王水消解-原子荧光光谱法测定土中砷和汞

为探讨检测土壤中砷和汞的新方法,采用王水一水体系进行消解,应用原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定。结果表明：当砷的质量浓度处于0-100．0ng·mL^-1,汞的质量浓度处于0～2．0ng·mL^-1时,浓度与荧光强度均能呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999和0．9993,方法的检出限分别为0．260和0．022ng·mL^-1,将该方法用于不同土壤标准物质的测定,测定结果均在标准值允许范围内,RSD处于1．3％～3．5％,说明该方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高,准确度高,可广泛用于批量土样中砷和汞的测定。     

量子点增强铁(III)催化鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定铁

[目的]建立利用量子点增强鲁米诺一过氧化氢一铁（Ⅲ）化学发光体系测定铁的新方法。[方法]利用CdTe量子点和鲁米诺一过氧化氢一铁（Ⅲ）化学发光体系对样品溶液中的铁含量进行了测定。[结果]单因素试验表明,量子点强烈地增强了化学发光信号,从而增加了反应体系的灵敏度;当鲁米诺浓度为1．0×10^-4mol／L,量子点浓度为7％,过氧化氢浓度为0．5％时,化学发光信号最强。在10～700ng／ml的浓度范围内,铁的浓度与化学发先强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△I=2．569C＋212．7．检出限为2．25ng／ml,RSD为2．6％。利用该法测得的血清1、2和水样1、2的铁含量分别为143．97、406．05、18．67、16．08ng／ml。[结论]该法可用于测定人血清和自来水中的铁含量。     

应用AFS2201型双道原子荧光光谱仪联合测定蔬菜中砷和汞

研究了应用AFS2 2 0 1型双道原子荧光光谱仪联合测定蔬菜中砷和汞的技术 ,用硝酸 -高氯酸 (4+1 )混合酸消化样品 ,待样品处理好后加入 5%硫脲 -5%抗坏血酸混合改进剂 ,并以 2 %硼氢化钾 (KHB4 )为还原剂 ,在 1 0 %的硫酸介质中测定砷和汞 ,其砷和汞的最低检出量分别为 0 2ng/ml和 0 0 2ng/ml。     

重庆市北碚区大气汞时空变异研究

利用俄罗斯Lumex公司RA-915^＋汞自动分析仪,在重庆市北碚城区和东阳镇对大气汞进行了连续1a的监测．北碚城区各月份大气汞浓度为3．5～10．7ng／m^3,平均值8．5ng／m^3;东阳镇为23．3～173ng／m^3,平均值87．5ng／m^3．城区的大气汞的变异系数范围为19．6％～175．5％,东阳镇大气汞的变异系数较大,范围为108．3％～275．8％．除降水量较大的七八月外,城区各月份大气汞与温度变化趋势基本一致,东阳镇各月份大气汞变化与温度变化趋势不明显,受降水及温度的共同影响．城区和东阳镇大气汞最大值分别在春季、冬季,最低值在夏季．大气汞含量为东阳镇〉城区,城区大气汞含量变异较小,高值中心分布在街道两旁,而东阳镇大气汞含量变异较大,高值分布具有明显的西南东北格局,低谷带多分布在西北角和东南角,空间分布受汞污染源、下垫面类型和风向的影响．     

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的气相色谱法。采用石油醚和丙酮（1：1,V／V）混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10300kPa,静态提取样品10min。该方法对样品提取净化一次完成,简单、快捷、经济。加标0．01g／L的平均回收率为89％～103％,RSD为5．07％～7．86％,检测限0．05～0．10ng／g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定,97．8％土样检出滴滴涕,残留量为0．08～34．58ng／g;6．25％土样检出六六六,残留量为0．14～25．81ng／g。     

测定痕量锰的一种新催化光度法

基于在近中性介质中氨三乙酸作活化剂、锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化阿尼林黄的新的指示反应体系,建立了一种新的催化光度法测定痕量锰的新方法,研究了缓冲溶液性质、酸度、不同种类的活化剂、各试剂的用量及加热温度、加热时间对测定的影响。对其标准工作曲线和共存离子干扰情况进行了分析和研究。选出了最佳试验条件：pH=6.6的磷酸二氢钾一氢氧化钠缓冲溶液3．00ml、氨三乙酸2．50ml、阿尼林黄0．30ml、高碘酸钾3．10ml,反应温度在65℃,加热时间12min;测定的线性范围为0．05～0．72／μg／25ml;检出限为0．041ng／ml。并对30多种常见离子进行干扰试验,试验结果表明,30多种常见离子基本上不干扰测定。将该方法用于人发及自来水中锰的测定,测定结果的重现率高,相对标准偏差（RSD）〈3．8％,回收率在97％～105％,可用于实际测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄皮果中痕量镉

[目的]测定黄皮果中痕量金属镉,为进一步开发提供科学依据。[方法]采用HNO3＋H2O2作消解试剂、2段式微波消解法处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定黄皮果中金属镉的含量。[结果]通过优化试验条件,建立了一种快速检测黄皮果中的痕量镉的有效方法。镉的检出限为0．66ng/ml ,线性范围为0～8．0ng／ml;样品测定回收率在97．3％～103．2％,相对标准偏差为1．6％。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、准确、快速的特点,用于实际样品中镉含量检测,结果满意。     

