水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

硝基呋喃类代谢物抗原合成及在胶体金试纸条上的应用

在酸性条件下,以4-羰基苯甲醛为衍生化试剂分别与4种硝基呋喃类代谢物(AOZ、SEM、AMOZ和AHD)反应制成相应半抗原:CPAOZ、CPSEM、CPAMOZ和CPAHD,采用碳二亚胺法将半抗原与牛血清蛋白偶联合成人工抗原:CPAOZ-BSA、CPSEM-BSA、CPAMOZ-BSA和CPAHD-BSA,产物经紫外扫描鉴定,表明抗原偶联牛血清蛋白成功。在此基础上研制成4种硝基呋喃代谢物快速胶体金试剂条,最低检出限分别为0.5、1.0、1.0、2.0μg/kg,相互间的交叉反应率小于0.1%。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物研究

建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃类代谢物。样品在40℃水浴超声下经盐酸水解、邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,30 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.25～25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测水产品中的硝基呋喃类代谢物的要求。     

鲫鱼中硝基呋喃代谢物测定及呋喃唑酮代谢规律研究

建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0～20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间,相对标准偏差为1.87%～6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。     

水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究

水产品是我国食物种类的重要组成,深受百姓的青睐,但是为了确保水产品的正常养殖,需要使用硝基呋喃类药物,预防疾病的发生。虽然这类药物可以经代谢排出,但是水产品体内依然会有一定的残留,人们在食用水产品时如果将其体内残留的硝基呋喃代谢物摄入体内,会给机体带来一定的伤害。为了避免这种结果,必须对水产品中的硝基呋喃代谢物(AHD、SEM、AOZ以及AMOZ)进行快速检测,以免出现严重的后果。本文试对硝基呋喃代谢物进行检测,并对这种物质的新检测方法进行简单的介绍。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

按照农业部783号公告-1-2006采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物残留量进行不确定度评定,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。按照数学模型计算得大菱鲆中AOZ、SEM、AHD和AMOZ的残留量分别为4.17、4.48、4.25、4.45μg/kg时,扩展不确定度分别为0.24、0.23、0.24、0.23μg/kg(k=2)。     

陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

优化河虾中4种硝基呋喃的前处理检测方法

[目的]优化河虾中4种硝基呋喃的前处理方法.[方法]以标准方法中37℃的衍生温度下衍生17.0 h为对照,优化衍生温度和衍生时间,在阴性河虾中加入酸性提取液和衍生试剂2-硝基苯甲醛.[结果]在80℃的衍生温度下衍生2.0 h,提取效率和标准方法接近,反复试验6次,相对标准偏差都小于10％,除了呋喃妥因(AHD)响应偏小,相对偏差值较大.4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.50μg/kg,在标准曲线范围内线性良好,3个水平的回收率在90％～110％.[结论]该方法简单、快速、准确、可重复且灵敏,可以满足河虾中硝基呋喃残留量的监测要求.