样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

ICP-AES法测定金银花、金莲花中多种微量元素

[目的]用微波消解-ICP-AES法测定金银花和金莲花中的微量元素。[方法]用微波消解法预处理金银花和金莲花样品,用ICP-AES法测定样品中的微量元素,研究消解液种类及用量对测定结果的影响。[结果]消解液为HNO3∶HClO4=10∶3(V∶V)时,金银花中各元素有较高的检测灵敏度;消解液为HNO3∶HClO4=12∶3(V∶V)时,金莲花中各元素有较高的检测灵敏度。金银花样品中Na、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu的测定值分别为96.00、11.99、159.91、14.48、34.33和55.71μg/g;金莲花样品中这6种元素的测定值分别为25.29、3 570.63、24.60、14.65、14.56和6.34μg/g。样品中6种元素的检出限在0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8.0%,各元素回收率在96.4%~104.2%。[结论]ICP-AES法测定微量元素,具有快速、准确、线性范围宽等优点。     

微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅·镉和砷

[目的]建立微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅、镉、砷的分析方法。[方法]将供试大米样品加入硝酸,经微波消解处理后,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时分析消解液中铅、镉、砷的含量。[结果]在试验优化条件下,该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0.30、0.01、0.06μg/L,选用的国家标准物质的测定值在标准参考值范围内,相对标准偏差在6.0%以内。[结论]该方法简便高效,准确度高,精密度好,适用于大米等农产品中重金属元素铅、镉、砷的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪苓中的微量及重金属元素

用硝酸-过氧化氢消解体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定猪苓中的Cu,Fe,Mn,Zn,Ca,Mg,As,Pb,Cd等元素的含量,试验采用45Sc和115In内标校正基体干扰和漂移。结果表明,各元素的检出限在0.002 3μg/L~0.514μg/L之间,相对标准偏差在2.01%~4.89%之间,用国家标准物质菠菜(GBW10015)和茶叶(GBW10016)评价了方法的准确性,结果在允许范围之内,同时做了加标回收试验,回收率在89.0%~110%之间。结果表明:该法污染小、简便、快速、灵敏度高,适合于中药材及植物样品中多元素的同时测定。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的硒。使用该法对国家标准物质进行分析,硒的测定结果与推荐值一致,结果表明,该方法相对标准偏差均低于10%,回收率为92%~101%,检出限为0.002mg/kg,线性范围为0~40μg/L。由此可见,该法可用于大米中硒含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中铅的方法.样品经硝酸和过氧化氢消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,分取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,得到铅的质量浓度在0.0～40.0μg/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,检出限(S/N=3)为1.50μg/kg,回收率为98.0%～103.0%;用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内.表明该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合测定食糖中的铅含量.     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

切花菊耐热性鉴定方法研究

以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。     

干旱对合丰42不同部位叶片发育的影响

在垄作、密植两种栽培方式的条件下,研究干旱对大豆不同部位叶片发育的影响。结果表明：无论垄作还是密植,干旱严重影响大豆叶片不同部位叶绿素含量、叶面积及周长的大小、不同部位叶长、叶宽及比值、叶片形状因子等。影响整个植株的生长发育,进而影响作物产量。     

参与式农业基地建设行动方案设计

为了编制实用性强的基地建设行动方案,首先,确定参与式发展的主体,搭建一个“决策框架”;其次,针对行动目标,提出不同参与主体,如管理者、农民、消费者等团队与个人的目标及行动内容;最后,工作应向重塑伙伴式合作关系,挖掘农民自我发展潜力,完成三大角色的转换,打造农业基地文化等方向推进。     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。