木薯酒糟苯酚液化工艺的研究

[目的]研究木薯酒糟苯酚液化工艺。[方法]利用单因素及正交试验考察液固比、催化剂用量、反应时间、反应温度对木薯酒糟苯酚液化效果的影响。[结果]结果表明,液固比对液化效果的影响最显著,其次分别为催化剂用量、反应时间和反应温度。木薯酒糟苯酚液化的最优工艺为：液固比6：1,反应温度160℃,反应时间120min,催化剂用量为苯酚含量的6％时,残渣率小于5％。通过FT-IR对液化产物、液化残渣的结构进行表征,证明木薯酒糟液化产物中引入新的芳环结构。[结论]该研究结果为木薯酒糟的利用开辟了一条新途径。     

竹粉乙醇液化及其产物表征

以毛竹粉为原料,无水乙醇为反应介质,98%浓硫酸为反应催化剂,在高压反应釜中液化制备竹粉生物质油。考察反应温度、反应时间、催化剂用量、液固质量比4个因素对竹粉液化率的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)分析原料、液化残渣及竹粉生物质油的表面官能团;气质联用仪(GC-MS)分析竹粉生物质油的化学组成。单因素试验结果表明,4个因素对竹粉液化率的影响都存在一个优选值,分别为反应温度160℃、反应时间40min、催化剂用量2%、液固质量比12∶1。正交试验结果表明,4个因素影响竹粉液化率大小的顺序为:反应温度反应时间液固质量比催化剂用量。在优化工艺条件下进行了验证试验,竹粉的液化率可达86.44%。试验制备的竹粉生物质油和固体残渣的FT-IR分析结果表明,竹粉中被液化的主要成分是综纤维素,木质素相对较少被液化;竹粉生物质油的GC-MS分析结果表明,生物质油的成分比较复杂,主要包括醇类、酚类、烷烃类、酮类、酸类、酯等化合物。     

废弃刨花板苯酚液化的影响因素及最佳工艺参数

为了搞清废弃刨花板在浓硫酸催化苯酚液化过程中，温度、时间、催化剂硫酸用量和料液比（刨花板粉∶苯酚）等因子对液化效果的影响，得到合理的液化工艺参数,该研究在分析影响因子的基础上，采用正交试验方法确定了浓硫酸催化刨花板苯酚液化的工艺参数。结果表明:采用硫酸催化剂进行木材的苯酚液化时，液化反应物的残渣率随着液化温度的提高、液化时间的延长、料液比的减小而减少，但随着催化剂用量的增加呈现出先降低后增加的趋势。极差分析表明:①废弃刨花板的最佳液化工艺为液化温度140℃，液化时间1.5 h，料液比1∶4.5，催化剂硫酸用量6%。在此液化条件下，其液化残渣率为9.6%。②实验室自制刨花板在液化温度140℃、液化时间1.5 h、料液比1∶3.5、催化剂硫酸用量为6%的液化条件下，残渣率可达到8.9%。      

芦竹苯酚液化工艺的研究

[目的]优化芦竹的苯酚液化工艺。[方法]研究了芦竹在硫酸催化下苯酚液化时料液比(苯酚与芦竹质量比)、硫酸用量、反应温度、反应时间对芦竹苯酚液化残渣率的影响,通过傅立叶红外光谱分析了液化产物及残渣的结构。[结果]料液比对芦竹的苯酚液化影响较大;随着料液比及硫酸用量的增加残渣率明显降低;反应温度的升高有利于液化反应的进行,但到一定温度后残渣率变化不明显;液化反应主要在反应初期进行,随着时间的延长,液化效率变化不大。当料液比为3∶1,催化剂用量为6%,反应温度为160℃时,反应1.5 h可将芦竹较好的液化,液化残渣率达4.93%,液化效率达95%以上。[结论]液化后芦竹组分与苯酚发生化学反应,反应活性增强。     

竹粉乙二醇微波液化工艺的优化

为了研究竹粉乙二醇微波液化的优化工艺,采用单因素试验确定所需的反应时间、反应温度、催化剂浓硫酸用量及乙二醇与竹粉质量比,研究微波作用对竹粉乙二醇液化效果的影响,再由正交试验确定微波液化的最佳工艺条件。结果表明,反应温度的影响最为显著,竹粉乙二醇微波液化的最佳工艺条件为反应温度170℃,反应时间4 min,催化剂浓硫酸用量5%,乙二醇与竹粉的质量比为6∶1。     

