黄酮类化合物的提取·分离纯化和含量测定方法的研究进展

综述了黄酮类化合物提取方法(溶剂法、微波法、酶解法、超临界流体萃取法、双水相萃取法、超声波提取法),分离纯化方法(柱层析法、薄层层析法、高效液相色谱法、纸层析法、超临界流体分离法、大孔树脂吸附法、液滴逆流层析法、梯度pH值萃取法、金属试剂络合沉淀法、膜分离法、活性炭吸附法),黄酮含量测定方法(分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、超临界流体色谱法、薄层扫描法),为黄酮类化合物研究工作者提供参考。     

高效液相色谱法测定西柚不同组织中的10种柑橘黄酮类化合物

该文建立了圣草次苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草苷、枸橘苷、甜橙黄酮、川皮苷和蜜橘黄酮等10种柑橘黄酮类化合物同时测定的高效液相色谱方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(5μm,4.6×150mm),采用甲醇-水(含0.1%甲酸)流动相体系,梯度洗脱,检测波长为280nm。方法学考察结果表明,对10种柑橘黄酮类化合物,提取效率均大于95%;在给定的范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99;方法的精密度和重现性良好,相对标准偏差(RSD)分别小于5.4%和7.1%。该方法用于西柚不同组织中柑橘黄酮类化合物含量的测定,结果显示,柑橘黄酮类化合物在西柚果皮、囊衣和果瓣中的含量和分布差异显著。     

纤维素酶辅助法在植物黄酮类化合物提取中的应用(英文)

叙述了纤维素酶辅助法在黄酮类化合物提取中的提取机理,以及其在豆科、银杏科、芸香科、唇形科等植物中提取黄酮类化合物的应用;此外,对与其他技术结合的方法(纤维素酶-超声辅助法、纤维素酶-微波辅助法)在黄酮类化合物提取中的进展也作了描述。     

用大孔吸附树脂分离槭叶草有效成分

大孔吸附树脂可用于槭叶草中有效成分－黄酮类化合物的提取。经对比实验研究发现采用该提代、分离方法，无论从质量还是收率上均好于聚酰胺柱层析法及重结晶法。该方法成本低，方法简单易行；其产率可达7％；产品经薄层层析鉴定，其Rf值为0．70，确为黄酮类化合物。     

灯盏花中黄酮类化合物的研究进展

对近年来灯盏花(ERIGERONTIS HERBA)中黄酮类化合物的活性成分、提取方法、分析方法及药理活性的相关文献进行归纳。从灯盏花全草中已经分离鉴定出的化合物主要有黄酮及黄酮苷类、吡喃酮类、倍半萜、咖啡酰类等主要成分,其中主要活性成分为黄酮类化合物,又以灯盏乙素为主;灯盏花中黄酮类化合物的提取方法主要有超声波提取法、超临界流体萃取法、微波提取法和大孔吸附树脂法;灯盏花中灯盏乙素含量的测定方法主要有紫外分光光度法、毛细管电泳法、薄层层析法和高效液相色谱法;灯盏花药理活性的研究主要集中在灯盏花素上,认为其具有多种药理活性,对脑、心脏、肝、肾脏、视神经均有保护作用,对相关病症也有较好的治疗效果,另外其还有抗氧化、抗血小板凝聚、抗癌和降低血液黏度的作用。     

金花茶黄酮类化合物的生物学功能及提取分离测定方法研究进展

金花茶含有丰富的黄酮类化合物。作为一类重要的天然产物,黄酮类化合物具有多种生物学功能, 如抗氧化、降血糖、抗癌、抗肿瘤等,其抗氧化作用最为突出,并构成其他功能的基础。为了实现金花茶中黄 酮类化合物的高效提取、分离及测定,开发金花茶黄酮类产品,对黄酮类化合物及金花茶黄酮类成分进行了分析, 介绍了黄酮类化合物的多种生物学功能,并就金花茶黄酮类化合物的提取方法（水提法、有机溶剂提取、超声 波辅助提取、酶解法）、分离方法（大孔树脂吸附法、色谱法、膜分离法）、测定方法（分光光度法、高效液 相色谱法、液相色谱与质谱联用法）进行综述研究。目前金花茶黄酮类化合物的提取方法主要是有机溶剂提取法, 其与超声波方法结合效果更佳;金花茶黄酮类化合物的分离大多采用大孔树脂吸附法及色谱法;金花茶黄酮类 化合物的测定以分光光度法为主,高效液相色谱法及液相色谱与质谱联用法具有较大应用潜力。     

花生壳中黄酮类化合物的抗氧化活性

采用不同方法测定花生壳中黄酮类物质的抗氧化活性,并与常用的合成抗氧化剂的抗氧化性能进行对比。结果表明,天然抗氧化剂黄酮类化合物的抗氧化活性高于合成抗氧化剂TBHQ,且超声波辅助提取法提取花生壳中黄酮类化合物的抗氧化活性明显高于索氏萃取法提取花生壳中黄酮类化合物的抗氧化活性。可见,超声波辅助法提取花生壳中黄酮类化合物是一种简单、可行的方法。     

