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哈蟆油又称林蛙油,具有健脾养胃、滋阴补肾等功效,是一种扶正固本的药材。建立了哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇含量的HPLC测定方法,并比较吉林省不同产地哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇的含量。色谱柱:COSMOSILPacked Column Cholester(4.6mm 250.0mm,5 m);流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱(0min~28min,V乙腈∶V水=85∶15;28.01min~70min,乙腈比例为100%);流速:2.0m L/min;检测波长:205nm;柱温:35℃;进样量:20 L。胆甾-5-烯-3--醇在16.50 g/m L~98.88 g/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率为103.7%,RSD值为3.67%(n=6)。本方法重复性良好,准确度较高,且方便可行,能够快速、精准地测定出哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇的含量,可用于哈蟆油的质量控制。 相似文献
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桃仁油不皂化物中甾醇和三萜醇的分离与鉴定 总被引:2,自引:0,他引:2
利用快速硅胶柱层析和制备薄层层析分离桃仁油不皂化物,并通过气相色谱.气相色谱-质谱联用技术以及红外、质谱、核磁等数据分析并鉴定了△^7-豆甾烯醇乙酸酯,β-谷甾醇乙酸酯,菜油甾醇乙酸酯,豆甾醇乙酸酯和△^5-燕麦甾醇乙酸酯5种甾醇乙酸酯化合物,以及羽扇醇乙酸酯,24-亚甲基环阿屯烷醇乙酸酯2种三萜醇乙酸酯化合物. 相似文献
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气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件优化 总被引:1,自引:0,他引:1
利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸,运用单因素试验与正交试验相结合,对气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件进行了初步优化.结果表明:使用FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)测定挥发性脂肪酸的最佳条件为:进样量1.5 μL,载气流量75 mL/min,柱温条件:程序升温(初始温度100℃、停留2 min,以6℃/min升至130℃、停留1 min,再以10℃/min升至190℃、停留2 min),进样口温度220℃,检测器温度230℃.在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称. 相似文献
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建立油用牡丹根部HPLC指纹图谱,为贵州引种油用牡丹后质量控制提供参考依据。采用高效液相色谱(HPLC)测定了12个油用牡丹样品的化学成分及其丹皮酚含量。液相条件为C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件与聚类分析,得到了12个油用牡丹指纹图谱与聚类分析树状图。结果显示,山东菏泽、河南洛阳、贵州沿河、贵州思南的油用牡丹样品指纹图谱的特征性与专属性较强,11个共有峰稳定性良好;除G9外,其余样品间HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.9,不同产地油用牡丹样品聚类分析结果与相似度分析基本一致。12个油用牡丹样品丹皮酚含量均在0.29 mg·g-1以上,其中河南洛阳丹凤(G6)、河南洛阳紫斑(G4)、山东菏泽紫斑(G3)丹皮酚含量相对较高,分别为0.399 mg·g-1、0.398 mg·g-1和0.397 mg·g-1。贵州沿河、思南引种的油用牡丹凤丹和紫斑生长良好,但丹皮酚含量与引种地油用牡丹存在差异。本研究建立的方法准确、稳定性好,为贵州其他地区油用牡丹引种与质量控制提供了新思路和参考依据。 相似文献
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文章以油用牡丹籽为原料,通过牡丹籽油感官指标及脂肪酸分析,研究不同方法(超声波辅助水酶法、超临界CO_2萃取法、溶剂浸提法)提取牡丹籽油与市售牡丹籽油品质差异。结果表明,超声波辅助水酶法提取牡丹籽油(提取率为22.13%)外观品质与市售牡丹籽油相近,具有牡丹籽油固有气味和滋味、口感良好,且不饱和脂肪酸含量高(92.85%),相对密度(20℃)、酸价、碘值、过氧化值分别为0.9278、0.798 mg KOH·g~(-1)、169.2 g·100g~(-1)、1.61 meq·kg~(-1),符合国家标准规定。 相似文献
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一、试验条件(一)7890A气相色谱仪前进样口安装色谱柱HP-5(30m×250um×0.25um),后进样口安装色谱柱VF-1701(30m×250um×0.25um)。温度:初始温度80℃,保持1min;以20℃/min升温到180℃,不保持;再以5℃/min升温到230℃;再以15℃/min升温到250℃,保持11.00min,共28.33min。进样体积:1uL。进样模式:不分流进样。 相似文献
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采用GC-MS联用技术对丛赤壳真菌的菌体和分泌的代谢产物进行了初步研究,色谱条件为:DB-5 ms(30 m×0.32 mm,膜厚0.25 μm)毛细管柱,载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min,进样量1 μL,其初始柱温为50 ℃(保持3 min),以2 ℃/min程序升温至60 ℃,再以4 ℃/min程序升温至280 ℃(保持5 min).从该菌的菌体和分泌代谢产物中分别发现了60种和45种化合物,通过GC-MS和标准谱图库检索分别鉴定出其中29种和27种化合物. 相似文献
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超临界CO_2萃取芦柑籽油的工艺优化 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了超临界CO2流体技术萃取芦柑籽油的工艺条件。结果表明,超临界CO2萃取芦柑籽油最优工艺条件:萃取压力25 MPa、CO2流量25 L·h-1、萃取温度40℃、萃取时间150 min,所得芦柑籽油萃取率为42.65%。气相色谱—质谱联用(GC-MS)分析表明,芦柑籽油含10,13-十八碳二烯酸(36.37%)、(Z)-9-油酸(29.42%)、棕榈酸(27.95%)、硬脂酸(3.54%)、亚麻酸(2.71%),不饱和脂肪酸含量高达68.10%。 相似文献
