GC法测定水产品中的甲基汞残留

采用气相色谱(GC)法测定水产品中的甲基汞残留.样品前处理方法在HZ-HJ-SZ-0097(<环境 甲基汞的测定 气色谱法>)所规定的基础上,增加萃取溶剂体积;色谱条件优化如下:毛细管色谱柱Supelco wax-10(30m×0.53 mm×0.5μm),柱温为210℃,进样口温度为210℃,ECD检测器温度为300℃,尾吹(N250mL/min,流速为7.0mL/min,不分流进样.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高,标准的线性相关系数为0.9992,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6),最小检出限为0.1μg/kg,回收率均为85%～92%.测定结果显示,该方法具有快速、灵敏、可靠、简便、重现性好等特点.     

气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留

建立了柑橘中腈茵唑残留量的分析方法.样品经乙腈萃取,Carb/NH2固相柱净化后,采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.方法检出限为0.008 mg/kg,在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,果皮、果肉、全果的回收率分别为89.4％～98.0％、90.0％～ 108.2％、94.0...     

气相色谱内标法测定南疆地区小花棘豆中苦马豆素含量

[目的]建立以甲基-α-D-吡喃甘露糖苷(me-Gal)为内标,用气相色谱法测定小花棘豆中苦马豆素含量的方法.[方法]在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素(SW)进行气相色谱分析.[结果]在0.375～6 mg/mL SW质量浓度范围内对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好,加标平均回收率为102.18;,RSD=1.724;(n=5).小花棘豆中各部位苦马豆素含量为:种子(58.09±0.48)mg/kg;叶(21.81±0.58)mg/kg;全株(19.14±0.16)mg/kg;茎(12.30±0.23 mg/kg).[结论]该方法结果准确,可用于小花棘豆中苦马豆素含量的测定.     

顶空毛细管柱气相色谱法自动测定食用植物油中残留溶剂

对顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留的方法进行了研究,讨论了色谱条件、平衡温度、平衡时间以及数据的采集频率等因素对测定的影响.结果表明,高中低3种浓度的加标回收率范围为94.5％ ～103.9％,相对标准偏差范围为2.8％～5.7％,检出限为0.06mg/kg;符合方法测定要求.方法准确、快速、重复性好、完全自动化.     

顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.栽气为高纯氮气,流速为1.5 mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60 m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2 min后,以6℃/min升至180℃保持3 min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060～780 ng/L和159～4240 ng/L,检出限分别为1020 ng/L和140 ng/L,相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%～114%和105%～113%,用于实际水样分析获得满意结果.     

气相色谱法检测蔬菜中伏杀硫磷

蔬菜样品中伏杀硫磷农药用有机溶剂提取,再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质,用气相色谱法分离、FPD火焰光度检测器测定伏杀硫磷的含量.色谱柱为玻璃柱2.1 m(长)×3.2 mm(内径),内装涂以3%(m/ m)OV-101固定液的Chromosorb WAW DMCS(80～100目).测定温度气化室为255℃,检测室260℃,柱箱230℃.气体流量为氮气100 kPa,氢气70 kPa,空气80 kPa.在选择的色谱条件下测定的回收率为90.7%～117.1%,变异系数为4.9%,方法检出限为0.004 mg/ kg.方法重现性好,准确、灵敏、无杂质干扰,数据准确可靠,可用于蔬菜中伏杀硫磷含量的检测.     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。     

DB-1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素

建立一种运用DB-1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法.甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯,运用DB-1MS毛细管色谱柱进行测定.在1.0～50 μg/mL线性范围内,衍生化后标准曲线的重现性较好,相关系数为0.999 9.当添加浓度为0.06 g/kg时,方法回收率为88.5％～108.3％;分流比为5∶1时,方法检出限为10.8 mg/kg.本法灵敏度高,方便快速,具有良好的回收率和方法检出限,适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析.     

气相色谱-离子肼质谱测定稻谷中的三唑磷农药残留研究

建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱(MS/MS)测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取,液液分配,用PestiCarb/NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离,气相色谱-离子肼质谱(GC-PlarisQ)做二级质谱(MS/MS)测定。回收率在89.2%～103.7%,变异系数在3.2～5.3%之间,方法检出限为0.001mg/kg。     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件优化

利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸,运用单因素试验与正交试验相结合,对气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件进行了初步优化.结果表明:使用FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)测定挥发性脂肪酸的最佳条件为:进样量1.5 μL,载气流量75 mL/min,柱温条件:程序升温(初始温度100℃、停留2 min,以6℃/min升至130℃、停留1 min,再以10℃/min升至190℃、停留2 min),进样口温度220℃,检测器温度230℃.在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.     

