高效液相色谱在手性农药分析分离上的应用研究进展

随着人类社会可持续发展的需要,环境中手性农药的污染日渐受到人们的重视,因此手性农药的拆分也得到越来越多的重视.高效液相色谱是一门适用于手性分离的研究技术.本文综述了近年来高效液相色谱在手性农药拆分中的应用研究,并对该方法的发展前景进行了讨论.     

L-脯氨酸聚合物键合手性配体交换色谱固定相Ⅰ的制备及应用

文章以自合成的5.0μm单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯（PGMA/EDMA）树脂[3]为载体,以L-脯氨酸为手性配体,制备了一种性能稳定,立体识别能力强的新型L-脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。详细考察了各种色谱条件对手性化合物的保留行为及分离度的影响。制备的L-脯氨酸聚合物键合手性配体交换色谱固定相Ⅰ对15种衍生和非衍生的DL-氨基酸、α-羟基酸手性拆分和2种氨基醇类药物进行了直接光学拆分。且对DL-氨基酸的拆分具有较高的拆分因子,最好的分离因子α=2.53。重要的是该固定相在较高pH的条件下,对两种氨基醇类药物进了直接光学拆分,而这种色谱条件是硅胶基质配体交换色谱固定相无法满足的。     

四种手性农药在CHIRALPAK AS-H柱上的直接拆分

采用高效液相色谱手性固定相在CHIRALPAK AS-H柱上对三唑醇、戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯4种手性农药进行了直接拆分,同时考察了流动相中极性改性剂醇的种类及含量对手性拆分的影响.结果表明:在室温及0.5mL·min-1流速下,4个手性农药样品均获得基线分离,其中三唑醇的最佳拆分条件为V正己烷:V乙醇=95:5,Rs=2.00;戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯的最佳拆分条件均为V正己烷:V异丙醇=90:10,Rs分别为1.40、2.76和1.80.     

植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展

手性农药存在一个或多个对映体,其空间构型不同,药效作用、降解时间、毒性大小等都有较大的差异,为更好地发挥农药的药效,最大程度地减小其对非靶向目标物的毒副作用,分析手性农药在植物源食品中残留状况有充分的必要性。目前,植物源食品中农药残留检测更多地关注某种农药残留的总量,这与法规的要求有关,当能够充分分析植物源食品中手性农药的残留量时,限量标准的指向性及检测方法的针对性势必引起重视。综述了植物源食品中手性农药残留检测技术的现状,目前应用得较多的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,毛细管电色谱法也会应用于手性农药的拆分,强超临界流体色谱和超高效合相色谱在手性农药分离方面也有应用研究,植物源食品中手性农药残留检测技术研究仍处于探索阶段。     

植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展

手性农药存在一个或多个对映体,其空间构型不同,药效作用、降解时间、毒性大小等都有较大的差异,为更好地发挥农药的药效,最大程度地减小其对非靶向目标物的毒副作用,分析手性农药在植物源食品中残留状况有充分的必要性.目前,植物源食品中农药残留检测更多地关注某种农药残留的总量,这与法规的要求有关,当能够充分分析植物源食品中手性农药的残留量时,限量标准的指向性及检测方法的针对性势必引起重视.综述了植物源食品中手性农药残留检测技术的现状,目前应用得较多的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,毛细管电色谱法也会应用于手性农药的拆分,强超临界流体色谱和超高效合相色谱在手性农药分离方面也有应用研究,植物源食品中手性农药残留检测技术研究仍处于探索阶段.     

手性药物分析方法研究进展

从手性药物的概念入手,阐述了高效液相色谱法、毛细管电泳法、分子印迹技术、高速逆流色谱法、超临界流体色谱法和生物酶法等几种常用的手性药物分析技术的原理、特点及研究实例,以期为手性药物分离技术提供指导。     

O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体的高效液相色谱拆分研究

采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-（4-甲氧基苯氧乙酰氧基）乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明：在25℃的直链淀粉-三（-3,5-二甲基氨基甲酸酯）（Chiralpak AD-H）手性柱中,以正已烷∶异丙醇体积90∶10为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长220 nm时,对映体可得到基线分离。     

谱拆分研究O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体的高效液相色

采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明:在25℃的直链淀粉-三(-3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱中,以正已烷∶异丙醇体积90∶10为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长220 nm时,对映体可得到基线分离。     