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[目的]利用分子蒸馏技术分离纯化芫荽籽亚临界萃取物,以达到提高芫荽籽油得率并提纯主要成分芳樟醇的目的.[方法]采用两级分子蒸馏技术对亚临界芫荽籽萃取物进行分离,收集轻组分,通过正交试验对分离工艺进行优化,并对馏分进行气相色谱—质谱(GC-MS)检测.[结果]蒸馏温度对芫荽籽油中芳樟醇的提纯影响较大,最优的亚临界芫荽籽油一级分子蒸馏处理工艺为蒸馏温度55℃、蒸馏压力300 Pa、进料速度1.5 mL/min、刮板转速200 r/min.分子蒸馏结合亚临界提取的芫荽籽油中芳樟醇相对百分含量为69.23%,且提取率可达2.91%.将所得轻组分进行二级分子蒸馏分离,得到轻组分中芳樟醇相对百分含量为98.15%,最终提取率为1.53%.[结论]分子蒸馏结合亚临界萃取技术提取芫荽籽油提取率较高,且能有效提高芫荽籽油中芳樟醇含量和产品香气质量,具有较强的应用前景. 相似文献
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气吸式播种机气力系统研究 总被引:2,自引:0,他引:2
气力系统是气吸式播种机的关键部分,决定着播种机的播种质量.文章研究了在不同作业速度下,排种器气室真空度为3、4、5和6 kPa对播种合格率和漏播率的影响规律,结果表明,真空度为5和6 kPa时排种器保持良好工作性能,进而测定真空度为5 kPa时的风量为7.4×10-3~8.0×10-3 m3·s-1,真空度为6 kPa时的风量为8.0×10-3~8.8×10-3 m3·s-1,根据以上结果绘制气力系统真空度和风量特性曲线,为气吸式播种机风机的选用提供依据 相似文献
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用化学分析法测定红花油茶果的果皮、茶籽壳、茶籽仁中的主要成分,用毛细管气相色谱法分析红花油茶籽油的脂肪酸组成,并对茶籽仁的子叶细胞形态进行观察.结果表明:红花油茶籽仁(干基)中粗脂肪含量为60.3%,粗蛋白质含量为8.8%,茶皂素含量为10.34%;红花油茶籽壳(干基)中粗蛋白质含量为2.5%,粗纤维为73.4%,茶皂素含量为4.08%;红花油茶果的果皮(干基)中粗蛋白质含量为4.0%,粗纤维为31.1%,茶皂素含量为20.05%;红花油茶果子叶细胞平均大小为64.2 μm×60.8 μm,细胞壁平均厚度为3.03 μm,细胞壁厚度与细胞大小的比值为7.76×10-4,细胞内脂体为椭圆形,大小为1.0~1.3 μm.以上数据表明,红花油茶果可用作食品、化工和化妆品工业原料.对油脂的脂肪酸组成测定表明,红花油茶籽油属油酸型油,油中不饱和脂肪酸含量高达84.83%,其脂肪酸组成符合现代保健油脂的标准. 相似文献
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长柄石杉中石杉碱甲的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046~0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。 相似文献
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苹果籽油中植物甾醇抗氧化活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
【目的】研究苹果籽油中植物甾醇的抗氧化活性,为抗氧化剂的筛选及其清除自由基机理研究提供参考。【方法】以抗氧化剂维生素E(VE)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)为对照,采用1,1-二苯基-2-苦苯肼(DPPH)法、邻二氮菲Fe2+分光光度法、超氧阴离子自由基(O2-·)法,测定并分析了苹果籽油的2种植物甾醇抗氧化剂(样品T1和T2)对DPPH·、羟基自由基OH·及O2-·的清除能力。【结果】4种抗氧化剂清除自由基的能力不同,其对DPPH·的清除能力表现为苹果籽油甾醇样品T1(IC50为6.7 μg/mL)>苹果籽油甾醇样品T2(IC50为7 μg/mL)>VE(IC50为10 μg/mL)>BHT(IC50为16 μg/mL);清除OH·的能力表现为苹果籽油甾醇样品T2(IC50为29 μg/mL)>苹果籽油甾醇样品T1(IC50为30 μg/mL)>BHT(IC50为60 μg/mL)>VE(IC50为85 μg/mL);清除O2-·的能力表现为苹果籽油甾醇样品T1(IC50为17 μg/mL)>苹果籽油甾醇样品T2(IC50为19 μg/mL)>BHT(IC50为21 μg/mL)>VE(IC50为35 μg/mL)。【结论】苹果籽油中的植物甾醇具有较强的体外抗氧化活性,对DPPH·、OH·、O2-·具有明显清除作用。 相似文献
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HPLC法测定红树莓籽中鞣花酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓(Rubus corchorifolius Linn.f.)籽提取物中鞣花酸的含量。[方法]色谱条件:ODSHYPERSL C18柱(100.0 mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相CH3OH-0.03%三氟乙酸(体积比50∶50),检测波长254 nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]鞣花酸含量在0.322~8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;精密度试验RSD为0.69%,表明仪器精密度良好;重现性试验RSD为0.95%,表明方法的重现性良好;平均加样回收率为95.32%,RSD为1.08%,表明方法准确、可靠,可用于后续分析。最后测得鞣花酸含量可达994 mg/kg。[结论]红树莓籽中鞣花酸的含量高于所报道的红树莓果实中鞣花酸的含量,可更进一步对其机理进行研究。 相似文献
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[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50~200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1~20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。 相似文献