平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定底泥中铊的含量

用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中的锡

采用盐酸-高氯酸-氢氟酸消解体系消解土壤,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了土壤中锡的含量,结果表明,该方法检出限为0.005 mg·L-1,相对标准偏差为1.99%~4.29%,加标回收率为94.0%~108.0%,ICP-OES与ICP-MS仪器间比对结果的误差在允许范围之内,表明该方法准确度高、精密度好,可用于实际样品的分析。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉含量

采用微波消解系统处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镉含量。结果表明:该法可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间,干扰小,准确度高。镉的测定结果相对标准偏差为8.9%～12.5%,检出限为0.002 mg/kg。     

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素(铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌)含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明:该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%(n=7),回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅--微波消解与电热板消解比较试验

用微波消解法与电热板消解法消解土壤标准样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量，比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为2．91％--4．11％，电热板消解法为7．38％～13．94％。与标准值的相对相差比较．微波消解法低于5％，电热板消解法高于19％。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

吴茱萸药材中重金属元素含量的测定

[目的]建立一种用于测定吴茱萸药材中重金属元素含量的新方法。[方法]采用微波消解系统消解不同产地的吴茱萸药材样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量。[结果]测定的样品中5种有害元素含量均未超标,测定方法的加标回收率为92.0%~100.8%,相对标准偏差为0.65%~3.14%。[结论]该试验方法操作简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于吴茱萸等药材中重金属元素含量的测定。     

正交设计优化微波消解法测定植株中磷含量

为了建立一种高效、简单的样品前处理方法,实现对植株中磷含量的快速检测,以微波消解溶剂硝酸体积、过氧化氢体积、消解温度及保持时间为研究因素,以添加回收率为评价指标,通过L9(43)正交试验确定微波消解植株样品的最佳条件,并对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:最佳消解条件为硝酸8 m L,过氧化氢体1 m L,最高消解温度160℃,保持时间10min;该条件下所得磷的回收率为94.0%~100.7%,相对标准偏差≤2.7%,说明该方法具有较高的准确度和良好的重复性,可用于植株样品中磷含量的快速检测。     

直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

[目的]建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率.[方法]利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度.[结果]双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度.此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性.采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%~101%,相对标准偏差<5.0%.[结论]直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用.     

两种测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量方法的比较

采用湿法消解-火焰光度(FP)法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定4个不同厂家的餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量,对其灵敏度、精密度和准确度进行比较,为准确测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量提供可靠的方法依据。结果表明:两种方法测得的钠离子浓度均在一定范围内与仪器响应值呈良好的线性关系(r2> 0.999),湿法消解-FP法和微波消解-ICP-OES法的全钠检出限分别为0.100 mg∕L和0.082 mg∕L;对同一标准物质用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法分别测得的全钠加标回收率为101.0%—10.3. 0%和99.0%—102.5%,标准物质与加标样测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.00%;对4种餐厨垃圾堆肥产品用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法的相对偏差在1.14%—5.66%。两种方法均可以用于餐厨垃圾堆肥产品中总钠检测,其中微波消解-ICP-OES法检出限和样品测定的相对标准偏差(RSD)相对较低,更适合餐厨垃圾堆肥产品中总钠的测定。     

高压微波消解-原子吸收光谱法测定葡萄中金属元素

研究葡萄生产基地葡萄中金属元素含量,选取5个葡萄品种样品50个,采用微波消解仪高压消解样品,石墨炉原子吸收光谱法检测葡萄中金属铅、镉的含量,火焰原子吸收光谱法检测铜、锌、铬、镍的含量。测定不同品种葡萄各样品加标回收率在97%～106%范围内,相对标准偏差(RSD 0.29%～4.28%)≤5%,结果可靠,此法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类产品金属元素含量的准确测定。     

微波消解法在食品重金属残留量测定中的应用

用微波消解技术与灰化法分别处理蜜饯样品,用火焰原子吸收法测定样品中铜的含量,试验表明微波消解处理的样品与传统国标规定的灰化法处理的样品检测结果相对误差为1.94%,加标回收率在90.2%-101.7%,相对标准偏差为4.0%,其精密度、准确度符合分析要求。     

蔓性千斤拔药材中重金属含量分析

采用微波消解蔓性千斤拔(Flemingia philippinensis)药材样品,用原子吸收分光光度法测定铅、镉和铜,用原子荧光光度法测定砷、汞的含量。结果表明,样品中5种有害重金属元素均未超标,方法回收率为98.5%～102.6%,相对标准偏差为0.75%～3.26%。该法精密度和准确度较高,可用于蔓性千斤拔药材中的重金属元素含量快速分析。     

堆肥与有机肥料中硫含量检测方法研究

通过比较湿化消解法与微波消解法两种样品前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,建立了有机肥料中全硫含量的检测方法。湿化消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.075μg/mL,平均回收率97.9%;微波消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.058μg/mL,平均回收率为97.8%;2种前处理方法的测定结果的相对标准偏差在0.78%~4.75%,表明2种前处理方式可行。     

QuEChERS-GC-ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留

[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。     

微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞

建立了氢化物-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。在建立的最佳工作条件下,用微波消解处理样品,砷的回收率为90%~110%,汞的回收率为95%~105%,方法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检验的要求,可广泛地应用于各种环境土壤的检测。