赣南脐橙果园土壤中稀土元素的检测

实验建立了利用微波消解法HF+HNO3+HCl消解样品,采用2次沉淀的方法除去大部分基体元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中稀土元素La、Ce、Nd、Sm、Dy、Er、Yb、Y的测定方法,并采用标准物质验证了方法的可靠性。实验结果与土壤标准物质（GBW-07404）的分析结果相符,并应用所建立的方法对赣南脐橙果园土壤背景样品的稀土含量进行了测定。     

微波消解—石墨炉原子吸收法在土壤铅、镉含量分析中的应用

对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量.结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体改进剂测定土壤Pb含量比采用0.06%硝酸镁+0.1%磷酸二氢铵混合液基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值,而土壤Cd含量则是混合基体改进剂比单一基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值.     

电热板消解-ICP-MS法测定耕地土壤中6种重金属元素

本文建立了电热板消解-ICP-MS分析方法,可同时测定耕地土壤样品中铅、镉、铬、铜、锌、镍。耕地土壤样品经硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解,以Rh作为内标元素并采用碰撞反应池技术来消除基体干扰和质谱干扰。通过测定分析土壤成分分析标准物质GSS-14、GSS-20、GSS-25,验证方法准确性。结果表明,3种土壤成分分析标准物质的测定结果均在标准值范围内,RSD均<4.0%。该方法可作为同时检测大批量耕地土壤样品铅、镉、铬、铜、锌、镍的方法。     

不同酸体系微波消解对水系沉积物中微量元素Pb和Cd含量的影响

[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法。实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量。结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7%~4.4%,汞元素在3.1%~4.3%。实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。     

直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

[目的]建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率.[方法]利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度.[结果]双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度.此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性.采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%~101%,相对标准偏差<5.0%.[结论]直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用.     

土壤中12种微量元素的高效测定方法研究

该研究采用具有双内弧密封设计的防腐高效溶样罐消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定国家土壤标准物质中的12种微量元素含量。与以往消解方法相比,该方法密封性好,酸消耗少,只需1.5mL浓HF、0.5mL浓HNO_3就可将40mg的土壤样品在短时间内消解完全,消解效率高。方法检测下限为0.048~0.634μg/g,精密度(RSD,n=10)优于5%,准确度优于5%,适用于土壤样品中的元素含量分析。     

消解方法对面粉中铅含量测定的影响

比较了不同消解方法对样品中铅含量测定结果的影响,并在此基础上对不同品牌面粉中的铅含量进行测定,以分析不同品牌面粉中铅含量的差异。结果表明,干灰化法、过硫酸铵法、湿法消解和微波消解法对样品铅含量测定结果差异不显著,其中微波消解的稳定性最好;铅含量除面粉样品1超出国家限量标准外,其余4种面粉样品都符合国家限量标准;实验采用的测定方法可靠。     

土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

土壤有机质含量测定方法的改进研究

通过研究改进了土壤有机质含量的测定方法。首先称取适量土壤置于长管消解系统中进行消解,然后采用全自动电位滴定仪进行滴定,直接获得土壤的有机质含量。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在保证值以内,同时对实际样品进行精密度测试,得到相对标准偏差为1.03%。该方法降低了土壤有机质含量检测的实验成本,减少了环境污染,同时提高了实验数据的准确度与精密度,值得推广。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究

[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。     

土壤中重金属消解方法的比较

[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害.     

赣南脐橙叶片中氮含量的测定研究

该研究优化了全自动定氮仪测定脐橙叶片中氮含量的消解实验条件,并采用标准物质验证了方法的可靠性,实验结果与标准物质的分析结果相符,表明该方法可以应用于赣南脐橙叶片中全氮含量的测定。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。