溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究

本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。     

垂柳叶黄酮的微波提取工艺

[目的]研究利用微波提取技术提取垂柳叶中总黄酮的方法,测定不同时期垂柳总黄酮含量,以确定垂柳的最佳采收期。[方法]采用正交试验,考察微波功率、提取溶剂浓度、提取时间对总黄酮含量的影响,确定微波萃取垂柳总黄酮的最佳工艺条件,并与超声波提取法、索氏提取法进行比较。[结果]微波萃取的最佳条件为:以70%乙醇为溶剂,微波功率2 000 W,提取40 min。微波萃取40 min与索氏提取8 h、超声波提取2 h得率相当。[结论]微波萃取具有快速、高效、节能、选择性好的特点。     

气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究

建立土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取2种方法进行提取。提取液经无水硫酸钠层析柱净化。采用HP—608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度。采用外加标法进行定量分析。将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为93%～124%,超声波提取法分析四种六六六的加标回收率为82%～117%,加标回收的结果表明这两种方法没有显著性差异。     

气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究

建立土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取2种方法进行提取.提取液经无水硫酸钠层析柱净化.采用HP-608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度.采用外加标法进行定量分析.将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为93%～124%,超声波提取法分析四种六六六的加标回收率为82%～117%,加标回收的结果表明这两种方法没有显著性差异.     

土壤、沉积物和植物样品中多环芳烃（PAHs）不同提取与净化方法比较

系统分析和比较了土壤、沉积物和植物样品中多环芳烃(PAHs)的提取与净化方法,阐述和对比了索氏提取法、超声波提取法、超临界流提取法、固相提取与同相微提取法、固液提取法、微波辅助提取法、快速溶剂提取法等提取方法以及定量浓缩净化法、硅胶柱层析净化法、费罗里土柱层析净化法、氧化铝净化法、固相萃取(SPE)净化法等净化方法.旨在通过比较目前的提取和净化方法,展望将来提取与净化方法发展的新方向.     

底泥中多环芳烃的测定

介绍运用微波萃取提取底泥中多环芳烃的技术,在优化的试验条件下,采用气象色谱—质谱法测定底泥中的16种多环芳烃,运用加标回收率验证试验方法的可行性。结果表明:采用微波消解和硅胶净化柱对样品进行前处理,方法简便,安全,样品量大,耗时短,节省溶剂,污染小,样品加标回收率为67.353%～101.666%,效果较为理想。     

微波辅助提取贯叶连翘总黄酮的工艺研究

[目的]探讨贯叶连翘中总黄酮的微波辅助提取优化工艺条件。[方法] 采用正交试验方法,考察微波功率、提取溶剂浓度、液固比、提取时间对总黄酮含量的影响,确定微波辅助提取贯叶连翘总黄酮的最佳工艺条件,并与超声波提取法、索氏提取法进行比较。[结果] 微波辅助提取贯叶连翘总黄酮的最佳条件为乙醇溶液的体积浓度为70%、液固比为30∶1、微波功率450 W、微波提取时间5 min,在该条件下贯叶连翘总黄酮得率为6.02%。微波辅助提取5 min与索氏法提取4 h、超声波法提取1 h得率相当。[结论] 微波辅助提取法具有快速、高效、节能、选择性好等特点。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

微波萃取-气质联用法测定沉积物中的酞酸酯类化合物

用微波萃取仪、乙腈溶剂提取沉积物中的5种酞酸酯类化合物,萃取溶液经氟罗里硅土小柱净化、氮吹浓缩后用气相色谱-质谱法分析。该方法检出限为0.030 mg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为72.5%～108.0%,标准偏差小于2%。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

Advances in Analytical Techniques for Organochlorine Pesticide Detection in Tea Samples

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,重点包括超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱质谱联用技术等在茶叶中有机氯农药残留分析中的应用,并指出未来发展方向。     

动物血液中SAL残留快速检测新方法

[目的]为建立一种快速检测动物血液中SAL残留的荧光光度检测法。[方法]以猪血清为样品,化学法进行前处理,用荧光光度法选择SAL的最佳提取溶剂,研究样品pH值、提取溶剂用量对提取率的影响。[结果]SAL的最佳提取溶剂是异丁醇。样品的最佳pH值为10.00。随着异丁醇用量的增加,SAL提取率不断提高,当异丁醇用量超过60ml时,提取率几乎不再变化。荧光光度法的检出限是0.97ng/ml,异丁醇的线性范围是0～12.8μg/ml,相对标准偏差为5.2%,样品的加标回收率为98.0%～104.2%。[结论]荧光光度法样品前处理简单,选择性强,用样量少,操作方便,灵敏度高,整个过程只需15～20min,线性范围较宽,精密度和回收率良好,适合现场检测。     

沉积物样品有机氯农药残留分析的前处理技术研究进展

概述了近年来沉积物样品中有机氯农药残留分析的前处理技术,包括微波提取、加速溶剂提取、超临界流体萃取、超声波提取、固相萃取、固相微萃取技术,并指出未来环境样品中农药残留分析的发展方向。     

不同基质样品中痕量抗生素前处理方法研究进展

系统分析了固体、液体和生物样品中抗生素的液液萃取、固相萃取、自动在线固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、基质固相分散萃取以及免疫亲和色谱法等前处理方法的原理、应用及优缺点,通过对目前提取和净化方法的比较,展望未来的发展方向.     

