紫外分光光度法测定恩诺沙星微囊含量方法的建立

[目的]为了建立一种操作简便、准确可行的恩诺沙星明胶微囊的含量测定方法,试验选用紫外分光光度法进行测定。[方法]通过专属性、线性、准确度、精密度试验等方法学研究,建立紫外分光光度法测定恩诺沙星明胶微囊含量的方法。[结果]恩诺沙星对照品溶液在2~16 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,标准曲线方程为A=0.103 0C-0.028 0(r=0.998 8);精密度RSD为0.00%、0.14%、0.11%(n=3);平均回收率为101.53%、98.03%、98.07%(n=3),RSD为0.25%、0.05%、0.00%(n=3)。[结论]该方法的专属性好,线性、回收率和精密度均符合要求,可以用作对恩诺沙星明胶微囊进行质量控制的测定方法。     

植酸对芦笋采后贮藏过程中生理变化及酶类的影响

[目的]探讨植酸对芦笋采后贮藏过程中生理变化及酶类的影响。[方法]采用植酸3个浓度梯度（0.1%、0.2%、0.5%）处理芦笋,测定叶绿素、纤维素、木质素、可溶性总糖和蔗糖含量,以及POD、CAT、PPO活性的变化。[结果]植酸抑制芦笋叶绿素含量的下降,延缓木质素、粗纤维和可溶性总糖含量的上升,刺激蔗糖含量的升高,有效提高了芦笋CAT、POD和PPO活性,延缓了衰老,保持了绿芦笋的鲜嫩品质。[结论]植酸处理后能较好地保持芦笋的品质,延长保鲜期。     

侧柏叶总黄酮提取物质量标准研究

[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准。[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定。[结果]在0.002 08～0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 3,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13～1.3μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 7,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

黄芪多糖的提取工艺及含量测定研究

[目的]研究黄芪根中多糖的含量。[方法]采用分光光度法测定膜荚黄芪中多糖的含量,以葡萄糖为对照品,以苯酚-浓硫酸为显色剂,在波长486 nm处测定样品溶液的吸光度。[结果]标准曲线为A=51.654C＋0.0372,r=0.9998,RSD1为1.28%,RSD2为1.50%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高。     

中国冬小麦品种籽粒植酸含量差异及其与蛋白质含量的关系(英文)

[目的]分析中国冬小麦籽粒植酸含量差异与蛋白质含量的关系,以期为提高小麦营养品质提供理论依据。[方法]以来自4个麦区的161份小麦品种为材料,分析了籽粒植酸含量变化及分布频率、植酸含量与籽粒形态特征、粒重、蛋白质含量的关系。[结果]结果表明,植酸含量变异范围为0.92%-1.95%,平均值为1.41%;蛋白质含量为12.60%-19.20%,平均为15.24%。籽粒植酸含量的分布呈现正态分布,其中有53.4%的小麦品种植酸含量在1.25%-1.55%之间,只有8.7%的品种植酸含量小于1.1%。相关分析表明,植酸含量与蛋白质含量、SDS沉降值之间无显著相关,但蛋白质含量与沉降值之间呈显著正相关,表明培育低植酸含量且蛋白质含量高的小麦品种理论上是可行的。籽粒千粒重与籽粒宽、长和厚呈显著正相关,但是植酸含量与千粒重、籽粒长、宽、厚之间的相关均未达到显著水平。[结论]在品种选育中,获得低植酸含量、高粒重且加工品质好的小麦品种是可行的。     

发酵土鳖虫总黄酮含量的测定及方法学考察

[目的]研究发酵土鳖虫含水醇提物中总黄酮含量的测定方法,并对其方法学进行考察。[方法]采用Na NO2-Al Cl3-Na OH比色法在510 nm处测定黄酮类化合物与显色剂所形成的络合物吸光度。[结果]所测定标准曲线线性相关性良好,r=0.999 0,线性范围在0.02~0.10 mg/m L,试验方法的精密度RSD=1.92%,重现性RSD=1.23%,样品回收率95.00%±10.00%,RSD=2.09%。样品重复测定总黄酮含量平均值为4.630 8 mg/g。[结论]方法学考察结果表明,用紫外分光光度法测定发酵土鳖虫总黄酮类化合物含量的标准曲线和线性范围、精密度、准确度和重复性等项内容都符合相关规定,该方法准确可靠,可用于含量测定。     

