气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究

通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析,应用数学模型,计算出测定过程中的不确定分量,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备,反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。     

气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定

[目的]研究果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量测量不确定度,为正确分析农产品检测数据的可靠性提供参考。[方法]分析气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测定过程,找出影响测量结果不确定度的主要来源,并应用数学模型对测量不确定度各分量进行评估和计算。[结果]甲胺磷农药残留量测量不确定度主要来源为样品处理中的样品溶液定容体积、标液制备中的0.1 m L分度吸量管,其次为重复性测量、提取溶剂总体积及仪器的稳定性。[结论]通过选择更高精度的移液、定容器皿,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果的准确、可靠。     

气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定

为提高气相色谱法对青菜中氯氟氰菊酯含量的检测效率,减少蔬菜中的农药残留,通过建立数学模型,进行了气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定。结果显示,不确定度的主要分量为校准过程、样品质量、溶剂体积、制样过程和测试过程5个方面,测量结果的不确定度主要来源于校准过程引入的不确定度,青菜中氯氟菊酯农药残留量测定结果为(0.0858±0.02)μg/g,k=2。     

气相色谱法测定豇豆中水胺硫磷农药残留量的测量不确定度分析

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中有机磷类农药多残留量的不确定度主要来源,通过气相色谱法对豇豆中的水胺硫磷农药残留量进行了测定,分析了整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估,最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明:影响结果的主要不确定度分量是检测方法总重复性、色谱仪峰面积测量和萃取、净化过程中样品加标回收率。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,样品检测过程中应严格按照仪器操作规程进行测定,同时提升样品加标回收率。     

前处理过程中采用活性炭过滤对蔬菜有机磷农残测定的影响

[目的]了解活性炭对蔬菜有机磷农药残留测定的影响。[方法]在西葫芦样品中添加一定量的7种有机磷农药混合标准溶液制成一定浓度的模拟加标样品,进行活性炭过滤和不使用活性炭过滤2种前处理,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留。[结果]活性炭过滤处理的7种有机磷农药的回收率都低于不使用活性炭处理。活性炭过滤后,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和毒死蜱的回收率都低于70%。不使用活性炭过滤处理的相对标准偏差为3.9%~7.7%,活性炭过滤处理的相对标准偏差为5.3%~18.2%,均符合要求。[结论]在前处理过程中采用活性炭过滤,会降低有机磷的回收率,影响测定结果,所以尽量不用活性炭。     

液相色谱法测定豇豆中灭多威农药残留量的测量不确定度评定

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过液相色谱法对豇豆中的灭多威农药残留量进行测定,分析整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估。最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明,影响结果的主要不确定度分量是样品峰面积的测定和样品前处理的溶液体积。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,确保仪器的良好工作状态,并在分取提取液和定容溶液时尽可能的操作精确。     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。     

气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留量不确定度分析

为了分析GB/T 5009.144—2003测定蔬菜中甲基异柳磷残留量的不确定度主要来源,采用气相色谱法进行试验,建立数学模型以剖析整个测量过程中不确定度的来源,并且评定出影响甲基异柳磷测量的各个不确定度分量,最终得到合成不确定度。结果表明,当蔬菜中的甲基异柳磷农药残留量为0.25 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.03 mg/kg(k=2)。     

蔬菜中农药残留测定的测量不确定度评定

[目的]评定蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一——NY/T 761方法的测量不确定度.[方法]以NY/T 761-2008标准方法为研究对象,选择甲胺磷、甲氰菊酯和甲萘威分别代表方法的3个部分,从样品前处理过程、仪器测定分析和标准溶液配制等几方面对检测方法的测量不确定度进行了评估.[结果]方法3个部分的相对扩展不确定度分别为5.70％、5.66％和6.30％(k=2),其中色谱仪的测量重复性偏差和标准溶液配制引入的不确定度分量是主要来源.[结论]为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供了参考.     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量的不确定度评定

通过对气相色谱法测定蔬菜中4种菊酯类农药残留过程进行研究,系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,最后求出合成不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

MAE/GC法测定草莓中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取(MAE)与气相色谱(GC)联用测定草莓中残留有机磷农药的方法。该方法同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC分析,大大提高了分析速度。结果表明,以二氯甲烷为溶剂,用量为25 mL,萃取温度50℃,时间为10 min时,萃取效果最佳。5种有机磷农药的0.5 mg/kg和1.0 mg/kg加标回收率均在87.99%以上,相对标准偏差在3.0%~8.8%之间,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求。     

