重铬酸钾氧化-连续流动法测定烟草中纤维素含量

建立重铬酸钾氧化-连续流动法测定烟草中纤维素含量的方法,采用80%醋酸-硝酸混合液(80%醋酸∶硝酸=9.5∶0.5)除去试样中的半纤维素、木质素,纤维素在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,过量的重铬酸钾用连续流动分析仪测定。结果表明:采用醋酸-硝酸混合液能有效除去半纤维素、木质素的干扰,方法回收率为97.70%⁹9.49%,日内RSD为0.69%99.49%,日内RSD为0.69%¹.61%,日间RSD为1.24%。说明该法可以应用于烟草中纤维素含量的测定。     

硫酸-过氧化氢法消化测定烟草中的总氮和钾含量

[目的]探索一种同时快速测定烟草中总氮和钾的方法,以提高烟草中总氮的消化速度,避免有毒氧化汞的使用。[方法]对连续流动法测定总氮的消解方法进行改进,选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,然后用连续流动分析仪同时测定总氮和钾,并与相关文献方法的测定结果进行数据比对。[结果]选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,改进后此方法的消化时间相比原方法缩短约2 h,且可同时测定钾元素;方法的RSD小于3%,总氮和钾的平均加标回收率分别为98.2%、98.7%。[结论]采用改进的方法消解烟草样品,可减少消化时间,且重复性好、准确度高,可用于烟草中总氮和钾的快速批量测定。     

高效液相色谱法测定柚叶中柚皮苷的含量

建立柚叶中柚皮苷含量的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶醋酸(35∶61∶4),流速为1.0ml/min,检测波长为283 nm。柚皮苷进样量在0.101~2.202μg线性良好,平均回收率101.27%,RSD为1.41%,所测样品的柚皮苷含量0.84%~1.25%,且嫩叶柚皮苷含量稍高于老叶。该法简便、快速、准确,可用于柚叶中柚皮苷的含量测定。     

反义CCoAOMT基因调控烟草木质素的生物合成

[目的]研究木质素的生物合成及调控,降低木质素的含量或改变其组分。[方法]用农杆菌介导法将苎麻反义CCoAOMT基因导入烟草,采用PCR及Southern印迹对获得的转基因植株进行分子检测,并测定移栽3个月转基因植株Klason木质素及纤维素含量。[结果]转基因烟草与野生型对照相比木质素平均含量降低了16.8%,纤维素平均含量升高了15.2%,并且植株生长正常。[结论]抑制植物CCoAOMT表达是反向调控转基因植物木质素生物合成的有效途径。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定

[目的]筛选纤维素含量高且木质素含量低的物种,为纤维质能源植物的开发利用积累资料。[方法]采用酸碱洗涤法、硝酸乙醇法和比色法对同一样品棉花的纤维素含量进行测定,从中筛选最佳测定方法,然后采用最佳方法对河八王、斑茅、五节芒、芒和拟高粱进行茎、叶及茎叶混合物的纤维素含量的测定,采用Klason法对它们的木质素含量进行测定。[结果]酸碱洗涤法测定纤维素含量最佳。5种高大禾草中,同一种类的纤维素和木质素含量均为茎〉茎叶混合物〉叶;纤维素含量由高到低依次为河八王（52.1%）、五节芒（47.9%）、斑茅（44.3%）、芒（44.1%）和拟高粱（40.2%）;木质素含量由高到低依次为五节芒（32.4%）、芒（29.8%）、斑茅（29.5%）、拟高粱（27.5%）和河八王（26.2%）。[结论]5个样品中,河八王是纤维素含量最高且木质素含量最低的种类,适合作为纤维质能源植物开发利用。     

氢氧化钠-尿素法测定烟草木质素预处理方法的优化

[目的]优化氢氧化钠-尿素法(NU法)测定烟草木质素含量的预处理方法。[方法]分别用中性洗涤剂和氢氧化钠-尿素溶液对烟梗、烟叶碎片(烟片)、烟叶碎末(烟末)进行预处理,分析比较了2种溶液对干扰物的去除效果,并对2种预处理方法下NU法的测定结果进行了对比评价。[结果]中性洗涤剂对烟梗、烟片、烟末的干扰物去除率近80%,比氢氧化钠-尿素溶液提高13%~16%;在中性洗涤预处理方法下,NU法测得3种烟草样品的木质素含量大小关系为烟梗烟片烟末,与氢氧化钠-尿素预处理下的测定结果恰恰相反;预处理方法优化后NU法的精密度为2.03%,满足检测需求。[结论]研究可为烟草木质素含量测定的预处理方法优化提供参考。     

