蔬菜中农药残留测定的测量不确定度评定

[目的]评定蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一——NY/T 761方法的测量不确定度.[方法]以NY/T 761-2008标准方法为研究对象,选择甲胺磷、甲氰菊酯和甲萘威分别代表方法的3个部分,从样品前处理过程、仪器测定分析和标准溶液配制等几方面对检测方法的测量不确定度进行了评估.[结果]方法3个部分的相对扩展不确定度分别为5.70％、5.66％和6.30％(k=2),其中色谱仪的测量重复性偏差和标准溶液配制引入的不确定度分量是主要来源.[结论]为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供了参考.     

六氯苯·马拉硫磷和治螟磷标准工作液的研制与不确定度评定

[目的]制备适用于气相色谱仪期间核查时使用的3种农药标准工作液并对其量值不确定度进行评定.[方法]针对气相色谱仪期间核查需求,以农残检测常见农药品种六氯苯、马拉硫磷和治螟磷为研究对象,以国家农药标准物质为原料,采用容量法研制了农药标准工作液.标准工作液分别通过配置了电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）和氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行均匀性和稳定性检验,并在浓度赋值后,从原料、制备过程、均匀性和稳定性几方面进行了量值不确定度的评定.[结果]3种标准工作液质量浓度分别为0.1、10.0、100.0 mg/L,扩展相对不确定度分别为2.640％、1.980％和2.400％（k=2）.[结论]为实验室开展仪器设备期间核查提供了技术支持.