苦丁茶中总黄酮含量测定的不确定度评定

[目的]为苦丁茶的综合利用与深度开发提供了科学依据。[方法]采用紫外分光光度法测定苦丁茶叶中的总黄酮含量,运用测量不确定度评定的基本方法和程序,分析影响不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算总黄酮含量的不确定度。[结果]通过分析及计算样品称量质量、样品定容体积(25、100ml容量瓶)、标准溶液配制、仪器读数的标准4个B类不确定度和回归方程y=a+bx中y残差的标准、样品测量重复性2个A类不确定度,最后合成苦丁茶中总黄酮含量的不确定度。苦丁茶中总黄酮含量的不确定度为ω=2.26%±0.15%,包含因子K95=2.06。样品质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。[结论]标准溶液的配制、标准曲线的拟合及样品的重复性测定是苦丁茶中总黄酮含量不确定度的主要来源。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水质水合肼的不确定度评定

采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定某水样的水合肼含量,结果表明:不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测定等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

卷烟主流烟气中氰化氢测定连续流动分析法不确定度评价

[目的]评定连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氰化氢含量的测量不确定度。[方法]试验分析了测定过程中不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度。[结果]试验得出,连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氰化氢含量的测量结果的扩展不确定度为7.00μg/支,其中标准溶液校准及稀释过程中引入的不确定度分量最大。[结论]为保证该测定方法检测数据的准确性,应定期对定量移液器校准,严格按规定配制工作曲线。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估

[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

水样中可吸附有机氯化物（AOCl）的测定——硫氰酸汞高铁光度法

[目的]探讨利用硫氰酸汞高铁光度法测定水样中可吸附有机氯化物（AOCl）的可行性。[方法]利用管式炉,在950℃充氧的条件下,使吸附在活性炭上的有机氯化物定量地氧化为无机氯,经硼砂溶液吸收,用硫氰酸汞高铁光度法测定溶液中的氯化物含量。[结果]用硫氰酸汞高铁光度法能有效测定污水、地表水和地下水中的AOCl,且仪器设备要求低,操作简单易行,测量精度符合国家标准GB5959-1995的要求。用该法可测定AOCl的范围为50~1 000μg（Cl）/L,相对标准偏差（RSD）≤7.48%。对某污水灌溉区53个水样的分析表明,该法相对标准偏差均≤5.36%,有较好的平行性和重复性,测试结果能有效揭示研究区AOCl的污染现状和其环境效应。[结论]与国家标准和其他的方法相比,该方法测AOCl简单易行,对仪器设备的要求低,易于推广。     

紫外分光光度计法测定菊粉多糖

[目的]建立一种简便、快捷测定菊粉含量的方法。[方法]配制标准溶液,绘制总糖和还原糖标准曲线,确定检测波长、沸水中加热时间与显色时间,并进行重现性试验,研究菊粉含量测定的最佳方法。[结果]确定了测定菊粉多糖含量的紫外分光光度法:菊粉中总糖测量用蒽酮法,稀释500倍后的菊粉溶液1 ml加5 ml的蒽酮试剂,沸水中加热15 min,黑暗处显色15 min,于615 nm处测定吸光度。[结论]用紫外-分光光度法测定菊粉含量的方法具有操作简便、易于推广及测量的成本低等优点。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

酶联免疫法检测猪肝中β-兴奋剂残留的不确定度分析

[目的]分析酶联免疫法检测猪肝中β-兴奋剂的不确定度,探讨各因素对检测结果的影响。[方法]参考JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,分析了影响测量不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了评估。[结果]当猪肝中β-兴奋剂含量为187.64 ng/kg时,其扩展不确定度为6.68 ng/kg(k=2)。[结论]影响检测结果不确定度的主要因素为回收率和标准曲线拟合,在实际测量过程中严格控制试验条件可提高酶联免疫检测的准确性和可靠性。