HPLC测定甘草提取物中甘草酸的含量

[目的]建立甘草提取物中甘草酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草酸的含量。使用C18柱,以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(61∶39∶1)为流动相,检测波长为250 nm。[结果]线性关系良好,平均回收率为99.52%,RSD为2.4%。[结论]该方法精密度高,分离度良好,可用甘草提取物的质量控制。     

提取液酸碱度对烟草中蛋白质测定结果的影响

为了考察在连续流动分析仪测定烟草中蛋白质时提取液酸碱度对测定结果的影响,分别采用不同浓度的醋酸和氢氧化钠溶液提取烤烟、白肋烟和香料烟中的蛋白质,将提取物消解后采用连续流动分析法测定样品中的蛋白质含量.结果表明,提取液酸碱度范围对烟草中蛋白质测定结果有较大的影响,中性和碱性的提取液不宜用于对烤烟、香料烟他白肋烟的提取.选择0.5％～1.5％的醋酸提取液提取烤烟,0.5％-3.0％的醋酸提取液提取香料烟和白肋烟可以得到较好的测定结果.进行样品提取液的考察可以为测定烟草中蛋白质提供参考.     

竹柳细胞壁综纤维素和木质素单体及含量研究

运用超声波辅助提取、DFRC(衍生化后的还原裂解)法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对竹柳(Salix maizhokunggarensis N.Chao)细胞壁综纤维素和木质素单体进行了测定;采用差重法和Kalson法结合紫外分光光度法测定了竹柳细胞壁综纤维素和木质素含量。结果表明,竹柳细胞壁综纤维素单体包括D-木糖、L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-葡萄糖、L-岩藻糖和D-纤维二糖,木质素主要由愈创木基(G)和紫丁香基(S)组成。竹柳细胞壁综纤维素含量为80.16%,木质素含量为19.84%。     

RP-HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量

[目的]测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量,用Zorbax SB-C18柱(5μm 250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。[结果]RP-HPLC法测得羚羊感冒片Ⅰ中绿原酸含量为3.84%,RSD值为1.08%,甘草酸含量为0.153%,RSD值为3.76%;羚羊感冒片Ⅱ中绿原酸含量为3.19%,RSD值为1.78%,甘草酸含量为0.07%,RSD值为5.46%。[结论]该方法准确、可靠,为羚羊感冒片的质量控制提供一定的参考价值。     

玉米秸秆纤维素提取工艺优化

[目的]优化提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件。[方法]采用氢氧化钠-醋酸-亚氯酸钠法提取玉米秸秆纤维素,并用硝酸乙醇法测定纤维素含量。利用单因素试验探讨原料用量、提取时间以及提取温度等因素对产品纤维素含量的影响,并利用正交试验优化工艺条件。[结果]提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件为:提取过程中,搅拌速度为500 r/min;半纤维素脱除过程中,称取5 g秸秆粉末,NaOH溶液质量分数为9%,提取温度T_1为60℃,提取时间t_1为120 min,将产物洗涤烘干;木质素脱除过程中,取上述产物进行试验,亚氯酸钠用量为1.5 g,醋酸用量为10 m L,提取温度T_2为70℃,提取时间t_2为60 min,将产物洗涤烘干得到纤维素。在此最优工艺条件下,产品纤维素纯度平均可达81.45%,最高可达82.29%,而且经红外分析可发现半纤维素和木质素已基本被去除。[结论]该工艺研究可为玉米秸秆纤维素的批量生产提供理论指导。     

气相色谱法同时测定烟草中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量

为准确测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量,建立了同时测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇和丙三醇含量的气相色谱双柱双检测器法。结果表明:气相色谱双柱双检测器法测定的水分及1,2-丙二醇和与三醇含量标准曲线的线性关系良好,R2在0.999 5~0.999 9,检出限和定量限范围在0.02%~0.04%和0.06%~0.14%,加标回收率在91.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~5.4%。该方法简单、灵敏、准确,适合同时定量分析新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量

