茯苓菌皮中茯苓多糖的提取工艺和结构分析

为探讨提取过程中时间、温度、碱浓度、浸提次数对茯苓皮中茯苓多糖提取量的影响,在提取单因素试验的基础上,利用正交设计优化茯苓皮中茯苓多糖的最佳浸提工艺条件.结果表明,水提法最佳工艺条件为时间30 min,温度60℃,浸提1次;超声波提取法最佳工艺条件为功率350W,时间30 min,水温60℃.水提、碱提和超声波提取3种方法中以0.8 mol·L-1 NaOH浸提的碱提法效果最好.用高效液相色谱仪对茯苓多糖浸提液进行结构分析,结果显示,其中主要含D-葡聚糖和D-木糖.     

大豆中硒含量提取方法研究

为快速测定大豆中硒含量,采用原子荧光光谱法研究了消解温度、消解液组成及样品质量对硒含量提取的影响。结果表明:在消解温度60℃,HNO3-HClO4比例1∶4样品质量0.500 0g条件下进行消解,具有较好的测定效果,该方法的加标回收率为97.8%~101.0%。     

茯苓皮中三萜成分的分离鉴定及其生物防治活性

为进一步研究茯苓皮中三萜成分的生物防治活性,采用硅胶柱层析色谱方法从茯苓皮中分离三萜类化合物,并通过波谱分析进行鉴定。结果表明:分离得到的9种三萜类化合物,分别为去氢齿孔酸(1)、去氢齿孔酸乙酰酯(2)、去氢齿孔酮酸(3)、3-epi-去氢土莫酸(4)、茯苓酸D(5)、茯苓酸C(6)、25-羟基-3-epi-去氢土莫酸(7)、16-脱氧茯苓酸B(8)、3α,16α-二羟基羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-羧基(9)。化合物4-7对烟草青枯病菌(Ralstonia solanacearum)的抑菌圈范围为3.00~5.90mm,化合物(1~5)和(9)对杀线虫(Panagrellus redivivus)活性的校正致死率在15.6%~30.3%。     

紫阳县汉王镇土壤、农作物硒含量测定及规律性研究

以陕西省安康市紫阳县汉王镇为研究对象,对辖区部分可耕作土壤及所生长的农作物进行硒含量检测分析。结果表明,采集619个土壤样品均天然含有硒元素,硒含量最高值达到44.504 6 mg/kg,平均值为1.694 3 mg/kg,其中富硒土壤样品共计342个,占总体样品的55.25%;农作物采集样品332个,平均硒含量为0.284 1 mg/kg,达到陕西省规定富硒标准样品有115个,占总数的34.64%。土壤整体平均硒含量高,农作物平均硒含量相应地提高,农作物的硒含量与土壤的硒含量高低呈现出一定的相关性。     

茯苓中铜、铅和镉的含量测定

[目的]建立测定茯苓药材中铜、铅和镉含量原子吸收光谱法。[方法]收集不同来源的茯苓药材,采用浓硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液消解样品,用火焰原子吸收光谱法测定铜,用石墨炉原子法测定铅和镉。[结果]6个不同来源的茯苓药材中铜、铅和镉的含量均符合国家进出口药用植物重金属限量指标。[结论]该方法快速、灵敏,稳定性好,可用于茯芩药材市场的质量监控。     

恩施地区玉米硒的生物可给性及其健康风险评估

通过研究湖北恩施地区玉米的生物可给性并对当地人群硒中毒风险进行评估,从而为当地硒资源的开发管理决策提供科学依据,采集湖北恩施4个地区的4种玉米及相应的土壤样品,然后采用ICP-MS方法测定土壤硒含量和玉米硒含量,采用连续浸提的方法测定土壤中硒的赋存形态,通过体外模型的方法探究玉米中硒的生物可给性。结果表明,恩施鱼塘坝地区土壤和玉米硒含量最高,长平地区土壤和玉米硒含量最低;不同品种的玉米富集系数有差别;土壤硒的各赋存形态比例以残渣态最高、水溶态最低;玉米在胃阶段的生物可给性为27%~39%,在小肠阶段的生物可给性为45%~59%;鱼塘坝地区人均硒摄入量为406μg/d,可见鱼塘坝当地人群有慢性硒中毒的风险。     

茯苓皮中总三萜超声波辅助提取工艺优化

为探讨茯苓[Poria cocos (Schw.) Wolf]皮中总三萜的超声波辅助提取工艺,考察了液固比、超声波功率、提取时间、提取温度和茯苓皮干粉粒度对茯苓皮总三萜提取率的影响,并对部分工艺参数采用正交试验设计进行优化.结果表明,以50％乙醇为提取溶剂、超声波功率500 W、液固比15∶1(V/m,mL∶g)、干粉粒度0.150 mm、提取温度50℃、提取时间20 min为最优提取参数组合,验证试验的提取率为2.6％,正交试验的优化结果可信.     

