固相萃取—高效液相色谱—荧光检测法测定泥蚶中的苯并[a]芘含量

采用固相萃取—高效液相色谱—荧光(HPLC-FLD)联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量。将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘(B[a]P)专用固相萃取柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。苯并[a]芘在0.01~1μg·m L-1浓度范围内线性相关系数达0.999 2,本方法平均回收率为81.47%~84.71%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~8.8%(n=6)。在优化的试验条件下,该方法苯并[a]芘检出限为0.3μg·kg-1;荧光检测器的检出限为1.0 ng·m L-1。总体来看,用该方法检测泥蚶中苯并[a]芘含量前处理简单、分析时间短、具有良好的灵敏度和准确性。     

烟熏鱼中苯并(a)芘残留物的测定

探讨了烟熏鱼翘嘴鲌、小黄鱼、麦穗鱼等样品中苯并(a)芘残留物的超高效液相色谱荧光检测方法。试样以乙腈提取,Labtech全自动凝胶净化系统净化,用BCH C18柱分离,75%甲醇水溶液作流动相,荧光检测器激发波长为362 nm,发射波长为407 nm,外标法定量。结果表明,苯并(a)芘标准曲线在0.000 5~0.020 0 ug/m L线性关系良好,r2=0.999 3,回收率为72.2%~90.4%,相应的相对标准偏差为0.96%~8.26%,此方法检出限为0.5μg/kg。该方法简单快速、基体干扰小,灵敏度、精密度均能满足烟熏鱼及鲜活水产品中苯并(a)芘残留物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量

建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL~(-1)范围内线性良好,线性方程y=119 649 x+1 831.08,相关系数为0.999 98。在3个不同浓度水平(1.00、5.00、10.00ng·mL~(-1))添加标样,回收率为80.4%~87.2%,相对标准偏差为3.5%~4.2%。结果表明,该方法灵敏、简便、精确度高,可满足炒制坚果中苯并(a)芘残留量检测。     

固相萃取-液相色谱法测定食用植物油中苯并(α)芘含量

该研究建立了使用固相萃取(SPE)小柱替代人工填充中性氧化铝玻璃层析柱、并通过对洗脱溶剂的优化进行预处理,采用高效液相色谱法检测食用植物油中苯并(α)芘的含量。目标物经过洗脱后,用液相色谱进行检测。实验结果表明,在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.999 95;检出限为0.15μg/kg,回收率达到93%~100%,该方法准确、灵敏,适用于各类植物油的苯并芘含量分析。     

亚临界水萃取及气相色谱-质谱法测定烟熏鱼中苯并(a)芘残留

建立了亚临界水萃取(SCWE)及气相色谱-质谱(GC-MS)检测熏鱼中苯并(a)芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5 min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)中,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,Rtx-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下检测。目标物在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5 ng/g,检出限为1 ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10 ng/g三个水平的标准品时,苯并(a)芘的回收率为74.89%~114.01%,相对标准偏差(RSD)为7.95%~10.56%(n=8)。该方法的灵敏度良好、准确度和精密度均符合分析要求,适用于烟熏鱼中苯并(a)芘残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法检测植物油中苯并[a]芘

为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专用固相萃取柱处理样品,洗脱液旋蒸至干后用乙腈-四氢呋喃(体积比为9∶1)溶解定容,经过BEH Shield RP18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30),流速0.4 m L/min,Ba P在0.101~10.1μg/L范围内有良好的线性关系(r0.999 993),检出限为0.2μg/kg;商业化固相萃取柱能较好地除去样品中的油和吸附Ba P,4种固相萃取柱的3个加标水平的回收率为91.0%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~9.6%(n=6);用超高效液相色谱法分析样品,速度比高效液相色谱快3倍.与国标相比,该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度高、节省溶剂等优越性,可快速、准确地对植物油中的Ba P进行定性和定量检测.     

红枣中苯并［a］芘污染及其膳食风险评估

为明确我国红枣中苯并［a］芘的污染水平和膳食暴露风险，对市场抽样调查的100个干制红枣样品进行检测，采用非参数Bootstrap方法对干制红枣中苯并［a］芘的浓度进行估算，结合中国2个代表性人群(成人和儿童)红枣膳食摄入量，计算通过红枣消费造成的苯并［a］芘膳食平均暴露量和高端暴露量，参考FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)对苯并［a］芘致癌性起始点(Point of departure，100 μg/kg bw.d)，计算暴露限值(Margin of exposure，MOE)，得出膳食风险结论。同时，进行实验室模拟新鲜红枣干燥试验，明确红枣干制过程中苯并［a］芘的污染来源。结果表明:干制红枣检测样品中苯并［a］芘质量分数的平均值为2.00 μg/kg、97.5分位值为7.30 μg/kg；通过红枣消费造成的苯并［a］芘膳食平均暴露量为0.000 013 μg/kg bw.d(成人)和0.000 054 μg/kg bw.d(儿童)，高端暴露量(97.5分位值)为0.000 152 μg/kg bw.d(成人)和0.000 535 μg/kg bw.d(儿童)；暴露限值为1 851 852~7 692 307(按苯并［a］芘质量分数和膳食消费量的平均值估算)和186 916~657 895(按苯并［a］芘质量分数和膳食消费量的97.5分位值估算)，远超出JECFA推荐的MOE>10 000的安全边界。同时，考虑到红枣的低膳食消费率(0.03%~0.25%)，红枣中苯并［a］芘污染属于低膳食暴露风险。通过实验室模拟新鲜红枣干燥试验证明煤火烘干干燥是造成红枣中苯并［a］芘浓度较高的重要原因。     

高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

采用苯并(a)芘分子印迹柱做固相微萃取,用二氯甲烷洗脱食用油中苯并(a)芘,用带有荧光检测器的高效液相色谱(激发波长292 nm,发射波长410 nm)检测食用油中苯并(a)芘含量。结果表明,苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 91,在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在96.8%～99.1%之间。该法洗脱效果良好、操作简易、灵敏度高、回收率稳定。     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱测定熏制食品中的多环芳烃

将加速溶剂萃取(ASE)与分散液相微萃取(DLLME)相结合,并与气相色谱/质谱法联用,建立一种快速、灵敏的测定熏制食品中多环芳烃的方法。对熏制食品中的多环芳烃先进行ASE萃取;再利用DLLME进行富集浓缩,最后取沉积相进行GC-MS分析。在优化的条件下,15种多环芳烃呈良好线性关系,相关系数为0.990 0以上,检出限为0.44~214.07 pg/mL,相对标准偏差为4.28%~14.56%。检出熏火腿样品中多环芳烃的总含量为0.58μg/g,熏肉样品多环芳烃的总含量为0.70μg/g,2种样品中苯并[a]芘均未被检出。该方法简便、快速、灵敏,适用于熏制食品中多环芳烃的检测分析。