手性农药的对映体拆分及选择性环境行为研究进展

手性农药进入环境后其对映体的环境行为表现出差异性,研究手性农药的对映体结构及选择性环境行为对发展高效低风险农药具有重要意义。对国内近10年来结晶拆分法、酶拆分法、液液萃取拆分法、化学拆分法、色谱拆分法等方法在手性农药对映体拆分中的应用,以及手性农药在水体、土壤、动植物体等手性环境中的选择性环境行为研究进展进行了综述,并对其趋势进行了展望。     

土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析

采用QuEChERS预处理技术,结合高效液相色谱拆分,建立了土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析方法。苯线磷及其转化产物亚砜和砜单独易于实现手性拆分,但三者手性拆分机制不同(依赖于流动相组成和温度),常规色谱参数优化难以实现它们的同时手性分离。通过向流动相(87%正己烷/13%异丙醇,V/V)中加入微量水(0.02%),实现了三种化合物对映体的基线分离。联合QuEChERS前处理技术,在该色谱条件下,苯线磷及其转化产物各对映体在土壤中[0.05(0.1)、0.5、5 mg·kg-1三个添加水平]的加标回收率和相对标准偏差分别为82.5%～97.4%和2.5%～6.1%,表明该方法可在对映体水平上直接分析土壤样品中的苯线磷及其转化产物。研究结果将为苯线磷的环境转化过程及残留风险评估研究提供测试技术。     

高效液相色谱法溶剂的选择使用

高效液相色谱法溶剂是一种分离效率高、分析速度快和应用范围广泛的现代分析技术,溶剂的选择使用是高效液相色谱分析能否成功的重要环节。本文针对高效渡相色谱溶剂的选择、处理、色谱柱的保护、溶剂与检测器及样品的匹配等实际应用中存在的问题,介绍了一些经验技术和实用方法,对于保证实验过程中分析结果的准确性与可靠性,具有一定的参考价值。     

手性污染物的色谱分离与分析

手性化合物的对映体选择性分离与检测发展异常迅速.本文全面总结评述了近年来手性污染物的色谱分离分析技术(包括气相、液相、薄层、超临界色谱和毛细管电泳)的发展.环境中手性污染物-农药在土壤-水环境中的降解与作用具有对映体选择性,对其的分离与分析文中分类作了较为深入的介绍.     

半制备型高效液相色谱法分离纯化吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。     

手性药物的生物合成与转化

手性药物的生物合成与转化的优点在于反应条件温和,选择性强,副反应少,产率高,产品光学纯度高,无污染。不论在研究开发还是产业化进程上均具有很大优势,国际上一致认为手性生物合成和拆分是首选的手性化技术。综述了脂肪酶、酯酶、转氨酶等在手性药物生产中的应用,并对手性药物生物合成研究的新进展作一简单介绍。     

草豆蔻有效成分的半制备型高效液相色谱分离

[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。     

高效液相色谱在生物医学上的应用(摘要)

高效液相色谱(HPLC)巳成为发展最快的现代化分析技术之一,在生物医学各领域应用日益广泛。由于 HPLC 采用了新型的固定相、精密的高压输液泵及高灵敏的检测器,因而HPLC 分析法,具有速度快、应用面广、灵敏度高等优点。HPLC 的装置包括泵、预柱、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等。HPLC 分离方法和分析条件的选择十分重要,要根据检测对象,参照前人的经验及色谱理论,选好色谱柱,流动相(溶剂)及检测器,在生物医学     

高效液相色谱法（HPLC）在食品安全检测中的应用

目前,高效液相色谱法(HPLC)作为化学分离分析的一种重要手段得到广泛应用.该文综述了高效液相色谱技术在食品中的添加剂、霉菌毒素、农药和兽药成分残留分析中的应用.     

新型直链淀粉手性固定相拆分戊唑醇对映体

采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分戊唑醇对映体,评价了流动相组成(甲醇/水,乙腈/水)及柱温(5～45℃)对对映体分离的影响。结果表明：以甲醇/水为流动相时,在甲醇含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均无分离趋势;而用乙腈/水为流动相时,在乙腈含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均可实现基线分离;在5～45℃,V(乙腈)∶V(水)=1∶1,对映体的保留因子(k)与分离因子(α)随温度升高而降低,分离度(RS)却先升后降,基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明戊唑醇对映体的分离受焓驱动。     

肉制品中杂环胺检测方法研究进展

对肉制品中杂环胺种类、含量及检测方法进行了综述.介绍了不同样品的前处理方法,如液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)以及在线串联液液萃取和固相萃取(LLE-SPE).重点讨论了目前最新的杂环胺定性和定量的分析方法,如高效液相色谱法与质谱串联法(LC-MS)、气相色谱串联质谱法(GC-MS),并对每种技术的优势及特点进行了评述.     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。