HPLC法测定常见蔬菜水果中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵残留量

建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相,1．0mL／min等度洗脱．在0．1～20μg／mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0．9998,检出限均为25μg／kg,添加回收率91．0％～103．5％,变异系数0．44％～8．96％。     

液相色谱串联质谱法快速测定水果中5种苯并咪唑类杀菌剂

试验建立了草莓、葡萄和苹果中5种苯并咪唑类杀菌剂(多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵)的液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释40倍后进行液相色谱串联质谱分析,外标法定量。各峰面积与样品浓度在2×10-5～0.075 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数＞0.999。添加浓度0.01～5.0 mg·kg-1,5种杀菌剂的平均添加回收率75.0%～95.0%,变异系数2.0%～5.0%。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵在实际样品的定量限分别为0.005,0.002,0.01,0.01和0.005 mg·kg-1。     

平菇中多菌灵·甲基硫菌灵残留分析方法研究

[目的]建立同时测定平菇及培养料中多菌灵和甲基硫菌灵残留的快速分析方法。[方法]平菇及培养料样品经乙酸乙酯提取、C18色谱柱分离后,采用带有紫外检测器的HPLC法检测多菌灵和甲基硫菌灵的残留量,然后在样品中加入一定浓度的多菌灵和甲基硫菌灵标准工作溶液进行添加回收试验。[结果]通过HPLC紫外检测,在15min内实现了2种农药的同时分离测定。2种农药的标准工作溶液的进样量与色谱峰面积存在显著线性关系。平菇中多菌灵的添加回收率和相对标准偏差为87．83％～95．72％和2．21％-16．34％,甲基硫菌灵的相应指标为88．65％～92．49％和4．33％～16．32％;在平菇的培养料中多菌灵的相应指标为84．07％～90．61％和8．46％～12．92％,甲基硫菌灵的相应指标为78．83％～88．65％和7．90％～9．76％。[结论]该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定水稻及土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

建立了一种同时测定甲基硫菌灵和多菌灵在水稻(Oryza sativa L.)及土壤中残留量的高效液相色谱分析方法.样品用丙酮与水混合液提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用SunFireTM C18色谱柱,甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,在270 nm波长下测定.甲基硫菌灵和多菌灵在0.10～10.00 mg/L间回归方程分别为:y=1.216 3+4.909 7x、y=3.351 2+8.770 0x,相关系数分别为0.998 8、0.998 4;水稻中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为79.31％ ～93.26％、86.87％ ～95.17％,相对标准偏差分别为3.08％～7.71％、3.49％～7.86％;土壤中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为89.48％～92.60％、96.50％～101.30％,相对标准偏差分别为5.25％～7.72％、4.05 ％～7.15％.该分析方法简单、快速、灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析.     

超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg;多菌灵回收率为92．8％～103．2％,相对标准偏差为3．57％-5．01％;噻菌灵回收率为90．9％-102．5％,相对标准偏差为3．44％-4．97％。     

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求.     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱（GPC）净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平（0.1、0.4mg/kg）2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比（S/N=3）确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。     

噻菌灵在柑橘、香蕉和芒果贮藏期的残留降解研究

 为了解柑橘、香蕉和芒果贮藏期间使用噻菌灵后的降解情况及其对果实安全性的影响,用高效液相色谱法对果肉中噻菌灵的残留水平进行了分析。样品中的噻菌灵经乙腈提取,乙二胺－N丙基硅烷（PSA）吸附剂、C18吸附剂（ODS）和无水硫酸镁净化后,测定残留量。添加0.2～1.0mg/kg浓度水平噻菌灵,在3种水果中的平均添加回收率为87.6％～104.8％,相对标准偏差（RSD）均在7％以下,噻菌灵最低检出限为0.0025mg/kg,满足残留分析的要求。结果表明,贮藏期间使用噻菌灵后,果肉中噻菌灵残留量随时间延长先增加后减少;在试验使用水平下,果肉中噻菌灵残留低于我国、国际食品法典委员会（CAC）欧盟和美国规定的最大残留限量要求,其残留污染性较小,不会对果实安全质量造成负面影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

固相萃取-气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、气相色谱（ECD）检测法测定了甘蓝中茚虫威的残留。结果表明,茚虫威在甘蓝中的最低检出浓度为0．005mg／kg。当添加浓度为0．005～0．5mg／kg时,回收率为97％～99％,相对标准偏差为1．2％～2．6％。     

果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析

建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化，用毛细管色谱柱分离，气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0．002～0．005mg／kg，添加回收率为84．0％～104．0％，在0．002～3．00mg／kg范围内检测线性关系良好，其线性相关系数为0．995。该分析方法灵敏、准确，操作简便，适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。     

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量（英文）

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法。[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。[结果]4种农药在0.02~5.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0~0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg。在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82%~107%,RSD小于4.5%。[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

甲基硫菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留研究

采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD),对3个不同区域(烟台、天津、宿州)2011—2012年苹果和土壤中70%甲基硫菌灵可湿性粉剂的消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学反应模式,在苹果和土壤中的消解半衰期分别为7.3~13.2d和4.4~7.1 d;在末次施药后30 d,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果中残留量为0.05~2.49 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的3.0 mg/kg,表明施用875~1 312.5 mg a.i/kg 70%甲基硫菌灵可湿性粉剂3~4次,在苹果上是安全的,且对土壤无污染。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定爷物中的A-型单端孢霉烯族化合物

建立了高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中谷物中的A-型单端孢霉烯族化合物的方法。样品经乙腈-水（84＋16）混合溶剂和二氯甲烷提取，通过FlorisilSep-Pak净化柱净化，以氧杂萘邻酮-3-羰酰氯为衍生化试剂、4-二甲基氨基毗啶（DMAP）为催化剂进行衍生，然后再通过液液萃取净化，以ZORBAXEclipseXDB-C18柱为分离柱，乙腈-水-0.75％醋酸（65：35）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。四种毒素的难度在0.01～2．0μg/mL范围内呈良好线性，其相关系数最小为0．9962。检出限为0.01ug／g，在0.01～2．0mg／kg添加范围内的回收率均大于70％，相对标准偏差低于10％。该方法可同时分离四种毒素、操作简便、省时省力。     

多菌灵在柑橘和土壤中的残留及降解动态研究

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑橘和土壤样品中的多菌灵，并采用液相色谱法测定了样品中多菌灵的残留量。检测方法的最低检测浓度：土壤0．025mg／kg；果肉、果皮和全果0．010mg／kg。添加回收率在80．1％～105．4％之间，符合农药残留分析要求。田间降解动态试验结果表明，多菌灵在柑橘中降解较土壤中缓慢，半衰期可达35d。按推荐用药量施药，对于橘肉使用是安全的。     

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，其中，金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化，使用ZORBAX SB C18柱．流动相为乙腈：水（30：70），流速0．8ml／min，DAD检测器检测波长270nm进行检测。采用该方法．吡虫啉回收率均大于80％，最低检出量为0．0212ng，最低检出浓度为0．00265mg／kg（花蕾）和0．001325mg／kg（土壤）。