响应面法优化微波辅助提取辣椒红色素的工艺研究

以红辣椒为原料,丙酮为提取剂,利用微波辅助有机溶剂法提取辣椒红色素,进而通过单因素试验和响应面试验分析微波功率、微波温度、微波时间等工艺参数对提取效率的影响,并优化提取工艺。结果表明,应用微波辅助有机溶剂法提取辣椒红色素的工艺路线是正确可行的,所得产品的光谱特性及特征吸收峰均与辣椒红色素标准图谱基本吻合;微波辅助有机溶剂法提取辣椒红色素的最优工艺条件为:以丙酮为提取剂,微波功率为105 W,微波温度为42℃,微波时间为2 min。在此最优工艺条件下,所得辣椒红色素的吸光度值为0.631。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药

选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药.采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10～300 μg·L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数均大于0.997),加标回收率在60.1％～...     

三种葛根总黄酮提取工艺的比较及优化

对葛根总黄酮的三种提取工艺进行了比较及优化。结果表明,乙醇回流提取的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,料液比1：10,提取时间1h,提取温度80℃,最佳提取率为62.8%。超声提取的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,料液比1：15,提取时间20min,超声温度60℃,最佳提取率为56.1%。微波辅助提取的最佳工艺条件为乙醇浓度60%,料液比1：20,微波处理时间40 s（3次）,中高火处理,最佳提取率为85.7%。微波辅助提取的效果最好,具有快速、节能、提取率高等优点。     

不同浓度乙醇对金银花中绿原酸提取与纯化的研究

对不同溶剂提取金银花中绿原酸类物质的效果进行了比较.结果表明,60的乙醇是一种较好的提取溶剂.醇沉法在一定范围内可提高提取物中的绿原酸含量.     

栀子黄色素的提取及纯化工艺的优化

为获得高品质的栀子黄色素,采用微波辅助法,并通过比较5种大孔树脂(AB-8,HPD-100A,D101,HPD-80,X-5)的纯化条件和效果,对栀子黄色素的提取及其产品纯化工艺进行了优化。结果表明:微波提取的最佳工艺组合为A2B1C1D3,即提取功率600W,乙醇浓度30%,提取时间3min,料液比1∶8,此条件下产品的色价为81.66,OD值为1.25;经纯化试验,HPD-100A型大孔树脂适宜纯化栀子黄色素,精制后得到的产品质量较高,色价达489,OD值为0.27。     

几种辅助提取方式对蓝莓原花青素浸提效果及抗氧化活性的影响

  目的  以大兴安岭野生蓝莓为原料，研究有机溶剂浸提法、超声波辅助、微波辅助和光波辅助提取方式对蓝莓原花青素和酚类物质的浸提效果、化学结构以及抗氧化活性的影响。  方法  采用分光光度法分别测定4种方式处理后浸提液中的原花青素、总酚、总黄酮和花青素等酚类物质含量，通过红外光谱分析4种方式提取溶液的结构变化，通过扫描电镜观察原料蓝莓经不同方式处理后残渣的微观结构，并测定4种提取液的总还原能力、DPPH?、ABTS+?和?OH的清除能力。  结果  微波辅助法提取原花青素得率最高为（15.72 ± 0.03）mg/g。通过红外光谱发现4种方式提取的蓝莓原花青素在化学结构上没有明显变化，扫描电镜观察发现，微波辅助法处理后的提取残渣表面孔隙和褶皱较明显。微波辅助法和光波辅助法提取液中总酚、总黄酮、花青素和原花青素含量较高，与普通溶剂浸提法相比差异显著（P < 0.05）。将不同方式提取液的蓝莓原花青素调至相同浓度30 μg/mL，总还原能力和DPPH?清除能力差异不显著（P > 0.05），DPPH?清除率均在97%以上。?OH清除能力的大小顺序为:溶剂浸提法 > 微波辅助提取法 > 光波辅助提取法 > 超声辅助提取法。超声波辅助法对ABTS+?清除效果最差，溶剂浸提法最强。  结论  同一浓度下溶剂浸提法的提取液的抗氧化活性较强，但微波辅助法提取的原花青素得率最高且抗氧化活性与溶剂浸提法的差异不显著（P > 0.05）。微波由于具有较强的离子极化和偶极旋转作用，因此可以在较短的时间内促进原花青素的浸提，并且微波处理后的原花青素的化学结构和抗氧化功能变化差异不显著，因此4种方式中微波辅助法较为适合提取蓝莓原花青素。通过对比超声波、微波、光波处理单独进行时的得率和超声波、微波、光波处理后再次浸提的得率，发现超声波、微波、光波处理在提取过程中处于主导作用。