亚麻籽饼粕中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取工艺研究

建立了定性分析亚麻籽饼粕中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)的TLC方法,根据TLC结果,确定提取溶剂为0.1 mol KOH溶于1 L 70%乙醇,固液比为1∶8,提取2次。然后用大孔吸附树脂与TLC相结合的方法,探讨了亚麻籽中SDG的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当亚麻籽饼粕KOH-乙醇-水提取液经中和浓缩后,用DM-21型大孔吸附树脂吸附,水洗去杂质,60%乙醇洗脱,浓缩干燥,经HPLC检测,亚麻籽饼粕含SDG为1.64%,粗提物产率达4.98%,SDG质量分数为32.93%。结果表明:KOH-乙醇-水提取与大孔吸附树脂相结合制备SDG提取物的方法与传统分离法相比,得率高、工艺操作简单且安全无毒。     

正交设计法优选亚麻籽饼粕中亚麻木酚素的提取工艺

通过对亚麻籽饼粕中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取工艺进行正交试验,并结合TLC结果,确定了提取溶剂为0.1 mol KOH溶于1 L70%乙醇,料液比为1:8,提取5 h。然后利用大孔吸附树脂与TLC相结合的方法,探讨了亚麻籽中SDG的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。结果表明:KOH-乙醇-水提取与大孔吸附树脂相结合制备SDG提取物的方法与传统分离方法相比,得率高、工艺操作简单且安全无毒。     

天然抗氧化剂二氢杨梅素的提取工艺比较研究

以湖北省恩施州富硒土壤上生长的藤茶为原料,采用3种方法提取天然抗氧化剂二氢杨梅素(DMY)。结果显示,超声辅助提取条件下,料液比1∶70(g∶mL),用80%乙醇溶液常温提取50 min,提取液中DMY含量较高,为19.010%;微波辅助提取条件下,560 W功率,料液比1∶70(g∶mL),用60%乙醇溶液提取120 s,提取液中DMY含量较高,为18.174%;破壁式辅助提取条件下,常温25℃,料液比1∶50(g∶mL),用100%纯乙醇溶液提取5 min,提取液中DMY含量较高,为15.172%;三者相比较,各有优势,超声提取DMY含量较高,微波提取用时短,破壁式提取批次处理量大。     

不同处理方法降低亚麻籽中氰化氢含量的效果

用烘烤、蒸煮、溶剂提取、微波加热等方法对亚麻籽进行处理 ,采用苦味酸盐法测定亚麻籽中氰化氢(HCN)含量 ,比较分析不同处理方法对降低亚麻籽中HCN含量的效果。试验结果表明 ,未加工的亚麻籽中HCN的质量分数为 380 g·kg-1;微波加热后减少了 82 % ,蒸煮法减少了 2 7% ,溶剂法提取 1,2和 3次分别减少了 5 2 % ,80 %和 89% ,烘烤减少 18% ,水煮法减少 10 0 %。微波法对HCN的去除率最高 ,烘干法最低 ;溶剂法相对于微波加工法更易实现规模化生产 ;蒸煮法和水煮法在特殊情况下才可考虑使用。     

从亚麻籽仁饼中提取分离蛋白的工艺条件

以亚麻籽仁饼粕为原料,采用碱提酸沉的方法对提取亚麻分离蛋白的工艺条件进行研究。结果表明,提取亚麻分离蛋白的最佳工艺条件是:提取液pH值为9.5,料液比为1∶30,提取温度为60℃,提取时间为180 min。最佳工艺条件下,分离蛋白的提取率达到51.65%,提取的分离蛋白的蛋白含量达到92.27%。     

不同方法提取女贞子中齐墩果酸的含量

[目的]研究不同提取方法对女贞子中齐墩果酸提取率的影响。[方法]以女贞子为原料,优选微波辅助提取、超声波辅助提取和超临界萃取3种方法提取齐墩果酸的工艺条件,以齐墩果酸的提取率来比较3种方法的优劣。[结果]微波辅助提取法提取齐墩果酸的含量为1.100%（保留时间为4.116 min）;超临界萃取法提取齐墩果酸含量为1.107%（保留时间为4.115 min）;超声波辅助提取法提取齐墩果酸含量为1.291%（保留时间为4.107 min）。[结论]3种方法与常规溶剂浸提法比较均具有提取时间短、提取效率高、方法简便等特点,试验结果为女贞子中齐墩果酸不同提取要求提供了理论基础。     

栾树不同部位总黄酮的提取及含量测定

通过微波辅助提取的L9(34)正交实验方法与索氏回流提取法,分别提取栾树果实、枝叶中总黄酮,确定微波辅助提取法较适宜,并得到其最佳提取工艺参数是:微波处理1min、水浴10min、固(原料)液(提取溶剂)比为1:20。以微波助提最佳工艺提取栾树总黄酮,通过NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色体系的510nm分光光度法测定其含量,得栾树果实、枝、叶中总黄酮含量分别为1.78%、0.27%、0.45%。对2003年9月、10月、11月分别采集的栾树果实进行提取及测定,3个采集时间的栾树果实中总黄酮含量分别为0.71%、1.78%、2.70%,总黄酮含量随果实趋向成熟而显著递增。     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测 电喷雾质谱法

    采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法栓测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠.     

