百菌清烟剂在温室大棚蔬菜上残留研究

本文报导了百菌清烟剂在温室、塑棚蔬菜上的残留动态、检测方法及安全使用建议。百菌清烟剂用于温棚黄瓜防治病害,一般每亩用量为有效成分25g、最高用量40g、用药2次、收护间隔期1 d,残留量低于FAO/WHO推荐的允许残留量1.0mg/kg。用于温棚韭菜,每亩用量为有效成分30g,用药2次,最高用量50g,用药一次,收护间隔期3 d,残留量低于允许量1.0mg/kg。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

吡虫啉在苹果上残留动态研究

经高压液相色谱测定，吡虫啉最小检出量为０．１２ｎｇ，苹果中最低检出浓度为０．００４８ｍｇ／ｋｇ，添加回收率为８７．３％—１０１．６％，变异系数为３．２６％—１６．１７％。吡虫啉用于防治苹果上的蚜虫，最高用量为有效成分每公顷３０—４５ｇ，用药三次，收获间隔期２１ｄ，苹果上残留量低于允许量０．５ｍｇ／ｋｇ，使用安全。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

8%氟硅唑微乳剂防治黄瓜白粉病田间药效试验

田间试验结果表明,8%氟硅唑微乳剂对黄瓜白粉病有较好的防治效果,每公顷用制剂375-1125g对水750kg于白粉病发生期连续喷施3次(用药间隔期为7d),在最后1次施药后10d的防效达79.09%-88.48%,且对黄瓜生长安全。     

茶园唑虫酰胺残留动态与使用安全性

为探讨唑虫酰胺茶园使用安全性,在福安福云6号绿茶品种茶园开展残留消解动态试验。结果表明,在54～270 g · hm-2施用剂量下,原始附着量和原始残留量随施用剂量的提高线性增加,烘干不能使残留消解;在108、162、216 g · hm -2等推荐使用剂量下,5月份时唑虫酰胺在茶树上的原始残留量高达33.73～67.58 mg · kg -1,降解速度较慢,药后10 d的残留量方低于20 mg · kg -1;在茶园的消解规律符合一级动力学方程,半衰期长达4.02～5.00 d;同一使用剂量在不同季节施药后的残留量有较大差异,9月份的原始残留量显著高于5月份。研究认为唑虫酰胺在茶园使用的食品安全性较低,对于国内市场,建议在茶叶上的残留限量暂定为20 mg · kg -1,安全间隔期15 d。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

露地和大棚条件下鱼藤酮和印楝素在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

拟建立一种高效液相色谱检测黄瓜和土壤中鱼藤酮和印楝素残留的方法,并比较分析鱼藤酮和印楝素在露地和大棚黄瓜和土壤中的残留及消解动态。按照农药登记残留田间试验施药标准操作规程,设计了2.5%鱼藤酮乳油84.375 g/hm~2(推荐高剂量的1.5倍)和0.3%印楝素乳油40.50 g/hm~2(推荐高剂量的10倍)在露地和大棚各施药1次,施药后1、6 h和1、2、3、5、7、10、14 d分别采样检测,再将二者按推荐剂量56.25、4.05 g/hm~2和1.5倍推荐剂量84.375、6.075 g/hm~2分别施药2、3次,施药间隔6 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。结果表明,鱼藤酮和印楝素的消解动态均符合一级动力学方程,鱼藤酮在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.45、2.36 d (露地)和1.74、2.62 d(大棚),印楝素在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.11、1.86 d(露地)和1.36、2.18 d(大棚);采收期距最后一次施药3～7 d时,露地和大棚采收的黄瓜样品中未检出印楝素,鱼藤酮的最高残留量分别为0.136 8、0.203 1 mg/kg,均低于我国规定的鱼藤酮在甘蓝中的最大残留限量(MRL)0.5 mg/kg,此时收获的黄瓜食用安全。鱼藤酮和印楝素于大棚条件下使用时在黄瓜和土壤中的原始沉积量均明显大于露地条件的相应值,与露地条件下相比更难降解,降解半衰期更长。     

甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的残留及其膳食风险评估

【目的】研究甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的消解动态。【方法】通过田间试验和气相色谱(GCECD)检测。【结果】甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,甲氰菊酯在芥蓝中的半衰期为0.72～1.6 d,在土壤中为7.2～8.2 d;氰戊菊酯在芥蓝中的半衰期为1.2～4.6 d,在土壤中为6.1～23.4 d,均属于易消解农药。甲氰菊酯乳油和氰戊菊酯乳油分别按最高推荐使用剂量和1.5倍最高推荐使用剂量施药3～4次,距末次施药后5 d,收获的芥蓝中甲氰菊酯的残留量低于1.54 mg/kg,膳食风险评估风险商值(RQ)为0.407;距末次施药后7 d,收获的芥蓝中氰戊菊酯的残留量低于1.14 mg/kg,风险商值为0.452,都处于安全水平。【结论】建议在使用20%甲氰菊酯乳油和20%氰戊菊酯乳油防治芥蓝虫害时,甲氰菊酯用药量为90 g a.i/hm~2,氰戊菊酯为120 g a.i/hm~2,最多施用3次,安全间隔期分别为5 d和7 d。     

气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。     

50%多菌灵WP在小麦和土壤中残留动态研究

为评价多菌灵在小麦上的残留动态和安全性,采用高效液相色谱法对多菌灵50%WP在小麦及土壤中的残留动态进行试验。测定结果表明,多菌灵50%WP在小麦植株中半衰期为9.5～11.3 d,在土壤中半衰期为26.6～34.5 d;小麦中最终残留量为0～0.176 mg/kg。以此结果制定合理使用准则:推荐剂量为1 500 g/hm2喷雾使用1次,安全间隔期28 d;最高残留限量推荐值为0.5 mg/kg。     

丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价

为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和15倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为05882 mg·kg-1,半衰期为9364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1～21 d的草莓对2～4岁、18～30岁和60～70岁人群的风险均较低（风险商为0001～0020）。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1～2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1～2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。     

25%异丙威·毒死蜱乳油在稻米和土壤中的最终残留测定

为全面准确地评价25%异丙威·毒死蜱乳油在水稻上使用后的生态环境安全性,指导其科学合理使用,借助GC-NPD检测技术,通过田间试验研究异丙威和毒死蜱在稻米和土壤中的最终残留。2010年和2011年在贵阳、长沙和天津3地进行的田间残留试验结果表明,在水稻生长期按推荐用药剂量和1.5倍推荐剂量喷施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,末次用药33 d后,异丙威在稻米中的残留量≤0.049 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量(MRL)0.20 mg/kg,土壤中未检测到异丙威残留;毒死蜱在稻米中的残留量≤0.038 mg/kg,土壤中的残留量≤0.054 mg/kg,均低于我国规定的最大残留限量0.10 mg/kg。建议采用25%异丙威·毒死蜱乳油防治水稻二化螟时,有效成分最高用量0.27 g/m2,最多施药4次,安全间隔期为33 d。     

20%敌畏·氰戊乳油在桃中的残留消解动态研究

研究了20%敌畏·氰戊乳油在桃中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。结果表明,在桃生长的不同时期,应用20%敌畏·氰戊乳油以施药剂量200mg/L进行消解动态试验,敌敌畏的消解半衰期为1.0～1.3d,氰戊菊酯的消解半衰期为4.1～4.6d。最终残留试验表明,按推荐剂量(100mg/L)和高剂量(200mg/L)使用2次和3次,在桃收获前7d或14d,敌敌畏残留量为未检出(<0.01mg/kg)～0.023mg/kg,氰戊菊酯残留量为0.010～0.066mg/kg。综合多方面因素,建议20%敌畏·氰戊乳油在桃上按推荐剂量(100mg/L)喷雾使用,最多使用2次,安全间隔期不小于7d,MRL推荐值为敌敌畏0.2mg/kg,氰戊菊酯为0.2mg/kg。     

异菌脲在大棚青菜上的降解动态及最终残留研究

采用乙腈提取、氟罗里硅土层析柱净化、GC-uECD测定法,研究了异菌脲在大棚青菜中的降解动态和最终残留量。结果表明,500 g/L异菌脲1000倍液在大棚青菜中的消解半衰期为2.44 d,1500倍液半衰期为2.24 d,两者半衰期并无显著差异;500 g/L异菌脲悬浮液1000倍液施药1次、2次(施药间隔5 d),施药后5~15d最终残留限量分别为6.03~0.20 mg/kg、7.28~0.35 mg/kg。推荐5 mg/kg为异菌脲的最高残留限量,500 g/L异菌脲在大棚青菜上的安全间隔期为7 d。     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定

采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

20％敌畏&#183;氰戊乳油在桃中的残留消解动态研究

研究了20％敌畏&#183;氰戊乳油在桃中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。结果表明,在桃生长的不同时期,应用20％敌畏&#183;氰戊乳油以施药剂量200mg／L进行消解动态试验,敌敌畏的消解半衰期为1．0—1．3d,氰戊菊酯的消解半衰期为4．1～4．6d。最终残留试验表明,按推荐剂量（100mg／L）和高剂量（200mg／L）使用2次和3次,在桃收获前7d或14d,敌敌畏残留量为未检出（〈0．01mg／kg）～0．023mg／kg,氰戊菊酯残留量为0．010～0．066mg／kg。综合多方面因素,建议20％敌畏氰戊乳油在桃上按推荐剂量（100mg／L）喷雾使用,最多使用2次,安全间隔期不小于7d,MRL推荐值为敌敌畏0．2mg／kg,氰戊菊酯为0．2mg／kg。     

植物源杀菌剂1%蛇床子素水乳剂在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,探讨蛇床子素在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经甲醇和丙酮提取,石油醚液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析。仪器最小检出量(LOD)为0.2 ng,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)均为0.02 mg/kg。蛇床子素在黄瓜中的平均回收率为88.80%~93.61%,变异系数为1.94%~4.92%;在土壤中的平均回收率为90.74%~94.55%,变异系数为3.20%~6.45%。田间试验结果显示,蛇床子素消解较快,在南京和山东两地黄瓜中降解半衰期分别为0.76 d和0.87 d,土壤中降解半衰期分别为1.12 d和1.15 d。在黄瓜上使用1%蛇床子素水乳剂,按照推荐剂量的1.5倍4 500 g/hm2和推荐剂量3 000 g/hm2喷雾5~6次,距最后一次施药1 d,黄瓜中的残留量为0.11~0.43 mg/kg,土壤中的残留量为0.31~0.77 mg/kg,均小于1.00 mg/kg。以上数据表明,蛇床子素在黄瓜和土壤中属低残留、易降解农药。     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

腐霉利在新疆北部地区黄瓜上的最终残留量研究

为了探明腐霉利在新疆北部地区黄瓜上残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了腐霉利在黄瓜中的最终残留量。结果表明:以腐霉利50%可湿性粉剂562.5～750.0 g/hm2(有效成分),连续施药2～3次,最后一次施药后3 d收获的黄瓜中腐霉利残留量均低于0.13 mg/kg,推荐该药在黄瓜上的安全间隔期为3 d。