残留分析中辛辣蔬菜的微波预处理方法

[目的]探索建立一种残留分析中有效去除有机硫干扰物的微波加热预处理方法。[方法]对大蒜、洋葱等辛辣蔬菜进行微波处理,考察微波处理时间对样品硫化物干扰的消除效果,并计算方法的回收率和RSD值。[结果]微波时间在60～90 s时,样品硫化物干扰基本消除;各类农药经不同方法处理分析后,回收率均在80%～120%,RSD15%。[结论]该方法简单、快捷,有效解决了辛辣样品中硫化物严重干扰残留测定的问题。     

不同种类蔬菜农药残留检出率的规律性研究

[目的]研究不同种类蔬菜农药残留检出率的规律性。[方法]在辽宁省规模化蔬菜生产基地和农贸市场采集蔬菜样品1 920个(包括9个蔬菜种类),采用气相色谱法分析了蔬菜中20种农药的残留量。[结果]试验结果表明,蔬菜农药残留检出率有一定的规律性,与我国农药产业结构、蔬菜种类和月份分布相关。农药种类主要集中在杀虫剂,尤其是高毒有机磷杀虫剂;叶菜类、茄果类和豆类是农药残留检出率较高的蔬菜种类,2月是农药检出的高峰期。[结论]根据试验结果提出相应的降低辽宁省蔬菜农药残留水平的对策,可保障人民群众的饮食安全,提高我国蔬菜的国际竞争力。     

批发市场蔬菜农药残留调查及风险评估

[目的]调查北京市批发市场蔬菜的农药残留情况并进行风险评估。[方法]对北京市9个大型蔬菜批发市场6类蔬菜中的16种农药残留进行抽样检测。[结果]北京市蔬菜农药残留超标率全年呈先下降后上升的趋势;不同种类蔬菜的农药残留超标率依次为豆类〉绿叶类〉白菜类〉茄果类〉甘蓝类、瓜类;毒死蜱和克百威2种农药造成蔬菜农药残留超标的比例较高;全年的蔬菜农药安全指数均小于1,说明所检测的农药残留量没有安全风险。[结论]该研究为批发市场蔬菜质量安全监管提供了理论依据。     

蔬菜病虫害绿色防控研究

[目的]探究绿色防控技术在蔬菜病虫害防治上的应用效果。[方法]在深圳宝安区石岩蔬菜基地建立绿色防控示范区,采用农业、物理、生物和化学等综合措施进行绿色防控,调查小菜蛾、斜纹夜蛾和黄曲条跳甲3种主要害虫的危害情况并检测蔬菜残留。[结果]与空白对照区相比,采用绿色防控措施降低了害虫数量,减少了农药使用次数和成本,降低了蔬菜农药残留。[结论]绿色防控措施有大面积应用前景。     

2007年深圳市蔬菜农药残留情况分析

2007年1～12月选取深圳市6个区中的30家超市、28家农贸,在每个超市农贸中抽取10个蔬菜样品,共选取6 551份样品,然后采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中的24种农药残留。结果表明,2007年蔬菜农药检出率与超标率为5.31%和2.99%,分别比2006年下降1.93%和1.24%。说明2007年的蔬菜农药残留比2006年有明显下降;引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留,高毒农药的使用有所下降,菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性的加强监督管理。     

气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究

[目的]探讨采用气质联用检测蔬菜中菊酯类农药的残留量。[方法]以常见的4种蔬菜为材料,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。[结果]使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限,4种蔬菜中5种菊酯类农药检出限范围在0.002 53～0.191 00 mg/kg。SIM扫描方式的检出限较全扫描方式降低了5.3～33.4倍。[结论]为提高采用GC/MS测定某些不稳定菊酯类农药的灵敏度提供了参考。     

蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测

通过研究蔬菜中常用的5种有机磷农药对植物酯酶的抑制作用,以2,6—二氯乙酰靛酚为显色剂,确立了蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法。实验结果表明:该方法能快速检测氧化乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷等5种有机磷农药在蔬菜中的残留,最低检测限范围为0.002～0.05μg·mL-1。