气相色谱法同时测定电子烟烟液中主要化学成分含量

[目的]探讨电子烟烟液主要化学成分.[方法]建立了同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量的气相色谱分析方法,并对19种电子烟品牌共计51种型号电子烟烟液进行含量测定.电子烟烟液经超声稀释提取后,直接进行气相色谱分析,采用内标法定量.[结果]1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇在各自线性范围内线性关系良好（R2＞0.999）,3个加标水平的平均回收率在94.75％～ 104.43％,相对标准偏差（RSD）小于4.96％,检出限（LOD）为0.0028％ ～0.0057％.实际样品测试结果表明：1,2-丙二醇和丙三醇在绝大多数电子烟烟液中的含量在75％～ 95％,薄荷醇含量为0～2.03％,检出率为30.51％,二甘醇和三甘醇皆有检出,检出率分别为3.4％和5.1％.[结论]该研究采用的方法灵敏度高,重复性及回收率好,可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持.     

卷烟中丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯的转移研究

[目的]研究丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯在卷烟存储和抽吸过程中的转移行为,为卷烟配方设计提供参考。[方法]采用气相色谱法分别测定卷烟烟丝、卷烟滤嘴、卷烟总粒相物中的丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯含量,研究这3种物质在卷烟中的转移规律。[结果]卷烟在室温下存放2个月后,烟丝中的丙二醇向丙纤和醋纤型滤嘴中的转移率分别为2.78%和21.95%,而滤嘴中三醋酸甘油酯向烟丝中的转移率为4.86%。丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯占焦油百分比随添加量的增加而增加,这3种物质均能对焦油起到稀释作用,且丙三醇的稀释作用大于丙二醇。卷烟抽吸过程中丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯向总粒相物中的转移率分别为3.90%～6.89%、9.06%～10.88%、13.58%～17.01%（丙纤滤嘴）,3.75%～6.49%、9.34%～10.28%、4.47%～5.30%（醋纤滤嘴）。[结论]这3种物质的转移规律存在明显差异,在卷烟贮存过程中,丙二醇较容易转移到醋纤滤嘴中,在卷烟抽吸过程中,丙三醇往主流烟气中的转移率明显大于丙二醇。     

气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇含量

建立一种同时测定糕点中乙二醇、1,2-丙二醇含量的方法,采用DB-WAX色谱柱(30 m×320μm×0.25μm),柱流速为1.0 mL/min,进样口为230℃,分流比为10∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃,空气流速350 mL/min,氢气流速40 mL/min,氮气流速25 mL/min,进样量1μL。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇分别在990～49 500 ng/mL(r2=0.999 8)、980～49 000 ng/mL(r2=0.999 7)范围内线性关系良好;在混合标准溶液75、100、200μg 3个添加水平下,乙二醇回收率为93.22%～101.10%,RSD为2.38%(n=9),1,2-丙二醇回收率为95.15%～99.97%,RSD为1.68%(n=9);乙二醇和1,2-丙二醇的定量限分别为6.53、6.49 mg/kg。该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度好、所用试剂毒性小等特点,为糕点中乙二醇、1,2-丙二醇的含量检测提供参考。     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

硅烷化衍生/气相色谱法测定烟草中的脱氧果糖嗪

[目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜（V/V=1∶1）的混合溶剂为衍生溶剂,双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的烟草样品以2,5-脱氧果糖嗪为标样,用气相色谱进行定量分析。[结果]80℃下衍生60 min后,脱氧果糖嗪标准曲线的线性回归系数为0.999 4,线性范围7.08~70.80μg/ml。脱氧果糖嗪的检出限为1.42μg/ml,回收率为93.0%,RSD值为5.95%。[结论]该方法可靠,具有良好的分析效果,可用于准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。     

基于特征溶剂残留鉴别绿茶中香精

[目的]研究绿茶香精溶剂的组成，探索通过测定绿茶中溶剂残留鉴别绿茶中添加香精的方法。[方法]采用气相色谱法研究绿茶香精组成，确定香精中主要溶剂。绿茶样品用乙醇超声提取，固相萃取小柱净化，采用气相色谱分析，外标法定量，测定溶剂残留量。[结果]绿茶香精主要溶剂是1,2-丙二醇；采用气相色谱方法检测茶叶中1,2-丙二醇残留，方法检出限为0.05 g/kg,定量限为0.10 g/kg, 1,2-丙二醇质量浓度在13.4～1 340.0μg/mL具有良好的线性关系(R²=0.999 9),加标水平为0.1、1.0、10.0 g/kg时，加标回收率为95.6%～115.8%,相对标准偏差(RSD)为3.47%～4.45%(n=6)。[结论]该方法前处理简单快速，准确性和灵敏度较好，可实现绿茶中1,2-丙二醇残留检测，并辅助判断绿茶中是否添加香精。     

