微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境空气颗粒物中的铍、铬和镍的方法。结果表明:铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840和2.150μg/L,精密度分别为4.8%、2.8%和1.7%,加标回收率分别为95.7%、106.2%和103.0%,通过测定标准参考物质GBW07402(GSS-2)考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。该方法快速、检出限低、精密度和准确度良好,适用于大批量环境空气中痕量金属元素的分析测定。     

微波消解-原子吸收法测定青竹标中的金属元素

[目的]建立一种简便、快捷测定青竹标中8种金属元素含量的方法。[方法]采用微波消解对中草药青竹标进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含锌、铜、铁、锰、镉、铬、镁、钙8种金属元素的含量。[结果]青竹标中含有较丰富的Ca、Mg、Mn、Fe、Zn、Cr。方法的检出限均小于0.007 2μg/ml,加标回收率95.1%~105.7%,相对标准偏差RSD≤2.99%。[结论]微波消解-原子吸收法处理青竹标,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中8种重金属元素,对该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了研究。结果表明,铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍8种重金属在线性浓度范围内线性关系良好,检出限在0.000 3～0.002 0 mg/kg,回收率在92.0%～108.0%,RSD均小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确率高等优点,适合用于水生蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍的同时测定。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬的测定

采用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬进行了测定.结果表明:铬的浓度在0～25μg/L范围线性良好,相关系数大于0.999 5,铬的加标回收率为96.2%～103.9%;测定结果的相对标准偏差为2.2%,检出限为0.138μg/L.该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点.     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。通过条件优化,该方法汞和砷的检出限分别为0.023μg/L、0.119μg/L;试样测定精密度(RSD),汞和砷分别为6.2%、3.3%;加标回收率,汞和砷分别在96.0%~105.0%、95.9%~102.5%。标准物质测定结果符合要求。该法简便、快速、灵敏,能够满足食品的检测要求。     

青螺肉中汞及重金属残留分析

建立了用微波消解青螺肉样品,用双道氢化物原子荧光光谱法测定汞,用火焰原子吸收光谱法测定铜、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅。汞、铜、铬、铅的检出限分别为0.0026、33.12、42.77和0.703ng/L,线性相关系数不小于0.991,测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.9%,加标回收率为94.12%~98.74%。青螺肉中汞、铜、铬和铅的含量分别为0.06±0.01、4.66±0.03、0.775±0.015和1.30±0.03mg/kg。