混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量研究

研究了用混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬的方法。采用混合酸(硝酸:高氯酸为9:1)电热板消解对样品进行预处理,并选择合适的消化终点和助溶剂,以5%磷酸铵为基体改进剂,石墨炉法测定。本方法铬含量在0～30μg/L之间呈线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.19μg/L。采用该方法对菜心、大米粉样品进行加标回收试验,回收率为91.0%～103.1%,相对标准偏差为1.7%～6.0%,与国标法相对测定效果更好。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

ICP-MS法测定酸奶中重金属元素

建立高原环境下湿法消解—电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICPMS)法测定拉萨市酸奶中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和HCl O4作为消解酸体系,样品采用湿法消解进行前处理,通过ICP-MS法测定酸奶中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅在0～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,总砷和镉在0～10μg/L范围内呈现良好的线性关系,铬在0～40μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0. 995),平均回收率为92. 10%～110. 34%,精密度的RSD小于6%,重复性的RSD均小于4%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于高原条件下酸奶中重金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素

本文采用阳极溶出伏安法测定水中的钴,通过一系列实验确定方法的检出限为0. 1μg/L、测定下限为0. 4μg/L;通过平行6次测定地表水、海水、污水3种不同类型水体样品及对应加标样品确定方法的精密度为8. 5%～23. 4%;加标回收率为89. 5%～92. 7%。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍

用微波消解法对空气滤膜和废气滤筒进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬、铜、镍的浓度,并对测定结果进行了分析。结果表明,对空气样品中铬、铜、镍分析时微波消解法的检出限分别为0.006μg/m3、0.003μg/m3、0.04μg/m3,精密度分别为1.5%、3.2%、3.5%,加标回收率分别为104%、105%、103%。对废气样品中铬、铜、镍分析时,微波消解法的检出限分别为2.0μg/m3、0.8μg/m3、1.0μg/m3,精密度分别为3.5%、4.4%、4.3%,加标回收率分别为104%、107%、106%。同时对有证滤膜进行了测定,结果均合格。微波消解法测定的铬、铜、镍含量有较好的检出限、精密度和准确度,与电热板消解法不存在显著性差异,均适用于空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地牛膝中痕量锑

[目的]研究氢化物发生-原子荧光法测定中药牛膝中痕量锑的适宜条件并测定锑的含量。[方法]考察了酸度、硼氢化钾浓度和预还原剂等因素对分析灵敏度的影响。[结果]在最佳测定条件下,锑的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.05～100μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.36%,加标回收率为93.1%～106.5%,锑含量在0.059～0.772μg/g。[结论]方法具有操作简便、快速、灵敏度高和基体干扰少等特点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定水产品中镉

运用微波消解 原子荧光光谱法测定水产品中的镉含量。镉浓度为0 5～3 0μg/L时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,线性方程为Y=1814 6x,r=0 9998 。向青鱼、青虾和河蟹样品中分别添加0 15μg、0 30μg和0 45μg的镉,3个样品的平均回收率依次为84 4%、90 0%和88 9%,最低检测限为88ng/L,最高检测浓度为6 0μg/L。批内变异系数为1 4%～8 0%,批间变异系数为5 5%～9 1%。结果表明该方法灵敏度高、重复性好,适合水产品中镉含量的测定。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解样品 ,应用双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞 ,探讨了酸度、硼氢化钾质量分数、载气流量、灯电流强度以及原子化器高度等因素对测定的影响 .在最佳试验条件下 ,砷、汞的检出限分别为 0 10 8μg/L、0 0 0 9μg/L ,回收率砷为 98%、汞为 90 % ,相对标准偏差砷为 0 83%～ 1 5 2 % ,汞为 0 6 9%～ 1 4 1% .