普洱茶中黄酮类化合物提取方法和抗氧化性初步研究

[目的]研究普洱茶中黄酮类化合物的提取方法及其抗氧化性。[方法]采用正交试验,分别用索式提取法、微波法和超声法提取普洱茶中的黄酮类化合物,比较3种方法的提取效率及黄酮类化合物含量,从而得到最佳的工艺方案,并对普洱茶中黄酮类化合物抗氧化性进行研究。[结果]在3种提取方法中,超声波法提取的黄酮类化合物含量最大,为85．91mg／g,其最佳工艺方案为乙醇浓度90％,固液比1：10,超声时间15min,超声频率800W。3种方法的提取物对猪油的抗氧化能力为超声波法〉微波法〉索式提取法。[结论]超声波法是较好的提取方法;普洱茶中黄酮类化合物对猪油具有较强的抗氧化作用,并与黄酮溶液浓度具有剂量效应关系。     

超声波-微波协同萃取枇杷叶黄酮的工艺研究

为研究超声波-微波辅助法提取枇杷[Eriobotrya japonica(Thnnb.)Lindl]叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件,以总黄酮类化合物提取量为指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验优化超声波-微波辅助提取枇杷叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件.试验结果表明,在微波功率为160 W、提取时间为240 s、料液比为1∶50(m/V,g∶mL)、乙醇体积分数为45％,黄酮类化合物的提取量最高达115.41 mg/g.超声波-微波辅助法提取枇杷叶黄酮类化合物提取量高,提取时间短、乙醇用量少,是从枇杷叶中提取总黄酮化合物的有效方法.     

微波法提取木立芦荟黄酮类化合物的工艺研究

[目的]研究木立芦荟中黄酮类化合物的微波法提取工艺。[方法]以黄酮类化合物提取率为指标,采用单因素试验和正交试验相结合的方法,对木立芦荟中黄酮类化合物的微波法提取工艺进行优化。[结果]微波法提取黄酮类化合物的最佳工艺条件为料液比1∶50,乙醇浓度80%,微波功率560 W,微波处理时间为40 s。在此条件下,测得的提取率为5.604%。[结论]与乙醇浸提法相比,微波法具有提取时间短、乙醇用量低、提取效率高的优点,是芦荟黄酮类化合物的理想提取方法。     

柑橘功能性成分研究进展

柑橘中富含类黄酮、类柠檬苦素、类胡萝卜素等多种功能性成分,在功能食品和药品开发方面具有广阔的应用前景.概述了柑橘中的功能性成分并对近年来柑橘中主要功能性成分的提取和检测技术进展作一综述,以期为柑橘功能性成分提取及深度开发利用提供参考.     

十种柚类及柚杂种果实中类黄酮含量的超高效液相色谱分析

【目的】利用超高效液相色谱法同时检测10种柚及柚杂种果实中11种类黄酮含量,测定分析各品种果实类黄酮的种类及其含量变化规律。【方法】超高效液相色谱法,色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 分析柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;流动相：0.1%乙酸水溶液（A）和甲醇（B）,采用梯度洗脱,洗脱程序为：（1） 0—5 min,90%—80% A;（2）5—10 min,80%—30% A;（3）10—15 min,30%—20% A;（4）15—16 min,20%—90% A;柱温：35℃;流速：0.3 mL•min-1。【结果】类黄酮组分及含量与柑橘的遗传基因型有关,柚果实中类黄酮以柚皮苷为主,葡萄柚果实中以柚皮苷和新橙皮苷为主。柚皮苷在瑞红中含量最高（果皮：27.5 mg•g-1 DW,果肉：2.73 mg•g-1 DW）,新橙皮苷在鸡尾中含量最高（果皮：14.93 mg•g-1 DW,果肉：0.70 mg•g-1 DW）。杂种后代类黄酮累积受其亲本影响。【结论】超高效液相色谱法是一种定性定量柑橘果实类黄酮的有效方法,柚果实中类黄酮含量丰富且各种类之间组分含量差异显著。     

超声波辅助提取资兴柑橘皮总黄酮的工艺优化研究

[目的]对超声波辅助提取资兴柑橘皮中总黄酮的工艺进行优化。[方法]利用超声波辅助提取资兴柑橘皮中的总黄酮,考察了乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间4个因素对总黄酮提取率的影响,通过单因素试验和正交试验确定了提取的最佳工艺条件。[结果]资兴柑橘皮总黄酮的最佳提取工艺为在固定超声波功率为600 W的条件下,乙醇浓度40%,料液比1∶30 g/ml,提取温度50℃,提取时间30 min,此时总黄酮的提取率可达1.824%。[结论]用超声波辅助提取资兴柑橘皮总黄酮提高了提取的速度和得率,具有不产生噪音、能耗低、效率高、不破坏有效成分等优点,该研究为柑橘皮总黄酮的进一步开发利用奠定了试验基础。     

