HPLC法测定蒙药蓝刺头中7种有机酸的含量

本研究建立同时测定蒙药蓝刺头中7种有机酸类成分含量的方法。采用Waters HSS T3 C18色谱柱（4.6 mm 250 mm,5 m），流动相为乙腈（A）-0.08%三氟乙酸水溶液（B），梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长为325 nm，柱温为室温。同时测定蓝刺头中5-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸等7个有机酸的含量。5-咖啡酰奎尼酸在0.936～93.6μg/mL、绿原酸在1.021～102.1μg/mL、咖啡酸在0.952～95.2μg/mL、芦丁在0.932～93.2μg/mL、3,4-二咖啡酰奎尼酸在0.928～92.8μg/mL、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.964～96.4μg/mL、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸在0.927～92.7μg/mL范围内具有良好的线性关系。7种成分的回收率分别在97.89%～99.67%,RSD分别在1.54%～2.11%，表明回收率良好。采用本方法可同时测定蓝刺头中7个有机酸类成分的含量，具有可行性与专属性。     

RP-HPLC法测定杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸的累积含量

为确定提取杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸有效成分的最佳采收期,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸的累积含量.结果表明,在色谱柱,SymmetryShield RP18 (250 mm×6 mm,5μm);流动相,甲醇-水-冰醋酸(体积比29∶70∶1);检测波长,238 nm;流速,1.0 mL/min;柱温,30℃的条件下,京尼平苷酸在0.412～2.472 μg(r=0.999 6)、绿原酸在1.416～8.496μg(r=0.999 5)线性关系良好,回收率分别为98.58％和99.08％,RSD分别为1.52％和0.96％.结论:采用的方法准确、快速、重现性好,通过对5～11月份杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸含量的测定,并对其进行积累动态分析,确定了同时提取杜仲叶中该2种成分的最佳采收期为7月.     

高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中4种有效成分含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中的落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。测定方法:在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 ml/min时,用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)柱,以甲醇和水(含0.04%H3PO4)在0～20min内由20%至35%线性梯度洗脱。试验结果:4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05～0.625μ(g r=0.999 9)、0.095～2.9μ(g r=0.999 8)、0.049～2.56μ(g r=0.999 7)、0.006～2.8μ(g r=0.999 9);回收率分别为101%(RSD=4.3%)、98.7%(RSD=3.3%)、99.5%(RSD=3.5%)、102%(RSD=1.0%)。结论:测定方法快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定两色金鸡菊提取物中Flavanomarein和Marein的含量

[目的]建立两色金鸡菊提取物中Flavanomarein和Marein含量测定方法.[方法]采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm);流动相乙腈-0.5％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;柱温35℃.[结果]Flavanomarein线性回归方程为A =46 609C-205 798,r =0.999 9(n =5),线性范围为11.788～235.760 μg/ml,平均回收率为97.09％(RSD=1.76％,n=9);Marein线性回归方程为A=8 712.9C-34 542,r =0.999 8(n =5),线性范围为17.000～ 238.000 μg/ml,平均回收率为98.23％(RSD=0.48％,n=9).[结论]该方法简单、结果准确,可用于两色金鸡菊提取物中Flavanomarein和Marein的含量测定.     

HPLC测定润燥止痒胶囊中3种有效成分的含量

为更好地体现和控制润燥止痒胶囊的质量,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定润燥止痒胶囊中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.结果表明:二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.420 16～4.201 6μg/g(r=0.999 9)、0.029 12～0.291 2μg/g(r=0.999 7)和0.011 664～0.116 64 μg/g(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.30％(RSD=1.68％)、97.84％(RSD=2.11％)和98.26％(RSD=1.89％),该法简捷、准确、重现性好.     

HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5 μm,4.6.mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00 μg(r=0.9996)、0.66～3.30 μg(r=0.999 5)、0.55～2.75 μg(r=0.999 8)、0.51～2.55 μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5).该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制.     

高效液相色谱同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分含量的方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0～20 min内由20∶80至30∶70梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷与其他成分达到基线分离.线性范围分别为0.05～0.625 μg(r=0.999 9)、0.009 5～2.9 μg(r=0.999 8)和0.048 6～2.56 μg(r=0.999 6),加标回收率分别为103%(3.9%)、98.2%(4.0%)、101%(3.5%).结论 该方法简便、快速,结果准确、可靠.     

RP-HPLC测定藏药六味能消胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量

目的:建立六味能消胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的高效液相色谱法含量测定方法.方法:色谱柱为Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(58∶42);流速为1.0 mL/min;检测波长:194 nm.结果:土木香内酯、异土木香内酯均在0.30～1.50μg范围内呈良好的线性关系;r均为0.999 8;平均回收率分别为98.2%(RSD=1.67%,n=5)和97.7%(RSD=1.48%,n=5).结论:该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.

Abstract：

Objective To establish the HPLC method for the determination of alantolactone and isoalantolactone in Liuwei Nengxiao Capsule. Method ODS column (250 mm×4. 6 mm, 5 μm) of Kromasil; the mobile phase containing a mixture of acetonitril -0.05％ phosphoric acid solution (58 : 42); flow rate 1.0 mL·min~(-1); and the wavelength as 194 nm, were utilized for this study. Results Alantolactone and isoalantolactone showed good correlation in the ranges of 0. 30～1.5 μg (r=0. 999 8). The average recovery was 98.2% for alantolactone (RSD=1. 67%, n=5) and 97.7% for isoalantolactone (RSD=1. 48%, n=5). Conclusion The method is simple, accurate and sensitive and can be used to control the quality of Liuwei Nengxiao Capsule in its production.     

RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸

采用高效液相色谱法同时测定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量,用Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,0.3μm),流动相:乙腈-3%的冰醋酸水溶液(体积比为11∶89),流速:1.0 mL/min,检测波长:321 nm.咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.126～63.0 μg/mL(r=0.999 7)和0.120～24.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=3)分别为100.7%和99.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.11%和2.12%,检出限分别为42 ng/mL和43 ng/mL,样品中咖啡酸和阿魏酸的平均含量分别为3.26μg/mL和2.36μg/mL.

Abstract：

An HPLC method was established for the simultaneous determination of ferulic acid and caffeic acid in oral liquid. The Shim-pack VP-ODS column (150 mm×4.6 mm, 0.3 μm) was used with a mobile were detected at a wavelength of 321 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and the injection volume was 20 μL. The calibration curve was linear in the range of 0. 126-63.0 μg/mL (r=0. 999 7) for caffeic acid and 0. 120-24.0 μg/mL (r=0. 999 9) for ferulic acid. The average recovery (n=3) was 100.7% with RSD 2. 11% for caffeic acid and was 99.9% with RSD 2.12% for ferulic acid. The detection limit was 42 ng/mL for caffeic acid and 43 ng/mL for ferulic acid. The average content of the samples was 3. 26 μg/mL for caffeic acid and 2.36 μg/mL for ferulic acid.     

RP-HPLC-PAD法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),流速0.8 mL.min-1,柱温28℃,检测波长210 nm。乌索酸进样量0.67-6.03μg(r=0.999 62),齐墩果酸进样量0.66-5.94μg(r=0.999 65),具有良好的线性关系。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%、99.8%,RSD分别为1.6%、2.1%。方法简便、准确,重现性好,线性范围宽,可用于同时测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。     

HPLC法测定瑶族藤茶中没食子酸的含量

采用Phenomenex (Luna)C 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸(10∶90,V/V),检测波长为280 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,建立了瑶族藤茶(Ampelosis grossedentata)中没食子酸的RP-HPLC定量分析方法.结果表明,没食子酸进样量在0.057 4～0.3444 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.15％(RSD=1.80％).本法简便快捷,可用于瑶族藤茶中没食子酸的含量测定.     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.     

高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留

建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.     

清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析

采用HPLC法测定清蒸大黄中的5种游离蒽醌的含量。色谱柱为Thermo BDS HYPERSII C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(76∶24)水溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0207～0.4140μg (R~2=0.9999)、0.1721～3.4420μg (R~2=0.9996)、0.0203～0.4060μg (R~2=0.999 9)、0.1480～2.9600μg(R~2=0.999 8)、0.1640～3.2800μg(R~2=0.999 3)的线性范围内呈良好线性关系,说明该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制方法。     

咖啡中咖啡因和绿原酸的含量测定

建立了RP-HPLC法测定咖啡中咖啡因和绿原酸的含量,采用ZORBAXSB-C18柱(150mm×4.6mm,5 μm),以醋酸缓冲液为流动相,流速为0.8mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,测定咖啡中咖啡因的含量;以柠檬酸缓冲液和甲醇梯度洗脱(80:20→50:50),流速为0.5 mL·min-1,紫外检测波长为325 nm,测定咖啡中绿原酸含量.结果咖啡因在0.05～0.80 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系r=0.999 73),平均回收率(n=6)为99.28%,RSD为3.25%;绿原酸在0.04～0.64 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99903),平均回收率为99.39%,RSD为2.73%.     

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究

运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量. 实验以C8色谱柱为固定相, 为乙腈-甲醇-缓冲液(8∶39∶53), 缓冲液为0.2%冰醋酸, 用二乙胺调pH值至5.41; 流速为1.0 mL/min; 紫外检测波长为231 nm. 所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968～299.2 μg/mL、 5.552～138.8 μg/mL和 7.168～179.2 μg/mL(r=0.999 52, 0.999 57, 0.999 56, n=7); 检测限分别是0.4787 μg/mL、 0.2776 μg/mL和0.7168 μg/mL; 加样回收率为 95.36%～101.77%, RSD均小于5%. 结论表明该方法准确、灵敏度高, 便于乌头类药材质量控制.     

GC-MS测定姜油中α-蒎烯·桉油精和龙脑的含量

[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定六味地黄胶囊中3种成分含量

[目的]建立同时测定六味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[方法]以Waters ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱、甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长芍药苷和马钱苷为230 nm、丹皮酚为274 nm,柱温40℃。[结果]芍药苷在0.066 5~1.663 2μg、马钱苷在0.107 9~2.697 7μg、丹皮酚在0.122 4~3.060 0μg范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 4、0.999 8、0.999 9,平均回收率为芍药苷97.63%(RSD=0.82%)、马钱苷97.66%(RSD=0.74%)、丹皮酚96.22%(RSD=1.21%)。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊的质量控制。     

昆仑雪菊活性成分的高效液相色谱测定方法改良 及不同品系成分的测定

采用改良的高效液相色谱方法,以贡菊为对照,测定了不同品系昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及槲皮苷的含量。结果表明,较适宜的高效液相色谱条件为Alitima HP C18 5μm色谱柱(250mm×4.6 mm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长为350 nm,柱温40℃,进样量5μL。不同品系的昆仑雪菊与贡菊主要活性成分相似,但其含量差异显著。用该方法测得昆仑雪菊和贡菊中的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及槲皮苷的含量均高于药典规定的含量标准,其中昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷和槲皮苷的含量显著高于供试贡菊。     

Determination of Quercetin in Eriocaulon buergerianum from Different Growing Areas using High Proficiency Llquld Chromatography Coupled with Four-channel UV-visible Detector

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量.[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6％磷酸(52∶48,V/V).通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm.选用灵敏度最高的波长254 nm定量.[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R =0.999 8),平均回收率99.56％,RSD为2.30％;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g.[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大.