马占相思树皮磷酸催化液化及其液化物树脂化的研究

以苯酚作液化剂、磷酸作催化剂对马占相思树皮进行液化研究,分析了液化温度、催化剂用量、液化时间及液固比对液化反应的影响;通过正交实验得到马占相思树皮磷酸催化液化的最优方案,并研究树脂化过程的影响因素和工艺。结果表明:(1)随着液化温度升高、磷酸用量增加、液化时间延长和液固比的增加,马占相思树皮液化物的残渣率均呈明显的下降趋势;(2)马占相思树皮磷酸催化液化程度对液化温度的变化更敏感。最佳液化工艺条件为:液化温度170℃,催化剂磷酸加入量为9%,液化时间2.5 h,液固比4.5:1,残渣率为20.1%;(3)液化产物树脂化合成表明,甲醛与液化产物摩尔比、反应温度及保温时间对液化产物树脂的粘度有显著影响。对树脂的胶合性能进行测试,结果表明,以其压制的3层胶合板强度符合国家标准中对Ⅰ类胶合板的胶合强度要求(≥0.7MPa)。     

微波预处理甘蔗渣乙二醇液化工艺的优化

利用单因素试验和正交试验方法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、乙二醇与甘蔗渣液固比及微波处理时间等因素对甘蔗渣乙二醇液化效果的影响.结果表明,最佳工艺为催化剂用量6％,反应温度170℃,反应时间150 min,乙二醇与甘蔗渣液固比10∶1,微波预处理时间4min.在此条件下,甘蔗渣液化率可达92.80％.     

沙柳木材苯酚液化工艺及其结构表征

为进一步研究沙柳木材苯酚液化的最佳制备工艺,以苯酚为液化剂,稀硫酸为催化剂,对沙柳木材进行液化试验,研究反应温度、催化剂用量、液比和反应时间对液化率的影响,并借助FTIR技术分析了沙柳木材及其液化产物的成分.结果表明,对沙柳木材苯酚液化影响最大的因素是液比,其次是反应温度、催化剂用量、反应时间;沙柳木材苯酚液化较适宜的试验条件是:液比7∶1,反应温度160℃,催化剂加量10％,反应时间120 min.沙柳木材液化后,红外谱图上出现了新的特征峰,说明木粉中化学组分的分子结构发生了变化,形成了更多的官能团.     

杉木树皮的苯酚液化研究

以苯酚为液化剂,对杉木Cunninghamia lanceolata树皮进行了液化实验。分析了反应温度、液比（苯酚与杉木树皮的质量比）、催化剂的种类和用量及液化时间对液化反应的影响。结果表明：与盐酸和磷酸相比,硫酸对杉木树皮的液化具有较好的催化效果;适宜液化工艺条件为：以72%（720 g.kg-1）硫酸为催化剂,用量为0.15 mL.g-1,液化时间为1.0 h,反应温度为150℃,液比为3,此时液化残渣率为9.97%。利用傅里叶红外光谱（FTIR）分析了杉木树皮及其液化产物的结构特征,结果显示杉木树皮的化学组分发生了明显的酚化反应。图6表1参20     

甘蔗渣苯酚液化的工艺研究

[目的]研究甘蔗渣苯酚液化的最佳工艺。[方法]通过单因素试验考察了反应时间、反应温度、苯酚与甘蔗渣质量比、催化剂用量等对甘蔗渣液化率的影响,并通过正交试验确定最佳液化工艺。[结果]在甘蔗渣苯酚液化过程中,反应温度对液化效果的影响最为显著,其次是反应时间,5%～8%催化剂用量对液化效果影响不大。甘蔗渣苯酚液化的最佳工艺：催化剂用量7%,液化温度160℃,苯酚与甘蔗渣质量比为6,液化时间110 min。在此工艺下,甘蔗渣的液化率为98.67%。[结论]该研究为甘蔗渣的综合利用提供了理论依据。     

聚乙二醇中竹粉液化的工艺研究

以聚乙二醇400为液化试剂,研究竹材残料的多元醇液化工艺,结果表明,竹粉在液固比为3：1,温度为150℃,浓硫酸量为6％,采用竹粉逐步加入的方式,液化2h的条件下,液化率可达98．33％。所得液化多元醇的羟值为152～244mgKOH／g,能满足中强度硬质聚氨酯泡沫的要求。     

酸水解竹加工剩余物制还原糖的研究

[目的]实现竹加工剩余物的高效利用,研究其酸水解工艺。[方法]通过单因素试验研究了酸水解竹粉的影响因素。以总还原糖产量为指标,通过分析得出稀硫酸水解竹粉生产还原糖的最优反应条件。[结果]单因素试验结果表明：料液比为1∶5～1∶7时,还原糖得率随浓酸体积的增加而增加;料液比为1∶5和1∶8时,还原糖得率分别为44.0%和41.6%;第1次水解温度为60℃时,还原糖得率最高,为65.3%;当硫酸浓度为15%～30%时,还原糖得率变化很小;还原糖得率随着水解时间的延长而降低;第2次水解时间为1.0h时,还原糖得率最高,为66.3%。正交试验结果表明：第1次水解温度的影响最大,其次为第2次水解时间,竹粉/浓硫酸比的影响最小;最佳反应条件为：竹粉与浓酸比（W/V）为1∶6,第1次水解温度为50℃,第2次水解温度为100℃,稀硫酸浓度为20%,水解时间为1h。[结论]该研究为竹加工剩余物的开发利用提供了参考。     

