HPLC法测定绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量及超声波提取工艺优化

采用HPLC法测定野生绒毛鼠尾草中隐丹参酮的含量,并对提取工艺进行优化,流动相为甲醇-水(75 mL∶25 mL),检测波长为263 nm.结果表明:隐丹参酮在2.2～22.0 μg/mL范围内峰面积与进样浓度线性关系良好,回归方程为y=93.16x+ 53.338,r2=0.990 6.隐丹参酮的平均加样回收率为95.72％,RSD为1.22％.取同一绒毛鼠尾草药材,样品1、样品2、样品3分别用70％甲醇回流提取并同时采取超声处理30、60、120 min,以隐丹参酮色谱峰面积为提取量指标,结果发现60 min可提取较完全.样品1、样品2、样品3野生绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量分别为0.066％、0.085％、0.072％,平均值为0.074％.所测样品中隐丹参酮含量相对比较少,且受采收季节的影响,丹参脂溶性成分含量比其他鼠尾草属植物多.根部粗壮的绒毛鼠尾草隐丹参酮含量相对较高.     

HPLC法测定绒毛鼠尾草中丹参酮ⅡA含量及提取工艺优化

采用HPLC法测定野生绒毛鼠尾草中丹参酮ⅡA的含量,并对提取工艺进行优化,流动相为甲醇-水(75∶25,体积比),检测波长为270 nm.结果表明:丹参酮ⅡA在10 ～ 100μg/mL范围内时,峰面积与进样浓度线性关系良好,回归方程为y=242.73x+94.884,r2=0.998 5,平均回收率为98.0％,RSD=1.67％;野生绒毛鼠尾草样品1、样品2、样品3中丹参酮ⅡA含量分别为0.406％、0.582％、0.631％.所测样品中丹参酮ⅡA含量均高于《中国药典》2005年版丹参项下规定要求,且直径粗的绒毛鼠尾草丹参酮ⅡA含量相对较高.     

甘西鼠尾草与丹参主要成分含量的测定

目的:建立高效液相色谱法测定甘西鼠尾草中的主要成分含量,并与丹参作对比.方法:采用Dikma Diamonsil-C18(4.6×250 mm,5μm),0.026％磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:本含量测定方法的线性、准确度、精密度和重复性均良好.结论:本法简便可行、重复性好,可用于甘西鼠尾草中脂溶性与水溶性成分的同时测定.甘西鼠尾草中的主要水溶性成分是迷迭香酸而不是丹酚酸B,甘西鼠尾草中的迷迭香酸和丹参酮ⅡA的含量高于丹参,丹酚酸B的含量低于丹参.     

丹参酮灌注液质量标准研究

为了制定丹参酮灌注液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的丹参酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的隐丹参酮、丹参酮ⅡA进行含量测定。结果表明:TLC定性鉴别专属性强,重现性好;隐丹参酮的线性范围为3.54~17.68μg/mL,平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%;丹参酮ⅡA的线性范围为9.18~45.92μg/mL,平均回收率为98.16%,RSD值为0.89%。对丹参总酮的定性鉴别、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量测定可应用于丹参酮灌注液的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同采收期贼小豆中9种有机酸含量

为充分利用野生贼小豆资源,建立利用反相高效液相色谱同时测定贼小豆中9种有机酸含量的方法,了解不同采收期贼小豆中有机酸的动态变化,以郑州市区同一位置的野生贼小豆为样品,采用SunfireTM-C 18色谱柱,pH=2.7的磷酸盐缓冲溶液为流动相,在紫外光210 nm处检测.结果表明:25 min内可完成9种有机酸的基线分离,检测限为0.12～6.00 mg/L.各有机酸标准曲线的相关系数为0.9965～0.9998,加标回收率均值为96.01％～101.10％,相对标准偏差为0.56％～1.9％(n=6).贼小豆样品含有所测定9种有机酸中的7种,其中,酒石酸、柠檬酸、琥珀酸和顺丁烯二酸含量较高.8月下旬和9月下旬采集样品中所测有机酸的总含量相对较高,9月下旬采集样品中柠檬酸和琥珀酸含量较高.该方法分析速度快、灵敏度高、分离效果和重现性好,可用于贼小豆中有机酸含量的测定.     

HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

宝兴鼠尾草的有效成分提取及含量测定

采用超声提取法、回流提取法及索氏提取法对宝兴鼠尾草有效成分的提取效果进行比较,并采用高效液相色谱法(HPLC)对所提取成分含量进行测定,并与栽培丹参的相应成分进行比较.结果表明:对于样品中的脂溶性成分,超声提取法以低温、高效的特点明显优于其他2种方法;而对于水溶性成分,索氏提取4h的效果更佳;对其含量分析表明,宝兴鼠尾草的脂溶性成分含量较高,其中丹参酮IIA的含量达到枟中国药典枠规定,但水溶性成分含量偏低.说明宝兴鼠尾草具有一定的药用价值,但能否作为丹参代用品有待进一步研究.     

市售9批丹参药材中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B含量测定

目的比较市售9批丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量差异。方法按照2010年版《中华人民共和国药典》要求,采用HPLC测定9批市售丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA含量6号(安徽野生)样品最高,为0.309 3%;8号(山东栽培)样品最低,仅为0.044 7%。丹酚酸B含量9号(山东野生)样品最高,为4.410 0%;2号(四川栽培)样品最低,为3.533 3%。结论目前市场上丹参质量差异很大,建议加强对丹参药材种植的规范化管理。     

5种鼠尾草属植物的耐湿热性研究

为探究具有较高观赏价值的鼠尾草属植物的耐湿热性，以马德雷鼠尾草、腺毛鼠尾草、紫红鼠尾草、总苞鼠尾草、‘山顶公园’药用鼠尾草为试验材料，分析5种鼠尾草在40 ℃/35 ℃（昼/夜）、空气湿度90%~95%、土壤湿度95%~100%模拟环境下的形态变化，以及叶绿素相对含量（SPAD）、细胞质膜透性、超氧化物歧化酶（SOD）活性、可溶性蛋白含量、丙二醛（MDA）含量、游离脯氨酸(Pro)含量的变化。结果表明，在高温高湿胁迫下，5种鼠尾草均受到不同程度的伤害；SPAD随着胁迫时间的延长而下降，相对电导率变化趋势则相反；SOD活性、MDA含量呈现先上升再下降的变化趋势，两者之间存在一定关联；可溶性蛋白和脯氨酸含量总体呈上升趋势，说明5种鼠尾草在湿热胁迫下产生了一定的适应性，但不同鼠尾草的调节机制侧重不同，其中马德雷鼠尾草、腺毛鼠尾草和‘山顶公园’药用鼠尾草以增加脯氨酸含量为主，而总苞鼠尾草以增加可溶性蛋白为主，紫红鼠尾草两者均不突出。使用隶属函数法对5种鼠尾草进行耐湿热性综合评定，结果为:‘山顶公园’药用鼠尾草>腺毛鼠尾草>紫红鼠尾草>马德雷鼠尾草>总苞鼠尾草。     

不同生长期续断菊中氨基酸柱前衍生RP-HPLC同时测定及营养特性比较

为比较不同生长期的续断菊中氨基酸含量分布及其营养特性,合理、科学地利用该野生食品资源,以郑州市龙子湖同一位置不同月份采集的续断菊为样品,采用柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定17种氨基酸.结果表明:样品中必需氨基酸含量分布合理,适宜人体吸收利用,相对标准偏差(RSD)为0.3％～3.2％,加标平均回收率为97.1％～ 102.6％.对不同月份采集样品中的必需氨基酸总量、氨基酸总量、必需氨基酸指数进行比较分析得知,3月下旬采集的样品中必需氨基酸指数(Essential Amino Acids Index,EAAI)和营养价值相对较高,最适于采集食用.     

萝藦花总黄酮的含量测定及抗氧化研究

利用分光光度法测定了野生萝藦花总黄酮含量,研究了萝藦花总黄酮的抗氧化能力.结果表明:采用A1(NO3)3-NaNO2-NaOH显色体系测定萝藦花总黄酮含量,最佳测定时间为显色后70～80 min,测定方法精密度RSD=0.99％(n=5),回收率为107.43％(RSD=2.40％),利用该法测得萝藦花样品总黄酮含量为2.41％(RSD=3.02％,n=5);制得的萝藦花黄酮对·OH、DPPH·、ABTS·+清除作用的IC50分别为25.06 μg/mL、9.94 μg/mL、1.33 μg/mL,最大清除率分别为57.87％、85.79％、99.52％.     

贵州鼠尾草的总黄酮含量测定

为了探明贵州鼠尾草中的黄酮类物质含量,为其合理开发和科学利用提供参考,采用超声辅助提取法和紫外可见分光光度法对其总黄酮含量进行测定.结果表明:贵州鼠尾草中的总黄酮含量为14.69％.因此,贵州鼠尾草中的黄酮类物质含量较丰富.     