广西地区食蟹猴配种后主要生殖激素的变化

[目的]探讨广西地区笼养雌性食蟹猴配种后生殖激素的变化水平。[方法]采用放射免疫分析法（RIA）测定食蟹猴配种后血清雌二醇（E1）、孕酮（P）和催乳素（PRL）的水平变化。[结果]结果表明,在配种后1～60d孕酮的含量缓慢降低,第60天降到最低水平（0．22±0．06）ng／ml,其后缓慢上升。第105天出现一个大的峰值,为（1．15±0．12）ng／ml,峰值过后浓度呈下降趋势,整个测定时期的平均值为（0．66±0．08）ng／ml。雌二醇的含量除了在第75天有一个较大的峰值[（86．92±18．54）pg/ml]外一直处于一个稳定的水平,在第120天后呈逐渐上升的趋势,整个测定时期的平均值为（35．16±5．12）pg／ml。催乳素的含量在配种后1～90d稳步上升,第90天出现一个小的峰值,为（99．62±44．56）IU／ml。第105天后含量上升较快,催乳素在整个测定时期的平均值为（103．64±37．36）IU／ml。[结论]该研究为采用食蟹猴作为动物模型探讨不孕不育的病因和发病机理提供参考依据。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

石墨炉原子吸收测定植物样品中痕量铬的基体改进剂的研究

在比较铬的基体改进剂的基础上，选定了硝酸钯为基体改进剂，拟定了用石墨炉原子吸收法测定植物样品中痕量Cr的分析方法。结果表明，本方法的线性范围为0－80ng／ml铬离子。其特征量为0．00307ug／（mll％）。精密度为7．5％。该方法已用于植物标样中痕量Cr的测定，且加标回收率在94－110％之间。     

猪尿中克伦特罗残留的ELISA检测研究

对自主开发研制和德国r-Biopharm公司的p兴奋剂酶联免疫（EUSA）试剂盒的标准曲线线性范围、斜率、B／岛抑制浓度、板内变异系数、板间变异系数、阳性检出率、回收率和交叉反应率等进行了比较试验。结果表明：自制试剂盒的线性范围为0．3～8．1ng／ml时，50％抑制率浓度IC50的平均值为0．93ng／ml；板内变异系数小于2．2％；板间变异系数小于13．8％；样品回收率为85％～96％；实际样品检测和德国r-Biopharm公司的试剂盒阴阳性符合率100％；与克伦特罗和甲基克伦特罗交叉反应率均为100％，与沙丁胺醇和特布他林的交叉反应率分别为88％和86％。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

高压罐消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞

采用高压罐消解技术处理样品,用原子荧光光谱法测定蔬菜中微量汞。该方法具有简便、快速、结果准确可靠等优点。测定结果表明汞的浓度在0-10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数大于0．999,汞的加标回收率为9413％～104．9％;测定结果的相对标准偏差为4．12％,检出限为0．0086μg·L^-1。     

出口麦芽中痕量汞的检测方法研究

[目的]测定出口麦芽中痕量汞的含量。[方法]从2009年下半年中抽取11个批次的出口麦芽送检样品,用电热板加热消解样品．采用美国利曼的Hydra—AA型测汞仪测量出口麦芽中痕量汞的含量。[结果]在优化试验条件中,随机抽取的11份出口麦芽在100ml样品溶液中的汞含量为0．2μg/L左右,其相对标准偏差为4．49％,该方法的检出限为0．02021μg/L,精密度为1．817％,加标回收率为96．0％～100．4％。[结论]该方法用于出口麦芽中汞含量的日常检测具有良好的可行性和适用性。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法

建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。     

对硫磷抗体制备及其性质分析

人工降解对硫磷,得到了具有氨基活性的半抗原化合物——对氨基对硫磷,再通过戊二醛法和重氮法使之与载体蛋白连接,分别获得了抗原Ⅰ和抗原Ⅱ,在其基础上制备了抗体Ⅰ和抗体Ⅱ。ELISA试验结果表明,抗体Ⅰ对对硫磷的识别能力较弱,但能识别对氨基对硫磷并具有很好的特异性,抑制中浓度(IC50)为5．1ng／ml,最低检测限为2．4ng／ml;抗体Ⅱ对对氨基对硫磷的识别能力较弱,但对对硫磷具有很好的特异性,抑制中浓度(IC50)为5．2ng／ml,最低检测限为0．1ng／ml。     

不同化学试剂对丽江山慈菇种子发芽力的影响

采用培养皿发芽法研究了2％NaOH、0．1％KMnO4、1％CuSO4、NAA0．2mg／ml、6—BA0．2mg／ml及GA0．001mg／ml对丽江山慈菇新陈种子的发芽力影响。结果表明：不同化学试剂处理对丽江山慈菇种子发芽率及发芽势均有不同程度的提高，其中对新种子的影响最显著。     

气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A

通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平均回收率为86．8％，检出限为5．0ng／ml，相对标准偏差为3．26％～8．77％：     

鲤血浆中阿苯哒唑及其代谢物的HPLC测定方法

[目的]探索用HPLC测定鲤血浆中ABZ及其代谢物的方法。[方法]血浆取自体重为（300±30）g的健康鲤,样品经乙酸乙酯2次提取,探索在1个色谱系统下同时测定鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物（亚砜、砜和氨基砜）的方法。[结果]通过考察,确定在测定波长为292nm,流动相为甲醇-冰乙酸-水时,以1．0ml／min的流速经C18柱后4种组分的分离效果最佳,保留时间合适,杂质峰少,且峰形良好。在浓度为0．125～32．000μg/ml的范围内,阿苯哒唑及其3种代谢物平均回收率83．0％～89．2％,日内变异系数2．26％～7．59％,日间变异系数0．45％～2．34％,检测限分别为0．02、0．03、0．05和0．05μg／ml,定量限分别为O．02、0．03、0．05和0．05μg／ml。[结论]建立了利用RP—HPLC同时检测鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物的方法。该法操作简单、快速,回收率高,重现性好。