属铬的方法。采用电热板湿法消解法对样品进行预处理,用原子吸收分光光度计检测样品中铬的含量。结果显示:每次检测所作标准曲线相关系数在99.4%以上,仪器检测限为(1.449 8±1.855 4)μg/kg,符合试验的要求。3种样品的加标回收率分别是水样回收率为(111.28±5.86)%,鱼样回收率为(91.43±13.56)%,沉积物回收率为(89.70±16.03)%。对3种不同介质的重金属铬的回收率分析发现,Water method的回收率显著高于(P0.05)其他2种介质的回收率。本次试验方法样品前处理过程简单,适合样品数量较多的情况,回收率较高,精密度和稳定性也较高,表明该研究建立的水环境中重金属检测方法结果准确可靠。     

饲料中铬的测定方法改进试验

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%～106%。     

小麦粉中的铬元素含量测定探讨

目的:对小麦粉中铬元素含量进行测定,从而对食品中金属元素铬含量测定的质量进行控制。方法:湿法和微波消解法对样品进行消化处理并用原子发射光谱法、原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法对样品含量进行测定。结果:以湿法消解样品并用原子吸收石墨炉法对样品测定的效果最佳。结论:实验中所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,且实验室采取有效的质量控制手段,测量结果准确性高。     

国标法与电感耦合等离子体质谱法测定土壤铜铬铅镉含量结果对比

用相应的国标法(原子吸收分光光度法)测定了11个土样中的铜、铬、铅、镉含量。同时,采用微波消解法进行前处理,使用2台电感耦合等离子体质谱仪(DRC Ⅱ型、Nexion 1000型)在标准模式方法下测定前处理制备液中的铜、铬、铅、镉结果。比较不同仪器方法测定结果的精密度,结果显示,标准模式下2台电感耦合等离子体质谱仪测定土样中铜、铬、铅、镉的结果均有效。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法测定灌溉水中痕量镉

[目的]建立8-羟基喹啉螯合强碱性阴离子交换纤维分离富集—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定灌溉水中镉(Cd)的方法,为农业灌溉水中镉的监测提供更简便快速的检测技术.[方法]用8-羟基喹啉螯合灌溉水中痕量镉,经由强碱性阴离子交换纤维富集,然后用GFAAS法测定;并对pH、8-羟基喹啉用量、待富集液体积及流速、洗脱剂的浓度及用量、干扰离子等富集与洗脱条件进行探讨,同时通过加标回收试验检验方法的稳定性;应用优化的富集测定方法和常规原子吸收分光光度法同时对20份灌溉水样品进行痕量镉检测,验证其适用性.[结果]当待富集液体积小于1000mL、pH=6,8-羟基喹啉用量为4 mg、上柱流速小于15 mL/min时,镉可被有效富集,且其富集效果不受K+、Na+、Ca2+、Mg2+共存离子的干扰,用10mL浓度为2.0 mol/L的硝酸能完全洗脱,洗脱液能满足GFAAS法测定的要求;用优化的富集测定方法进行样品加标回收率试验,回收率为96.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.1%,检出限为0.03 μg/L;该方法对灌溉水样品进行痕量镉检测的灵敏度远大于常规原子吸收分光光度法.[结论]建立的8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法分离富集效果好、灵敏度高、操作简便、结果稳定可靠,且对镉的检测不受其他共存离子的干扰,可应用于灌溉水中镉的检测.     

两种消解法对土壤中铜测定的分析

为了解微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)两种方法对土壤中铜测定的影响。通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,测定土壤中铜结果很好。不同消解方法中,各种条件影响非常大。     

两种消解体系处理测定废水中镉的比对

石墨炉原子吸收法在测定重金属方面由于其检出限低、灵敏度好等优点被广泛使用,而其前处理是影响测定结果的关键环节。本实验选择选矿厂、电厂、石化公司和电子管厂产生的4种废水水体为样本,分别用电热板消解法(硝酸-高氯酸消解体系)和微波消解法(硝酸-过氧化氢消解体系)进行前处理,用石墨炉原子吸收法对处理后的8种样本中的镉元素进行测定。测定结果显示,电热板消解法的加标回收率更高,精密度更低。建议在用石墨炉原子吸收法测定废水中镉时采用电热板消解法为前处理方法。     

微波消解-原子吸收分光光度法联合测定 茶园土壤中铜、铬的优化研究

为了调查皖东南地区红壤中铜、铬元素,检测茶园土壤施用畜禽粪便有机肥是否受到污染,建立了微波消解联合原子吸收分光光度的方法,用于准确、快速测定茶园土壤中铜、铬的含量.在微波消解过程中,采用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸为氧化剂,应用正交法优化其用量,优化结果为硝酸4mL、盐酸3mL、氢氟酸2mL、高氯酸0.5 mL.火焰及石墨炉原子吸收法分别以铜、铬标准溶液为对象,优化仪器测定主要参数,火焰法优化结果为:测定波长324.75 nm,狭缝宽度0.7mm、空气-乙炔比为7.5∶2.5、灯电流6mA、观测高度0mm.石墨炉法的结果为:灰化温度为1 200℃,维持时间为20s;原子化温度为2 250℃,维持时间为4s.以优化的方法测定质控样品,并进行加标回收验证,确定该方法测定红壤中铜、铬的稳定性好,准确度高.将建立的方法应用到郎溪县茶园土壤中铜、铬调查时,能准确表征其含量水平.     

临汾市饲料中重金属元素铬的检测与分析

从临汾市的四家饲料厂取三种饲料,采用原子吸收法检测这些饲料中重金属铬的含量,并对其进行分析,结果得出这些厂家饲料中铬含量均未超标,符合国家标准。不同厂家,不同种类饲料的合铬量进行对比,得出小规模的饲料厂猪的配合饲料和浓缩饲料铬含量偏高。另外,还通过对饲料进行不同的前处理,将得到的数据进行对比,讨论不同前处理方法：灰化和消化两种方法的优缺点,得出通过消化处理的结果较为精确。     

不同酸溶解体系下饲料用膨润土中铬的测定

旨在研究有效溶解饲料添加剂中三氧化二铬、硫酸铬等难溶物的方法,克服铬测定结果偏低的问题.试验选取饲料用膨润土试样,分别采用硝酸常温溶解体系、盐酸热溶解体系、盐酸—溴酸钾溶液热溶解体系3种方法进行样品前处理,利用火焰原子吸收分光光度计进行铬含量测定,分析比较3种处理体系对饲料用膨润土中铬测定结果的影响,择优选出盐酸—溴酸...     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定底泥中铊的含量

用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。     

茶叶中铅元素检测的前处理及检测方法的对比研究

为准确检测茶叶中的铅含量,通过对两组茶叶样品选用干法、湿法和微波消解法进行前处理,同时使用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪进行测量,通过对比得出使用微波消解法处理样品检测结果的准确性和稳定性更好。同时对原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪的检测结果经配对t检验,差异均无统计学意义,说明非国标方法电感耦合等离子体质谱仪也可准确检测茶叶中的铅。     

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬的测定

采用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬进行了测定.结果表明:铬的浓度在0～25μg/L范围线性良好,相关系数大于0.999 5,铬的加标回收率为96.2%～103.9%;测定结果的相对标准偏差为2.2%,检出限为0.138μg/L.该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点.     

石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

本文提出了用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的具体方法,样品前处理采用干灰化法,并以硝酸钯和硝酸镁为基体改进剂,得到满意的检测灵敏度和精度,回收率为90%～108%。该方法简便、准确,适用于食品中锡含量的测定。