重铬酸钾氧化-连续流动法测定烟草中纤维素含量

建立重铬酸钾氧化-连续流动法测定烟草中纤维素含量的方法,采用80%醋酸-硝酸混合液(80%醋酸∶硝酸=9.5∶0.5)除去试样中的半纤维素、木质素,纤维素在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,过量的重铬酸钾用连续流动分析仪测定。结果表明:采用醋酸-硝酸混合液能有效除去半纤维素、木质素的干扰,方法回收率为97.70%~99.49%,日内RSD为0.69%~1.61%,日间RSD为1.24%。说明该法可以应用于烟草中纤维素含量的测定。     

硫酸-过氧化氢法消化测定烟草中的总氮和钾含量

[目的]探索一种同时快速测定烟草中总氮和钾的方法,以提高烟草中总氮的消化速度,避免有毒氧化汞的使用。[方法]对连续流动法测定总氮的消解方法进行改进,选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,然后用连续流动分析仪同时测定总氮和钾,并与相关文献方法的测定结果进行数据比对。[结果]选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,改进后此方法的消化时间相比原方法缩短约2 h,且可同时测定钾元素;方法的RSD小于3%,总氮和钾的平均加标回收率分别为98.2%、98.7%。[结论]采用改进的方法消解烟草样品,可减少消化时间,且重复性好、准确度高,可用于烟草中总氮和钾的快速批量测定。     

用微波消解-FAAS法测定商洛绿茶中微量元素

以硝酸-双氧水为消解液,采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了不同产地商洛绿茶中6种微量元素(Se、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu)的含量。结果显示:该方法的加标回收率为98.30%¹02.40%,RSD为0.73%102.40%,RSD为0.73%².81%。测定得到的绿茶样品中微量元素的含量分别为Se:2.632.81%。测定得到的绿茶样品中微量元素的含量分别为Se:2.63⁵.23μg/mL;Fe:96.865.23μg/mL;Fe:96.86¹12.21μg/mL;Mn:193.44112.21μg/mL;Mn:193.44²31.18μg/mL;Zn:56.34231.18μg/mL;Zn:56.34⁷3.15μg/mL;Mg:164.5373.15μg/mL;Mg:164.53¹83.92μg/mL;Cu:11.62183.92μg/mL;Cu:11.62¹7.11μg/mL。     

皖南典型烟区烟叶重金属、氯元素的外源调查

采集皖南典型烟叶种植片区宣城烟田土壤以及皖南烟区主要的烟草肥料和烟田灌溉水样品,分析了其中的重金属和氯元素含量,并与国家相应标准中的限量进行了对比。结果表明:(1)烟田土壤As含量为限量标准的7.8%¹4.7%,Cd为20%14.7%,Cd为20%³0%,Cr为25.2%30%,Cr为25.2%³8.0%,Cu为27.0%38.0%,Cu为27.0%³6.8%,Hg为30.0%36.8%,Hg为30.0%⁹6.7%,Pb为8.2%96.7%,Pb为8.2%¹0.3%,Cl为28.9%10.3%,Cl为28.9%¹24.7%,个别烟田土壤Hg含量偏高,部分烟田土壤Cl含量超出限量标准。(2)烟草肥料As含量为限量标准的1.2%124.7%,个别烟田土壤Hg含量偏高,部分烟田土壤Cl含量超出限量标准。(2)烟草肥料As含量为限量标准的1.2%⁹1.7%,Cd为0,Cr为091.7%,Cd为0,Cr为0⁵.1%,Hg为05.1%,Hg为0⁴.9%,Pb为04.9%,Pb为0¹0.7%,Cl为0.2%10.7%,Cl为0.2%³9.7%,但磷酸二铵中的As含量相对较高。(3)灌溉水As、Pb含量远低于限量标准,Cd、Cr、Cu、Hg含量为0,Cl为1.9%39.7%,但磷酸二铵中的As含量相对较高。(3)灌溉水As、Pb含量远低于限量标准,Cd、Cr、Cu、Hg含量为0,Cl为1.9%².6%。因此,皖南典型烟区土壤、肥料、灌溉水中的重金属、氯元素尚属安全级别。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%¹16.0%,RSD为0.7%116.0%,RSD为0.7%¹7.3%,检出限为0.417.3%,检出限为0.4².9 ng/L。     

竹柳细胞壁综纤维素和木质素单体及含量研究

运用超声波辅助提取、DFRC(衍生化后的还原裂解)法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对竹柳(Salix maizhokunggarensis N.Chao)细胞壁综纤维素和木质素单体进行了测定;采用差重法和Kalson法结合紫外分光光度法测定了竹柳细胞壁综纤维素和木质素含量。结果表明,竹柳细胞壁综纤维素单体包括D-木糖、L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-葡萄糖、L-岩藻糖和D-纤维二糖,木质素主要由愈创木基(G)和紫丁香基(S)组成。竹柳细胞壁综纤维素含量为80.16%,木质素含量为19.84%。     

口含烟中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定口含烟中烟草特有亚硝胺的测定方法,结果表明:4种烟草特有亚硝胺NAB、NAT、NNK和NNN的检出限分别为0.31、0.17、0.10和0.37 ng/g,精密度在1.33%⁵.99%之间,回收率的在94.2%5.99%之间,回收率的在94.2%⁹9.9%之间。该方法准确可靠、前处理简单,适用于口含烟中TSNAs的常规检测。     

反义CCoAOMT基因调控烟草木质素的生物合成

[目的]研究木质素的生物合成及调控,降低木质素的含量或改变其组分。[方法]用农杆菌介导法将苎麻反义CCoAOMT基因导入烟草,采用PCR及Southern印迹对获得的转基因植株进行分子检测,并测定移栽3个月转基因植株Klason木质素及纤维素含量。[结果]转基因烟草与野生型对照相比木质素平均含量降低了16.8%,纤维素平均含量升高了15.2%,并且植株生长正常。[结论]抑制植物CCoAOMT表达是反向调控转基因植物木质素生物合成的有效途径。     

HPLC法测定葫芦七不同部位中7种倍半萜的含量

[目的]建立HPLC法测定葫芦七不同部位(根、茎、叶)中7种倍半萜类化合物的含量。[方法]采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(40∶60);柱温35℃;检测波长240 nm;进样体积10μL。[结果]7种被测成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 0);平均回收率在95.18%～97.61%,RSD在0.41%～1.60%;被检测的7种倍半萜类成分在葫芦七根、茎、叶不同部位中的含量差异明显,根中所含化合物的种类相对较多,含量相对较高。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于葫芦七药材的质量控制。     

提取液酸碱度对烟草中蛋白质测定结果的影响

为了考察在连续流动分析仪测定烟草中蛋白质时提取液酸碱度对测定结果的影响,分别采用不同浓度的醋酸和氢氧化钠溶液提取烤烟、白肋烟和香料烟中的蛋白质,将提取物消解后采用连续流动分析法测定样品中的蛋白质含量.结果表明,提取液酸碱度范围对烟草中蛋白质测定结果有较大的影响,中性和碱性的提取液不宜用于对烤烟、香料烟他白肋烟的提取.选择0.5％～1.5％的醋酸提取液提取烤烟,0.5％-3.0％的醋酸提取液提取香料烟和白肋烟可以得到较好的测定结果.进行样品提取液的考察可以为测定烟草中蛋白质提供参考.