高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸残留量的方法.用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和喹酸残留物.色谱柱采用C8Luna,柱温为35 ℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369 nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶ 35(V/V).氟甲喹和喹酸标准曲线在线性范围1～100 ng/mL时呈良好线性关系.对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定.实验结果表明,回收率80%～110%,变异系数≤10%.氟甲喹的检测限为2.5 μg/kg,定量下限为5 μg/kg;喹酸的检测限为1 μg/kg,定量下限为2 μg/kg.整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求.     

头孢喹肟注射液在猪组织中的残留消除研究

建立了猪组织中头孢喹肟的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定方法,并研究了头孢喹肟在猪组织中的残留消除规律.组织样品用磷酸盐缓冲液和乙腈提取、离心、蒸发,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化.用磷酸盐缓冲液淋洗、乙腈溶液洗脱固相萃取柱.收集洗脱液,氮气吹干后重新溶解,终溶液用高效液相色谱法分析.测定方法的LOD(检测限)和LOQ(定量限)分别为5～30 ng/g和20～100 ng/g.在0.02～2.0 μg/g添加范围内,平均回收率55.7%～79.4%,变异系数低于6.7%.健康猪按2 mg/kg剂量肌肉注射2.5%头孢喹肟注射液,每日1次,连续5 d,最后一次给药后0.5、1、2、3、5、7 、9 d分别宰杀5头猪,采集肌肉、脂肪、肝脏和肾脏,测定组织中头孢喹肟残留量.头孢喹肟主要残留于猪的肾脏和肝脏,脂肪和肌肉中残留较少,提示肾脏和肝脏为头孢喹肟在猪体内残留的靶组织.停药3 d后,所有组织中药物残留量均低于EMEA规定最高残留限量(MRL).研究结果表明,国产硫酸头孢喹肟在猪组织中消除迅速.建议休药期为3 d.     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

HPLC-VWD法测定猪粪中喹乙醇的残留

建立了猪粪中喹乙醇残留的高效液相色谱检测方法,猪粪经蒸馏水提取震荡后,加入硼砂和硫酸锌等净化剂净化样品,离心,过0.22 μm滤膜,HPLC检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱为固定相,12%甲醇水溶液为流动相,在波长382 nm状态下进行检测.喹乙醇浓度为0.05～10.0 μg/ml时与色谱峰面积呈线性关系,绝对系数R2=0.999 9.在0.6 ～3.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率为70.07%～83.44%,日内变异系数为1.20%～4.38%,日间变异系数为4.64%～9.62%,样品的检出限为0.4 μg/kg.     

高效液相色谱法测定饲料中的丙二醛含量

应用高效液相色谱检测饲料中丙二醛的含量,建立一种简单、快速、定量评估饲料油脂酸败程度的方法.选取鸡、猪、宠物和水产等不同饲料样本,经三氯乙酸提取,TBA衍生化,以乙腈∶磷酸二氢钾(50 mmol/L)(V/V=18/82)为流动相、C18柱分离,荧光检测器检测.结果表明:在0.02～0.20 μg/mL,丙二醛的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.9994,定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg.在鸡、猪、宠物等7种饲料样本基质中添加1、2、5 μg/kg丙二醛,其平均回收率为85％～96％,相对偏差均小于5％,满足饲料中丙二醛检测的要求.     

HPLC法测定中药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹的研究

建立了中药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹含量的 HPLC 测定法,流动相为乙腈-0.01 mol/L 磷酸二氢钾溶液（12∶88）、检测器为紫外检测器检测波长365 nm 、进样量10μL、在0.5~100.0μg/mL 范围内,喹乙醇、乙酰甲喹的质量浓度和峰面积呈现良好的线性关系, r 分别为0.99974和0.99992,回收率均在95%以上.48批中药散剂中,13批药品中检出乙酰甲喹,质量比在0.34～42.64 mg/g 范围内;一批药品中检出喹乙醇,质量比为15.30 mg/g .该方法具有良好的分离度,方法简便,准确、重复性好.     

畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法

建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg.     

鸡排泄物中氧氟沙星含量HPLC检测方法的建立

建立鸡排泄物中氧氟沙星含量的高效液相色谱-荧光检测方法.将鸡粪尿混合物样品用醋酸甲醇溶液浸提,流动相为乙睛-三乙胺磷酸溶液(10∶90).荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.标准曲线线性范围为0.01～50.00 μg·g-1,最低检测限为0.01 μg·g-1;批内变异系数(CV)≤7.55%,批间CV≤10.47%;添加回收率在76.00%～87.91%之间.建立的方法满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求.     

磷酸替米考星在猪组织中的残留消除研究

为了解磷酸替米考星在猪肌肉、肝脏、肾脏、皮肤和脂肪等组织中的残留消除规律,制订安全合理的药物休药期,利用高效液相色谱法(HPLC)在280 nm处检测10％磷酸替米考星可溶性粉的代谢物替米考星在猪组织中的残留情况,对HPLC检测方法进行改良,确定流动相体积比为乙腈∶四氢呋喃∶二丁胺磷酸盐缓冲液∶水=10∶5∶5∶80.测得猪肝、肾中替米考星的检测限为0.025 μg/g,定量限为0.05 μg/g,肌肉、脂肪和皮肤中替米考星的检测限为0.01 μg/g,定量限为0.02 μg/g;平均加标回收率为77.56％～97.82％,变异系数为0.78％～10.5％.以80 mg/L临床推荐剂量进行饮水给药,连续7d,在肝、肾组织中药物残留量较高,在肌肉、皮肤和脂肪中残留量较低.使用休药期WT1.4软件计算,替米考星在肝脏的休药期为5.73d,在肾脏的休药期为3.75d,在肌肉的休药期为11.57 d,在皮肤和脂肪的休药期为10.91 d,按双单侧95％置信区间计算替米考星在猪的休药期为12 d.     

猪粪便和尿液中二甲氧苄啶的液相色谱串联质谱检测方法研究

试验旨在建立二甲氧苄啶在猪粪便和尿液中的液相色谱串联质谱检测方法。尿液经乙酸乙酯液液萃取,有机层经氮气吹干、35%乙腈水复溶后上机检测;粪便样品经酸乙酯提取,MCX 小柱净化后,洗脱液用氮气吹干,35%乙腈水复溶后上机检测。结果显示：猪粪便和尿液中二甲氧苄啶浓度分别在5~1 000 μg/kg 和10~1 000 μg/L范围内呈现良好的线性关系渊r>0.99冤,尿液尧粪便中二甲氧苄啶的定量限分别为10 μg/L 和5 μg/kg,尿液添加浓度为10、100、1 000 μg/L时的回收率分别为79.6%、84.3%、90.2%,粪便添加浓度为10、100、1 000 μg/kg 时的回收率分别为66.1%、65.1%、54.7%,批间、批内变异系数均小于14%,该方法定量限低,灵敏、准确,符合相关研究的要求。