顶空-气质联用法分析水基胶中的苯系物

[目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空条件为最佳前处理手段,且其最佳平衡温度80℃,最佳平衡时间15 min;该方法的回收率为96.96%～105.19%,RSD为1.082%～2.082%,定量限为0.003～0.016 mg/kg。[结论]顶空-气质联用法前处理简单、污染小,方法简单、快速,具有较高的灵敏度和准确度,测定结果准确、可靠。     

氟硫草定原药的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪,HP-5毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂氟硫草定原药样品进行定量分析.结果表明,氟硫草定浓度为20～1 000 μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.999 9,相对标准偏差为0.62％,平均回收率为100.0％.     

蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2％～109.3％之间,RSD在1.1％～7.3％范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点.     

柱前衍生-气相色谱-串联质谱法检测鹅肉中青霉素G残留量

建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法.鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷(TMSD)衍生,所得衍生产物供气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测分析,色谱柱为TG-1 MS(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)方式定性,选择反应监测(Auto SRM)方式结合外标法定量.结果表明,鹅肉中青霉素G在4.50～100.00μg/kg添加范围时,回收率为80.67％～91.02％,相对标准偏差(RSD)为1.57％～2.58％,日内RSD为2.72％～4.47％,日间RSD为3.51％～5.14％.鹅肉中青霉素G检测限为1.50μg/kg,定量限为4.50μg/kg,该方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鹅肉中青霉素G残留的确证检测.     

江苏省苏翠1号梨叶养分标准值初探

为实现基于梨叶营养诊断的科学施肥,拟构建江苏省苏翠1号梨叶养分标准值.在江苏省不同地区采集苏翠1号梨叶样品,分析测定其养分含量,然后采用概率分级法构建其养分标准值.偏度及峰度正态性分布检验结果显示叶片中N、P2O5、K2O、Ca、Mg含量符合正态分布,而微量元素Fe、Mn、Cu、Zn含量则为偏正态分布.对于符合正态分布的养分采用概率分级法进行叶养分标准值的确定,偏正态分布的元素则采用ln函数将养分数据转换为正态分布后进行概率分级,再将分级数据转换为养分数据.最终初步确定江苏省苏翠1号梨叶N的适宜范围为2.09％～2.32％,P2O5为0.10％～0.13％,K2O为1.18％～1.41％,Ca为2.19％～2.65％,Mg为0.25％～0.31％,Fe为261～369 mg/kg,Mn为38～75 mg/kg,Cu为2～5 mg/kg,Zn为32～50 mg/kg.本研究采用概率分级法制定的梨叶养分标准值平均值与传统高产园法所制定的养分标准值平均值相比,仅Mn和Cu分别存在29.2％和12.5％的差异,其他元素的差异均小于10％.     

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%～102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。     

气相色谱法测定藜麦中肌醇的方法研究

采用气相色谱法检测藜麦中肌醇的含量.样品用70％乙醇超声提取30 min,取上清液减压蒸发至干,加入4 mL硅烷化试剂80℃衍生20 min,经正己烷萃取后,经HP-5色谱柱分离,FID检测器测定,以出峰时间定性,外标法定量.结果表明,肌醇在0～20μg/mL,肌醇的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限和定量限分别为0.5 mg/100 g和1.5 mg/100 g,在3个添加水平下回收率为89.5％～102.3％,相对标准偏差为3.1％～4.9％.说明该检测方法灵敏、准确、重复性好,适用于藜麦中肌醇含量的测定.     

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.     

枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法研究

采用毛细管气相色谱法检测枸杞干果中磷化氢残留含量,样品通过顶空萃取后,以保留时间定性,多点外标法定量。结果表明,磷化氢含量在2.5～25.0 ng/mL,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系（R2=0.996 4）;添加两个浓度10.0ng/mL和5.0 ng/mL时的平均加标回收率分别为94.65%和93.50%;RSD为1.81%。根据样品检测限量可达到0.001μg/g,此方法可作为枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法。