利用高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量。采用C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),在室温下,以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(66∶33∶1,V/V/V)为流动相,250 nm为检测波长,流速1.0 mL/min。结果表明,甘草酸在4.90～195.90μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为91.97%,RSD为3.41%。本方法简单快捷、精密度好,可用于控制清肺颗粒中甘草酸的含量。     

玉米秸秆纤维降解的预处理工艺条件筛选

为解决玉米秸秆在发酵中难降解的问题,以玉米秸秆为试验原料,通过物理-化学、物理-生物和物理-化学-生物3种方法对秸秆进行预处理,考察秸秆中纤维素、半纤维素、木质素含量,探讨各种预处理方法对玉米秸秆的降解效果。结果表明:添加10%NaOH溶液后加入绿秸灵的处理方式秸秆半纤维素的降解效果较好,降解率为32.98%;添加混合菌的处理方式秸秆纤维素的降解效果较好,降解率为51.46%;添加8%NaOH溶液后加入绿秸灵和添加10%NaOH溶液后加入绿色木霉的处理方式秸秆木质素的降解效果较好,降解率为39.28%。3种预处理方法对玉米秸秆中半纤维素、纤维素有显著影响,对木质素的降解影响不显著。3种预处理方法对玉米秸秆中不同组分降解率的影响大小顺序为:纤维素、半纤维素、木质素。     

动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留测定方法研究

建立了经微波消解法处理样品,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留分析方法.样品经过微波消解系统处理,用硼氢化钾作为还原剂,盐酸作为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行总汞含量的测定.结果表明：动物性食品中汞质量浓度与响应值在0.05~2.00 μg/L范围内呈现良好的线性关系（r>0.9990）.氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的检出限分别为0.004、0.001 和0.006 μg/L;定量限分别为0.010、0.003和0.020 μg/L;最低检出质量分数分别为1.00、0.25和1.50 μg/kg;相对精密度（RSD）分别为3.82%、3.27 %和4.11%;平均回收率范围分别为89.07%~110.08%、80.17%~11310%和8983%~112.77%.     

桉树树皮化学成分分析

[目的]采用我国木材化学成分分析国家标准,对人工林桉树树皮的化学成分进行了测定和分析。[方法]测定桉树树皮的综纤维素、纤维素、木质素、灰分、抽提物含量,并与其他4种植物进行比较。[结果]人工林桉树树皮化学成分含量分别为,综纤维素79.35%,纤维素46.81%,木质素19.69%,1%NaOH抽提物19.83%,冷水抽提物5.30%,热水抽提物8.11%,苯醇抽提物2.63%,灰分2.82%。[结论]桉树树皮综纤维素、纤维素、灰分、抽提物含量较高,木质素含量较低。     

玉米秸秆中木质素、半纤维素和纤维素的组分分离研究

针对分离植物茎秆中的木质素、半纤维素和纤维素需高温和高压处理的苛刻条件以及所得组分纯度和回收率均较低的缺陷,采用乙醇和硝酸相结合的方法对玉米秸秆在常压下进行预处理,经稀碱溶液蒸煮及过氧化氢处理,实现高效分离和回收木质素、半纤维素和纤维素组分的目的。正交试验确定的最佳条件为：固液比1∶14、硝酸与乙醇体积比1∶2、76℃下反应3 h,原料的木质素脱除率达76.3%,木质素回收率为44.5%;预处理后的原料以4% NaOH为溶剂、固液比1∶40、95℃下蒸煮2.5 h,其半纤维素脱除率98.8%,半纤维素回收率达66.0%（滤液∶乙醇1∶0.8、pH 7、沉淀2 h）;粗纤维素以2.5%H2O2为溶剂、固液比1∶30、pH 11.5、（46±1）℃下处理6 h,其纤维素纯度99.28%,回收率59.7%。该方法具有工艺条件温和及绿色环保等优势,为玉米秸秆的分级利用提供了一条新的途径。     

高效液相色谱法测定发酵液中的吲哚乙酸含量

建立了发酵液中吲哚乙酸含量测定的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯萃取、分层后,取乙酸乙酯层抽真空浓缩至干,残渣用甲醇溶解定容。色谱条件为:C18柱,以乙腈∶2%醋酸水溶液=1∶4为流动相,采用紫外检测器在280nm处对样品中的吲哚乙酸进行测定高效液相色谱法测定。测定结果表明,吲哚乙酸在0-5mg/L时其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9998,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)3.5%(n=6)。试样加标回收率为97.6-106%。测定结果显示,该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。