Folin-Ciocaileu 比色法测定新疆不同产地紫花苜蓿中总多酚含量

[目的]测定新疆不同产地紫花苜蓿中总多酚的含量。[方法]以没食子酸作为对照品,以福林试剂-碳酸钠溶液体系为显色剂,采用Folin-Ciocaileu比色法在检测波长760 nm处测定紫花苜蓿中总多酚含量。[结果]紫花苜蓿中总多酚含量的标准曲线的回归方程为Y=91x+0.011 8(r=0.999 5),表明在0～6 mg/ml浓度范围内浓度与吸光度的线性关系良好,平均回收率分别为102.34%、103.94%、102.81%。[结论]该方法简便、快速、准确,是检测新疆不同产地紫花苜蓿总多酚成分的可靠方法。     

火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究

[目的]建立中药材中微量铁含量的测定方法。[方法]采用火焰原子吸收分光光度法进行测定,测定波长为248.3 nm。[结果]铁在1.0～8.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=5),平均回收率为100.91%(RSD=1.94%,n=5)。[结论]该方法简便、灵敏,适用于中药材中微量铁的检测。     

不同品种芒果叶中芒果苷含量的测定

[目的]建立芒果叶药材中芒果苷含量的测定方法,测定8个不同品种芒果叶中芒果苷的含量。[方法]采用RP-HPLC测定芒果叶中芒果苷含量。[结果]芒果苷标准曲线回归方程为：y=1 925 446.835x＋225 756.857（r=0.999 4）,在850～6 800μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD=1.42%。[结论]该方法简便、准确,可用于芒果叶药材的质量控制。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

不同产地及不同药用部位延龄草中3种皂苷的含量测定

[目的]建立HPLC法测定不同产地及不同药用部位延龄草中延龄草皂苷B2、B1、B3的含量。[方法]以UItimateXB-C18(4.6mm×150 mm,3μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(10%～100%梯度,0～50 min),检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min,柱温30℃。[结果]延龄草皂苷B2、B1、B3分别在0.1～2.0 mg/ml(R=0.999 6)、0.05～2.0 mg/ml(R=0.999 4)、0.05～3.5 mg/ml(R=0.998 9)范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.19%)、102.6%(RSD=1.62%)和101.5%(RSD=2.38%)。不同产地及不同药用部位中延龄草皂苷B2、B1和B3的含量差异较大。[结论]该测定方法简便、准确、重现性好,可有效地评价不同产地及不同药用部位延龄草药材的质量。     

炮制对栀子中绿原酸含量的影响

[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

不同产地丹参脂溶性成分的比较研究

[目的]建立不同产地丹参5种脂溶性成分二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮的含量测定方法,比较不同产地丹参脂溶性成分含量的差异。[方法]以不同产地丹参为材料,用HPLC法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（Analytial 4．6×250mm．5μn）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270ntn,柱温为25℃,进样量为20μl。[结果]二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．0099～0．9900、0．0207～3．1050、0．0196～1．9600、0．0217～2．1700、0．0414～4．1400μg／ml（R。分别为0．9998、0．9999、0．9996、0．9998和0．9998）,线性关系良好;平均回收率分别为99．92％、100．15％、100．10％、99．96％和100．34％;RSD分别为0．957％、1．175％、1．038％、1．156％和1．04％。不同产地丹参中5种成分含量差别较大。[结论]该方法稳定可靠,重现性好,可用于丹参中脂溶性成分的测定。     

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

野生半夏不同生长期内γ- 氨基丁酸含量的测定

[目的]建立半夏[Pinellia ternate（Thunb.） Breit.]中γ-氨基丁酸含量的测定方法。[方法]采用薄层扫描法测定不同生长期半夏中γ-氨基丁酸含量。[结果]γ-氨基丁酸含量在0～1.0mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9981）,平均加样回收率为95.6%,RSD为4.12%。5月上旬生长的半夏中γ-氨基丁酸的含量最高达0.143%。[结论]提取γ-氨基丁酸的野生半夏原料以5月上旬采收最佳。     

杨梅树皮提取物中总黄酮快速分析方法研究

【目的】建立杨梅树皮提取物中总黄酮含量的快速分析方法。【方法】以芦丁为标准品,利用紫外分光光度法对杨梅树皮提取物中总黄酮类物质进行测定。【结果】用紫外分光光度法测定时,在其最大吸收峰417nm处测得标准品在0～20.40μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2=0.9996）,平均回收率为99.7%,RSD=1.69%。【结论】以AlCl3作显色剂的紫外分光光度法测定杨梅树皮提取物中黄酮类物质重复性、精密度及稳定性良好,回收率高,且操作简便,可作为杨梅树皮总黄酮提取工艺质量控制的一种检测手段。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。