酸性催化剂对木材苯酚液化能力的影响

为了探讨酸性催化剂对木材 (杉木和三倍体毛白杨 )苯酚液化的影响 ,该研究采用磷酸 (85 % )、低浓硫酸(36 % )、盐酸 (37% )、草酸 (99 5 % ) 4种弱酸性无机酸 ,在不同温度下进行了木材的液化试验 .结果表明 ,磷酸和低浓硫酸是木材苯酚液化效果较好的催化剂 .在温度为 15 0℃、液化时间为 2h、液体比 (苯酚 木材 )为 4、催化剂含量为10 %的条件下 ,采用磷酸或低浓硫酸 ,可以分别使木材液化后的残渣率降至 3 2 %和 4 0 % .     

椰子壳苯酚液化的研究

研究了催化剂种类、浓硫酸催化剂用量、液化反应温度、苯酚与椰子壳质量比、液化反应时间对液化产物残渣率及结合酚的影响。结果表明,浓硫酸是椰子壳液化反应较佳的催化剂;当浓硫酸用量为6%,反应温度为150℃,质量比为4∶1时,液化反应30 min可较好地将椰子壳液化;随着液化反应时间的延长,液化产物结合酚含量上升。     

木粉多元醇液化残余物的结构表征

为了探究木粉多元醇液化过程中缩聚反应阶段液化残余物的化学基团、结晶度以及微观形态的变化,进而探明缩聚反应机理,以聚乙二醇和丙三醇为液化剂、H2SO4为催化剂,对桦木木粉液化,并用FTIR、XRD和SEM对液化残余物进行分析.结果表明:1)在O～180 min液化时间内,缩聚反应约发生在70 min以后.2)与木粉相比,...     

玉米秸秆磷钨酸催化液化研究

为改进以浓硫酸为催化剂将生物质催化液化转化为生物质资源不利于工业化生产的现状,研究了以磷钨酸为催化剂、聚乙二醇400(PEG400)作为反应介质对玉米秸秆进行液化反应,利用单因素试验以及正交试验考察了料液质量浓度、反应时间、反应温度和催化剂用量对液化反应的影响.结果表明:以磷钨酸为催化剂,聚乙二醇400为液化剂的条件下,在温度为180℃,时间为60 min,料液质量浓度为0.15 g/mL,磷钨酸用量为2％时,液化率可达90.29％.通过使用红外光谱对玉米秸秆以及液化产物的结构进行分析对比,发现液化反应中生成了大量的羟基,并且产生酯类物质.     

木材硅石改性剂的制备工艺

为了降低木材硅化改性成本促其应用,直接将固态硅石粉高效液态活化,通过正交试验和极差分析优化制备了木材硅石改性剂,测试分析了浸渍改性杨木的性能。结果表明:①反应时间和原料n(SiO2)∶n(NaOH)对活化溶液的pH值、黏度和密度影响不显著,碱料种类和反应温度对活化溶液的黏度、密度、SiO2转化率、固体质量分数和生产成本影响显著,对溶液性能综合影响最大的是反应温度和碱料种类,其次是n(SiO2)∶n(NaOH)和反应时间;②pH值随反应时间、温度和n(SiO2)∶n(NaOH)增大而减小,密度、黏度、固体质量分数、SiO2转化率和模数随反应时间、温度和n(SiO2)∶n(NaOH)增大而增大,KOH活化效果更好但价格较高,综合平衡优化工艺为:反应温度200℃、碱料为NaOH、n(SiO2)∶n(NaOH)=1.715∶1、反应时间4 h;③硅石改性剂能充分渗入杨木,使其吸药量达252%,密度提高81%,抗弯强度提高69.6%,炭化温度减小89℃,残炭率提高41%,改性效果优于硅溶胶。     

玉米淀粉多元醇液化工艺研究

通过单因素实验法,研究了液化剂配比、液化时间、液化温度、催化剂用量、玉米淀粉与液化剂配比对玉米淀粉液化效果和液化产物羟值的影响。结果表明,硫酸是玉米淀粉多元醇液化的有效催化剂;玉米淀粉最佳液化工艺为：玉米淀粉与液化剂质量比为1：6,硫酸用量为液化剂质量的3％,液化剂中PEG400和甘油质量比为7：3,液化时间25min,液化温度150℃,此条件下液化残渣率为2．0％,所制备的玉米淀粉液化产物羟值为447．0mgKOH／g。     

稻草乙二醇液化产物中纤维素的变化研究

在硫酸催化剂作用下对稻草进行加溶剂液化,考察了稻草中主要成分纤维素的变化规律。通过设计液化温度、液化时间、催化剂用量、液固质量比（乙二醇∶稻草）等反应条件,跟踪了液化产物中纤维素的量变轨迹。结果表明：液化温度为90℃,液化时间为90 min,催化剂用量为1.50 mmol/g,液固质量比为7∶1时,液化产物中纤维素含量可达到58.3%。