微波辅助提取贯叶连翘总黄酮的工艺研究

[目的]探讨贯叶连翘中总黄酮的微波辅助提取优化工艺条件。[方法] 采用正交试验方法,考察微波功率、提取溶剂浓度、液固比、提取时间对总黄酮含量的影响,确定微波辅助提取贯叶连翘总黄酮的最佳工艺条件,并与超声波提取法、索氏提取法进行比较。[结果] 微波辅助提取贯叶连翘总黄酮的最佳条件为乙醇溶液的体积浓度为70%、液固比为30∶1、微波功率450 W、微波提取时间5 min,在该条件下贯叶连翘总黄酮得率为6.02%。微波辅助提取5 min与索氏法提取4 h、超声波法提取1 h得率相当。[结论] 微波辅助提取法具有快速、高效、节能、选择性好等特点。     

枸杞总黄酮微波辅助提取工艺的优化

[目的]优化微波辅助提取枸杞中总黄酮的提取工艺。[方法]以芦丁为对照品,采用单因素试验和正交试验对影响枸杞总黄酮提取得率的因素进行了考察,并优选最佳提取工艺。[结果]最佳提取工艺为:乙醇浓度为70%,料液比为1∶30(g/ml),微波辐射功率为400 W,辐射温度为120℃,提取时间为8 min;在此条件下,枸杞总黄酮的含量为18.3 mg/g。[结论]与传统工艺相比,微波辅助提取枸杞总黄酮具有高效、易于操作等优点。     

亚麻木酚素的提取工艺研究

对亚麻木酚素（SDG）的提取工艺进行了初步研究,并采用均匀设计对其提取条件进行了优化。结果表明,最佳提取溶剂为甲醇,最佳提取方法为浸提法,最佳提取条件为料液比1∶16,甲醇浓度80%,温度45℃,pH值3.5,提取时间2h,此条件下SDG的得率和提取率最高,分别为36.8%和14.6%。采用氧化铝脱色效果较好,氧化铝与原料用量之比为1.25∶1,脱色时间为20min。     

高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇含量

[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。     

盘龙七中儿茶素的含量测定

[目的]建立HPLC测定盘龙七中儿茶素含量的方法。[方法]采用超声波辅助提取,HPLC法测定,色谱条件为：色谱柱为Kroma-sil-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为无水甲醇-水-冰醋酸（15：84：1,V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm。[结果]儿茶素的线性范围为0.624～3.12 μg/ml（r=0.9993）,平均回收率为100.05%,RSD为1.73%（n=6）。[结论]该测定方法简便、准确,可用于盘龙七中儿茶素的含量测定。     

胡麻胶超声萃取工艺研究

[目的]优化超声提取胡麻胶的工艺。[方法]在单因素试验的基础上,选择超声功率、提取温度、提取时间、提取次数为自变量,胡麻胶提取率为响应值,利用Box-Behnken试验和响应面分析法,研究各自变量及交互作用对胡麻胶提取率的影响。[结果]超声提取胡麻胶最佳工艺参数:超声功率280 W、提取温度56℃、提取时间57 min,在此条件下,胡麻胶提取率达14.62%。[结论]该工艺切实可行,可为胡麻胶的高效提取提供理论依据。     

酸枣根中鞣质含量测定及提取工艺研究

[目的]优化酸枣根鞣质的提取工艺,建立稳定的酸枣根中鞣质的含量测定方法。[方法]用干酪素法测定总鞣质的含量,并以提取物中鞣质含量为评价指标,以丙酮浓度、提取时间、料液比及提取次数为考察因素,采用正交设计法筛选酸枣根的提取工艺条件。[结果]提取次数为主要影响因素;最佳提取条件为:超声提取的丙酮浓度为70%,料液比为1∶20(W/V,g/ml,下同),提取时间为30 min,提取3次;在此条件下,酸枣根中鞣质的含量为6.82%。[结论]所优选的鞣质提取工艺合理,操作简便可行。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

洋根中低聚糖的提取

研究国产洋根中低聚糖的提取方法和最佳提取条件。以产自浙江省台州地区的新鲜洋根块茎为试材,先测定其主要组分含量,之后依次进行水提S、evag法除蛋白、乙醇沉淀除多糖,从而提取其中的低聚糖。选择固液比、浸提温度和浸提时间为因素,以提取率为指标,建立3因素4水平正交实验,研究低聚糖的最佳提取条件。可溶性总糖的干基含量达到92.30%(W/W)。通过正交实验得到最优提取条件为:固液比1∶4,浸提温度70℃,浸提时间60 min,此条件下低聚糖得率为52.94%(W/W)。经HPLC测定,洋根低聚糖提取物中低聚果糖含量为53.70%(W/W),接近以蔗糖为底物果糖转移酶催化反应得到的商品低聚糖浓度。该提取方法简便易行,稍加改进后即可用于工业化生产。     

南山茶茶籽多酚的提取及测定

[目的]研究南山茶籽饼粕中多酚类物质的提取及测定。[方法]采用L9（34）正交试验设计,研究了不同的料液比、提取时间、乙醇浓度和提取温度对多酚提取率的影响。[结果]最优浸提南山茶籽饼粕多酚工艺条件为：40%乙醇浓度、提取时间2h、提取温度65℃、料液比1∶25。该条件下的多酚含量达到了3.5%,对植物病原真菌（炭疽菌）菌丝生长具有明显的抑制作用。[结论]该研究为南山茶籽饼粕的开发利用提供了理论依据。