微波消解-火焰原子吸收法测定菠菜中铜含量的研究

应用微波消解对菠菜湿样中铜元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示,消解液体积为10mL,溶剂比（硝酸∶双氧水）（V∶V）为4∶1,消解时间为8m in,消解压力为2.4Mpa,功率为1000 W时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铜的回收率在98.2%~101.80%,精密度的RSD为0.49%;微波消解法测定菠菜中铜含量,具有快速、简便等特点,测定结果令人满意。     

微波消解-火焰光度法测定植物中全钾

通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件,建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。结果表明,采用6 mL HNO_3+2 mL H_2O_2酸系,微波消解最高温度160℃,保持时间15 min的优化消解方法,测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%～103.0%,相对标准偏差0.63%～2.27%。该方法适用于植物不同部位全钾的测定,操作简便安全,结果准确可靠。     

微波协同-等离子体发射光谱分析土壤中重金属的研究

采用超声波-微波协同对土壤样品进行消解,运用均匀正交试验设计方法对影响试验条件的参数进行了优化,包括酸的类型及其用量、消解功率和消解时间。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),测定土壤中重金属的含量。测定的重金属元素包括Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn、Co、Fe。在最佳试验条件下(当样品量为0.5 g时,采用过氧化氢0.25 ml、硝酸4 ml、盐酸2 ml的混酸体系,功率为80 Hz,消解时间为10 min),对土壤样品进行消解。结果表明,这种方法简便、准确度高、灵敏度好,能用于实际土壤样品的快速分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海湾沉积物中14种稀土元素

应用微波消解技术,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立了海湾沉积物中稀土元素的检测方法,对比3种不同酸消解体系和3种不同赶酸温度对14种元素回收率的影响。结果表明:在3种不同酸消解体系中,HNO_3 6m L+HCl 3m L+HF 2m L+HClO_4 2m L酸解体系消化后,回收率达到最佳效果且均能满足相关标准要求;经过微波消解后,在3种不同赶酸温度中,(150+200)℃组合温度下赶酸,其回收率效果最佳且均能满足相关标准要求。经ICP-MS进行定量分析,14种组分在各自浓度范围内的线性关系均大于0.995,平均回收率在74.9%～113%。相对标准偏差为2.1%～4.2%,14种稀土元素的方法检出限范围为0.02～0.04μg/kg。表明该方法具有良好的准确度和精密度,可以满足海湾沉积物中14种稀土元素的检测要求,从而为海湾沉积物中稀土元素的检测提供了新途径。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中的镉

建立了微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中镉的方法。样品用硝酸和过氧化氢进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。镉在1.0~10.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7。实验结果表明微波消解与湿法消解、干灰化消解法测定结果无显著差异,回收率分别为77.5％、79.0％和80.5％。该方法简便、快速,能大大减少样品处理时间,提高工作效率。     

微波消解—原子荧光法测定茯苓及茯苓皮中微量元素硒含量

采用微波消解处理样品,建立了原子荧光法测定茯苓及茯苓皮中硒含量的分析方法。在最佳工作条件下,硒的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。硒的检出限为3.4 ng/L,平均回收率为94.00%~107.61%,RSD为3.34~6.64。采用该方法简单快速、准确可靠,可满足中药材茯苓及茯苓皮中硒的分析要求,并可用于大量样品的快速检测。     

前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量.研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响.结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品.微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃.在此...     

微波消解-原子荧光法测定浙江近岸海域沉积物中的砷

采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定,避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下,进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下,方法的线性范围为0.0～20.0μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/kg,实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%,相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速,基体干扰小,重现性好,回收率令人满意,能满足海洋沉积物中砷的分析。     

硝酸湿式消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量

采用硝酸湿式消解法测定大米中镉的含量,并与传统的硝酸-高氯酸湿式消解法和干法灰化法进行比较,确定了最佳的测定条件:灰化过程温度分为400℃和500℃两个步骤、原子化温度为1600℃、基体改进剂为硝酸钯(0. 1%,自动加样5μL)。结果表明:采用硝酸湿式消解法测定湖南大米粉(GBW10045)和大米粉(GBW10010)中镉含量,整个消解过程用时最短,为30 min,且无需赶酸,其检测结果的平均值最接近标物证书保证值中值,准确度最高;采用标准加入法绘制的镉标准工作曲线,其线性相关系数为0. 9999,斜率为0. 05973;全程用酸量低于1 m L,等同与干法灰化法。该消解法具有消解速度快、操作简便、准确度高等特点,能降低试剂消耗和减少前处理过程对环境的污染。     

微波消解-流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量

建立了微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件,讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。方法的线性范围为0-20ng/ml,检出限为0.3ng/ml,相对标准偏差为4.8%-6.7%,样品加标回收率为98.4%-101.1%。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。适用于中药材的质量控制。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

建立微波消解—凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差RSD为1.75%,回收率在99.2-102.2%之间。分析结构与国标对照物显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量、以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍

采用密闭式微波系统消解土壤样品,并用火焰原子吸收光谱法测定其镍含量.微波消解法与国标湿法消解相比,结果基本一致,但湿法消解耗时8～10 h,消耗试剂15～20 mL,而微波消解法只需3 h,消耗试剂9.5 mL.在微波消解最佳条件下,镍检出限为0.015 4 mg/L,加标回收率为97.4%～103.0%,相对标准偏差小于4.1%.     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

微波消解法在食品重金属残留量测定中的应用

用微波消解技术与灰化法分别处理蜜饯样品,用火焰原子吸收法测定样品中铜的含量,试验表明微波消解处理的样品与传统国标规定的灰化法处理的样品检测结果相对误差为1.94%,加标回收率在90.2%-101.7%,相对标准偏差为4.0%,其精密度、准确度符合分析要求。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.