高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮的含量

【目的】建立一种高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮（圣草次苷、二氢槲皮素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆苷、槲皮苷、圣草素、香峰草苷、枸橘苷、柚皮素、木犀草素、山奈酚、香叶木素、橙黄酮、川陈皮素、橘皮素）的含量。【方法】 色谱柱为ZORABX SB-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇-甲酸-水,梯度洗脱,流速为0.7 mL•min-1,柱温25℃,检测波长黄烷酮为283 nm、黄酮和多甲氧基黄酮为330 nm、黄酮醇为367 nm。【结果】 18种类黄酮在42 min内完全分离,线性范围为62.4—960 mg•L-1（r=0.9996—1.0000）,定量限为0.05—0.133 μg•mL-1,回收率为88.70%—104.76%,相对0.33%—3.05%（n=6）。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,适合柑橘果实中18种类黄酮的含量测定。     

柑橘果实贮藏期咪鲜胺和抑霉唑残留量的动态变化

用不同浓度的咪鲜胺及抑霉唑分别浸果处理柑橘果实,采用UPLC和气相色谱(gas chromatography,GC)检测咪鲜胺、抑霉唑在柑橘果实贮藏过程中的残留量。结果表明:咪鲜胺和抑霉唑在脐橙果皮中的残留量均高于椪柑果皮;咪鲜胺和抑霉唑在脐橙和椪柑果肉中的残留量均非常低。咪鲜胺在脐橙果皮中的降解趋势先慢后快,在椪柑果皮中的降解趋势则先快后慢;抑霉唑在椪柑果皮中的降解趋势与咪鲜胺在椪柑中的降解趋势类似。咪鲜胺(0.5、1.0、1.5mg/mL)和抑霉唑(0.5、1.0、1.5mg/mL)分别浸果2min后常温贮藏,柑橘全果中的残留量在整个贮藏期内均低于GB 2763-2014标准规定的5.00mg/kg最大残留限量(MRL)值,贮藏过程中柑橘可随时出库上市。     

哒螨灵在柑桔及土壤中残留的气相色谱测定

[目的]建立哒螨灵在柑桔及土壤中残留的气相色谱分析方法,为评价哒螨灵在柑桔上使用的安全性提供科学依据.[方法]样品以甲醇提取,经石油醚液—液萃取和弗罗里硅土柱净化后,用带μ-ECD的气相色谱仪进行测定.[结果]桔皮、桔肉、全果及土壤样品中哒螨灵的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,平均回收率为84.78%~101.18%,变异系数为2.31%~8.68%.[结论]建立的方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均满足农药残留分析的技术要求,可用于柑桔及土壤中哒螨灵残留量的检测.     

水果果实中主要有机酸提取条件的优化

【目的】建立一种能同时测定水果果实中主要有机酸（柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸）含量的有效提取方法。【方法】以柑橘、葡萄等为试材,以乙醇的水溶液为提取剂,采用超声提取的方法,对提取剂提取效果（乙醇溶液浓度配比、纯水提取效果及主要有机酸的稳定性、不同浓度乙醇溶液提取效果、10%乙醇溶液提取效果及主要有机酸的稳定性等）、提取条件（提取方式、超声提取时间等）进行优化试验研究。用优化的提取方法对方法技术参数（检出限、精密度、重复性、准确度等）进行测试,并将测定结果与已有国标法测定结果进行比较分析。【结果】水果果实中有机酸提取的适宜方法为乙醇溶液超声提取法：样品用10%乙醇溶液在超声波提取器中提取30 min,提取后加入硫酸溶液,使提取液中含有和流动相一致的硫酸质量浓度,然后用10%乙醇溶液定容,混匀后离心过滤。取部分滤液用0.22 μm水性滤膜针头过滤器过滤,供离子色谱分析用。在此条件下,主要有机酸提取完全,且提取液在室温条件下稳定性好,至少在15 d内各主要有机酸不会转变为乳酸和乙酸。优化后的提取方法精密度高（RSD为0.28%-1.20%）,重复性好（变异系数为0.236%-3.02%（n=5））,准确度高（回收率为88.9%-101.2%）,有机酸组分测定效果优于已有国标测定结果。【结论】该方法快速、简便,准确度高、重现性好,适合水果果实中主要有机酸含量的测定。     

响应面法优化陈皮黄酮提取工艺的研究

[目的]研究有机溶剂法提取陈皮黄酮的工艺。[方法]在乙醇浓度、提取温度和提取时间3个单因素试验基础上,通过响应面法优化陈皮黄酮提取条件,利用Box-Behnken设计模型,研究3个自变量对陈皮黄酮得率的影响。[结果]陈皮黄酮提取的最佳条件为乙醇浓度70%,提取温度73.2℃,提取时间2.25 h,在此条件下陈皮黄酮得率实测值为2.02%(理论值为2.06%)。[结论]采用响应面法得到的提取陈皮中黄酮的工艺条件可靠,对陈皮黄酮的提取有一定的理论指导意义。