食用油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸的气相色谱分离及测定

建立一种多组分分离、测定动植物油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸含量的气相色谱法。食品中的油脂经酯交换法甲酯化,在HP-88毛细管柱上得到分离,采用气相色谱FID检测器测定,以面积归一化法定量。结果表明, 37种脂肪酸甲酯和16种反式脂肪酸甲酯在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999,检出限为0.000 1%~0.001 3%。采用该方法测定几种典型的标准油品和质控样品,其脂肪酸含量与给定值一致,相对标准偏差为0.82%~5.53%。该方法操作简便、快速准确、重现性好,适用于批量检测。     

烟草保润剂的物理保润性能研究

为了提高卷烟制品的耐加工性,减少水分的散失以及保证烟草制品质量,以甘油、丙二醇为对照,比较了新型保润剂对烟丝物理保润性的差异。结果表明:喷洒丙三醇的烟丝平衡含水率为14.57%,喷洒新型保润剂3#的烟丝平衡含水率为14.76%,4#的为14.73%,5#的为15.09%,其余保润性差异不明显。喷洒保润剂的烟丝平衡含水率越高,其表面微结构越光滑,组织结构展开越明显,且断面厚度增加越明显。喷洒丙三醇的烟丝失水率为7.64%,喷洒新型保润剂3#的为8.01%,4#的为8.36%,5#的为7.48%,表明了样品5#在卷烟中的物理保润效果较好。     

烟草保润剂的物理保润性能研究

为了提高卷烟制品的耐加工性,减少水分的散失以及保证烟草制品质量,以甘油、丙二醇为对照,比较了新型保润剂对烟丝物理保润性的差异。结果表明:喷洒丙三醇的烟丝平衡含水率为14.57%,喷洒新型保润剂3#的烟丝平衡含水率为14.76%,4#的为14.73%,5#的为15.09%,其余保润性差异不明显。喷洒保润剂的烟丝平衡含水率越高,其表面微结构越光滑,组织结构展开越明显,且断面厚度增加越明显。喷洒丙三醇的烟丝失水率为7.64%,喷洒新型保润剂3#的为8.01%,4#的为8.36%,5#的为7.48%,表明了样品5#在卷烟中的物理保润效果较好。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。     

魔芋葡甘聚糖衍生物在烟草保润中的应用研究

为开发新型烟草保润剂,以魔芋葡甘聚糖(KGM)、丙二醇和甘油作对照,进行了魔芋葡甘聚糖改性产物(KSAP)在烟丝中的应用效果对比试验。试验结果显示,在T为22+1℃,RH为(40+2)%时,KSAP溶液的重量减少量最小,为1.119 g,添加KSAP保润剂的样品烟丝最终含水率最高,为10.05%,说明KSAP的保湿性能和在卷烟中的保润效果优于丙二醇和甘油;在T为22+1℃、RH为(90+2)%时,KSAP吸湿率比丙二醇和甘油分别低2.39%和7.54%,说明KSAP兼具防潮的功效。同时红外光谱和扫描电镜的结构分析表明,KSAP为富含—OH和—COO—亲水基团的多网格物理结构的高分子材料。     

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量

目的:建立一种高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇含量的实验方法。方法:色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=70∶30为流动相,采用示差折光检测器测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量。结果:采用本实验检测方法,山梨糖醇和麦芽糖醇的线性范围为1.6~6.4mg/mL,该方法的最小检出限0.1mg/mL,加标回收率为92.46%~101.08%,方法的相对标准偏差0.88%~1.96%。结论:该方法精密度好、回收率和准确度高,适用于口香糖中山梨糖醇和木糖醇的定量分析。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药

[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.999 9;样品加标回收率为99.7%~100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。     

气相色谱法测定牛肉中的亚麻酸含量

研究建立了肉制品中亚麻酸的气相色谱检测方法,样品经氢氧化钾-甲醇溶液甲酯化后用GC法分析,通过比对亚麻酸甲酯标准品气相色谱,其保留时间为26.212 min,采用外标法进行定量。结果表明,建立的牛肉中亚麻酸的分析方法在0.01~10.00 mg/m L线性关系良好,相关系数为0.999 95,日内、日间精密度范围分别为0.73%~1.08%和0.75%~1.01%,均小于15%,回收率为83.3%~95.79%,说明该方法灵敏度好、准确度高、线性好,可用于测定牛肉中的亚麻酸含量。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

用气相色谱法检测白菜和黄瓜中多效唑的残留量

建立了白菜和黄瓜中多效唑残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-氮磷检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在88.4%~102%之间,变异系数在3.4%~8.6%之间,最低检出浓度为0.01 mg/kg。     

HPLC－DAD－CAD法同时测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量

[目的]无需衍生化样品,建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法,Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm),乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速0.5 m L/min,咖啡因的检测波长273 nm,建立标准曲线。功能性饮料经超声处理,用水稀释后,过滤膜,直接上机测定。[结果]试验表明,通过1次进样,同时测定了功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量,且线性关系良好(r=0.998 4和0.999 9),平均回收率为86.5%~104.4%,RSD值为0.4%~4.0%,牛磺酸和咖啡因的检出限分别为28.0 ng和3.5 ng。[结论]该方法简便、快速、灵敏,适用于功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量测定。