小米硒含量近红外预测模型的建立与评价

为实现对多样本小米硒含量的快速检测,以93份遗传背景不同的小米样品为研究对象,将样品分为校正建模集(样本容量n=51)和外部验证集(n=42),利用丹麦生产的NIRSTMDS2500台式近红外光谱仪采集光谱信息,通过标准正态变化(SNV)、卷积平滑(Detrend)等光谱预处理方法和偏最小二乘法(PLSR)建模方法建立脱壳谷子-小米总硒含量的测定模型,用工作流调用模型实现小米总硒含量的快速检测;采用国家标准规定的方法分别测定小米总硒含量,以此作为小米总硒含量预测模型的化学参比值。结果表明:小米总硒含量内部交叉验证的相关系数为84.5%;校正集均方根误差和验证集均方根误差分别为0.039 6和0.089 2,说明小米总硒含量的近红外预测值接近化学参比值;性能偏差比为5.478,大于美国谷物化学家协会和国际谷物科技协会等提出的质量控制标准,本研究建立的模型中预测集和建模集标准误差的比值为1.073 0;因此采用PLSR建立模型具有较高的预测精度且稳健程度较高,可实现对小米总硒含量的快速检测。     

恩施地区土壤-大米-人体系统中硒的迁移及健康风险评价

采集湖北恩施4个地区的4种大米及相应的土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法测定土壤和大米中硒含量,并采用连续浸提的方法测定了土壤硒的赋存形态,最后通过体外胃肠道模型方法探究了大米中硒的生物可给性,并对当地人群硒中毒风险进行评估,以期为当地硒资源的开发管理提供科学依据。结果表明,恩施地区土壤硒含量为0.15~5.42 mg/kg,水溶态硒所占比例最低,为1.41%~3.80%;残渣态硒所占比例最高,为36.1%~41.7%。大米硒含量为0.07~1.61 mg/kg;大米硒富集系数为0.22~0.48;大米硒在胃阶段的生物可给性为45.7%~56.4%,在小肠阶段的生物可给性为58.4%~68.5%。鱼塘坝、长平、沙地、太阳河地区人均硒摄入量(PDI)分别为490、26、132、57μg/d,恩施鱼塘坝地区人群有慢性硒中毒风险,沙地和太阳河地区人群膳食硒水平为丰富,长平地区人群膳食硒水平为缺乏。     

原子荧光光谱法测定恩施硒土豆中硒元素

采用氢化物原子荧光光谱法测定恩施州8县市72批土豆样品中硒元素含量。结果显示,硒在0~20 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,方法的加标回收率在97.40%~101.48%,相对标准差2.04%。本方法简单快速,灵敏度高,精密度和重现性好,可用于土豆中硒的含量测定。恩施州8县市所产土豆中均含有硒元素,但不同产地土豆中硒元素的含量存在差别。     

成都东郊稻田土壤中硒形态的分布特征

根据不同形态硒的溶解度,采用连续浸提法将成都东郊稻田土中的硒分为可溶态、可交换态及碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物-硫化物结合态及元素态、残渣态5种结合形态,并用氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定了样品中5种形态硒及总硒的含量.结果表明,成都市东郊稻田土壤总硒含量的变化范围为0.277 ～0.472 mg/kg,平均值0.364 mg/kg,略高于全国平均值0.290 mg/kg,但低于国家农牧业用地土壤有关硒的含量的最大限值1 mg/kg.在水平方向上,成都市东郊稻田土壤硒主要以有机物-硫化物结合及元素态硒、残渣态硒存在,占土壤总硒含量的80％以上,而作物可吸收利用的可溶态、可交换态及碳酸盐结合态硒仅占3％左右.从垂直分布特征得出,有机物-硫化物结合及元素态硒与残渣态硒可能存在某种竞争机制,前者控制了土壤中总硒含量的垂直变化趋势.     

浙北水稻植株中硒及重金属元素分布特征

在浙北选择3处采集6组水稻植株样品测定其硒及其他重金属元素含量,结果表明,水稻植株中硒及重金属元素含量规律明显,各器官内的硒含量由高到低依次为根、叶、茎、籽实,根系中硒含量明显高于其他3个器官;重金属元素主要集中在根系中,铜、锌元素在水稻茎中含量相对较高;适当延长稻谷成熟期,稻米中重金属含量变化相对较小,但可增加硒的含量。     

