畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法

建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg.     

高效液相色谱分析氟蚁腙的含量

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的高效液相色谱仪,建立了氟蚁腙的分析方法.确定氟蚁腙的最佳液相色谱检测条件为:检测波长为297 mm;流动相为乙腈/水/三乙胺=85,14.5/0.5(V/V/V)的混合液;流速为1.0mL/min;进样量为10 L.方法的标准偏差为0.63,变异系数为0.67%,回收率为98.5%～100.5%.     

高效液相色谱法测定猪肌肉中乙酰甲喹的残留量

建立了猪肌肉中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱检测方法. 试样用双蒸水提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱检测. 选择甲醇-水(40∶ 60,V∶ V)为流动相,流速为0.7 mL/min,在373 nm波长处检测. 该方法检测的乙酰甲喹在0.040～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在50、100、400 μg/kg 3水平加标平均回收率在71.1%～77.4%之间,批内变异系数为3.8%～5.4%,批间变异系数为2.8%～7.4%;乙酰甲喹在猪肌肉中的检出限达16 μg/kg,定量限为50 μg/kg.     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

高相色谱-荧光测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了高效液相色谱一荧光测定蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.蔬菜样品采用酸化乙腈超声提取,再以正己烷液-液萃取并旋转蒸发浓缩.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈/0.086mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH2.5)作为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处对样品进行检测.4种喹诺酮类抗生素在蔬菜中的检测限为0.575～1.538μg/kg,不同浓度加标回收率为64.4%～116.9%.对环境中蔬菜样品进行检测结果表明该方法有效可行且价廉,能够满足日常监测分析要求.     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。     

高效液相色谱法测定银杏叶保健饮料中槲皮素的含量

采用高效液相色谱法测定银杏叶保健饮料中槲皮素的含量,用YWG-C18(150 mm×4.6 mm i.d, 10 μm)色谱柱分离,以V(甲醇):V(磷酸)=55:45(其中φ(磷酸)＝0.004)作流动相,于254 nm波长处检测. 结果表明,样品添加对照品的回收率在93.5%～101.0%之间,变异系数为3.38%,定量测定下限为0.32 mg/L.     

HPLC-VWD法测定猪粪中喹乙醇的残留

建立了猪粪中喹乙醇残留的高效液相色谱检测方法,猪粪经蒸馏水提取震荡后,加入硼砂和硫酸锌等净化剂净化样品,离心,过0.22 μm滤膜,HPLC检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱为固定相,12%甲醇水溶液为流动相,在波长382 nm状态下进行检测.喹乙醇浓度为0.05～10.0 μg/ml时与色谱峰面积呈线性关系,绝对系数R2=0.999 9.在0.6 ～3.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率为70.07%～83.44%,日内变异系数为1.20%～4.38%,日间变异系数为4.64%～9.62%,样品的检出限为0.4 μg/kg.