广西鹿寨水稻及其种植土壤中硒含量分布特征分析

【目的】研究广西鹿寨水稻及其种植土壤硒含量的分布特征,为广西富硒有机稻的产业化、规模化和科学化生产提供理论依据。【方法】采集广西鹿寨具有代表性的28套水稻植株及其对应的根系土样品,采用氢化物原子荧光光谱法分析水稻植株各部位的硒含量,并与其对应根系土中的硒含量进行对比,考查水稻生长过程中的富硒能力。【结果】28个水稻根系土样品的足硒率、富硒率及硒中毒率分别占样品总数的3.57%、92.86%和3.57%;28个水稻籽实样品中有26个样品达富硒标准值,富硒率达92.86%,剩余的2个样品硒含量低于标准值(占7.14%)。水稻植株不同部位及对应根系土硒含量的分布规律为:根系土>根须>茎叶>籽实;水稻籽实、茎叶、根须硒含量与对应根系土硒含量间均存在极显著正相关(P<0.01),且随着根须、茎叶、籽实与对应根系土距离的增加,其相关性随之依次减弱。【结论】广西鹿寨水稻田土壤富硒率高,其平均值(1.002 mg/kg)远高于全国平均水平(0.29 mg/kg),产出的水稻有92.86%达国家富硒水稻标准,具备生产天然富硒水稻的条件。     

超声波辅助——氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量

[目的]测定猪肉中硒的含量。[方法]利用硝酸和高氯酸混合液对样品进行消化处理,超声波辅助消解20min,采取氢化物发生原子荧光法对猪肉的硒含量进行了测定。[结果]采用超声处理样品,大大提高了样品处理效率,通过实验得出,猪肉中硒的平均含量为0.0314μg/g。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的硒。使用该法对国家标准物质进行分析,硒的测定结果与推荐值一致,结果表明,该方法相对标准偏差均低于10%,回收率为92%~101%,检出限为0.002mg/kg,线性范围为0~40μg/L。由此可见,该法可用于大米中硒含量的测定。     

硒肥在甜瓜上的施用效果研究

采用田间试验和样品检测的方法,研究增施不同品种的硒肥及采用不同的施用方法对甜瓜富硒效果的影响。结果表明,施用锌硒葆和亚硒酸钠2种富硒肥料均能增加土壤和甜瓜产品中硒的含量,从而达到富硒的目的,且增产增效明显;2种富硒肥均以叶面喷施效果优于滴灌处理。     

氢化物发生原子荧光法测定银鱼中的砷、汞、硒、镉

采用微波消解法处理银鱼(Lindera aggregate (Sims) Kosterm)样品,然后用氢化物发生-原子荧光法测定样品中的砷、汞、硒和镉的含量.结果表明,该方法的加标回收率为95.8％～104.6％,相对标准偏差均小于4％,具有良好的精密度和准确度.4种元素的检出限为0.04～0.13 ng/mL,能满足水产品中金属元素的测定要求.银鱼中砷、汞、硒和镉的含量均未超出限量值.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品的测定中得到了满意的结果.     

微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒

以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料,采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:南阳彩色小麦中硒含量为13.37~21.95 mg/kg(干基),3ε32为1.4×104,标准曲线的相关系数r为0.999 7,加标回收率为100.6%~105.7%,RSD为4.4%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,结果令人满意。     

超声波提取氢化物发生原子荧光测定茶叶中的硒

建立测定茶叶中的硒含量的新方法。茶叶样品经硝酸-高氯酸消化后,超声波提取20min,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳测定条件,采用标准曲线法定量分析。该法线性范围为0—20ug／1,检出限为0．01ug／1,回收率为96．5％-103．9％,相对标准偏差为3．1％-5．0％。与GBT12399—1996食品中硒的测定结果无显著性差异。该方法准确、灵敏、简便、快速,是测定茶叶中硒含量的理想方法。     

农田土壤硒含量现状调查分析——以三原县渠岸镇为例

针对三原县渠岸镇农田土壤环境中硒含量分布及其有效性现状不明,采用野外调研、田间采样和实验分析相结合的方法,测定该地区土壤的总硒含量、有效硒含量、基本理化性质及所采土壤对应小麦幼苗中硒的含量,分析该地区土壤及小麦硒含量的分布情况,研究其与土壤p H、速效磷和有机质含量的相关性。结果表明,三原县渠岸镇地区农田土壤样品中硒含量为0. 19～0. 59mg/kg,平均含量为0. 35mg/kg,其中92. 00%的土壤样品硒含量处于足硒水平(0. 20～0. 45mg/kg),高硒土壤(0. 45～3. 00mg/kg)则主要分布在三原县渠岸镇的西部及西南部地区。土壤有效硒含量占土壤总硒量的5. 200%,硒的利用率相对较高。小麦幼苗中硒含量为0. 01～0. 20mg/kg,平均为0. 07mg/kg。小麦幼苗中硒含量高的地区同样主要分布在三原县渠岸镇的西部和西南部,其与土壤总硒、土壤有效硒含量呈显著正相关。