HPLC法同时测定丹参药材中6种活性成分的含量

本研究目的是建立同时测定丹参药材中6种活性成分丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。以不同产地的丹参药材为样本,用HPLC法测定。色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%甲酸的乙腈溶液-0.2%甲酸的水溶液体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;进样量10μL;柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,6种成分的进样量范围分别为丹参素0.15～1.16μg、原儿茶醛0.067～0.54μg、丹酚酸B:0.34～2.76μg、隐丹参酮0.04～0.32μg、丹参酮Ⅰ0.009～0.074μg、丹参酮ⅡA 0.010～0.082μg,该范围内进样量与色谱峰面积之间的线性关系良好(r2=0.999 4～0.999 7);加标回收率在98.90%～99.41%;RSD均小于1%。该方法简便、快速、准确,可用于野生丹参和栽培丹参中水溶性及脂溶性活性成分的质量控制。     

施肥对丹参植株生长及有效成分的影响

盆栽试验结果表明，丹参移栽时作基肥的氮肥不能施用太多，否则会影响成活，即使成活，苗期也会出现烧苗症状。生长中期可施用适量的氮肥，以利于茎叶生长，为后期根系的生长发育提供光合产物。氮：磷=1：1时，产量比对照提高112.9％；氮：磷：钾=1：2.5：2时，丹参素和总丹参酮的含量分别比对照提高25.9％和18％；总丹参酮的含量与根直径呈负相关，细根影响产量及外观品质，建议生产上应适当密植。     

土壤菲污染对丹参根生物量和丹参酮类成分的影响

采用温室盆栽试验,研究了不同含量菲处理对丹参根生物量、脂溶性有效成分(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ)的影响及菲在丹参根内的累积。结果表明:丹参收获后,土壤中的菲残留量为0.09～0.26mg·kg-1,丹参根内菲含量为0.45～0.57mg·kg-1;添加菲处理的丹参根生物量比对照略有增加,其有效成分丹参酮ⅡA的含量高于对照,但未达显著水平,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量显著高于对照(P<0.05),3种丹参酮含量随土壤菲初始含量的增加而增加。菲含量在31.1和234.8mg·kg-1时,对丹参根的生长有一定的刺激作用,促进了丹参酮在丹参根内的累积。     

雪山鼠尾草与丹参的生药学比较

采用形态鉴别、粉末鉴别、薄层鉴别、HPLC 4种方法,从形态、显微、理化等方面对雪山鼠尾草(Salvia evansiana Hand.-Mazz.)和丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)2种植物进行比较研究.结果表明:与丹参相比,雪山鼠尾草的植株、叶、花等多个部位与丹参不同,其粉末中不含石细胞结构,导管较大,薄层鉴别显示出不同的斑点数,HPLC检测表明雪山鼠尾草中丹参酮ⅡA含量为0.0812%,丹参素未检出.综合运用这4种方法能清楚地区分雪山鼠尾和丹参;雪山鼠尾草作丹参药用的可行性有待商榷.     

气质联用法对艾纳香中龙脑含量的测定

以艾纳香(Blumea balsamifera L.)组织培养过程中的愈伤组织、组培苗以及罗甸野生苗为研究对象,以乙醇为溶剂提取艾纳香中的龙脑,运用气质联用法分别测定艾纳香组培愈伤组织、组培苗、罗甸野生苗中龙脑的相对百分含量.结果表明,艾纳香组培愈伤组织中不含龙脑,组培苗、罗甸野生苗中龙脑的含量分别为3.216 7和3.6200 mg/g.该方法简便、精密度和重复性良好,龙脑在0.020 0～0.060 0 mg/mL内线性关系良好.组培苗和罗甸野生苗的添加回收率分别为97.11％和97.78％.     

圈养对东北林蛙体成分的影响

对圈养林蛙骨肉粉与野生林蛙骨肉粉的化学成分进行了比较分析。结果表明:圈养林蛙骨肉粉的Fe、Zn、Cu的含量分别较野生的高20.34％、13.64％和70.87％;野生样品中Mn的含量较圈养的高13.90％;圈养雄蛙E/N值较野生雄蛙高13.46％;圈养林蛙骨肉粉EE含量为9.615％,显著(P<0.05)高于野生样品中EE的含量(8.51％)。     

蛋黄果水溶性多糖含量测定

采用苯酚-硫酸法,测定蛋黄果中水溶性多糖的含量.结果表明:蛋黄果水溶性多糖含量较高,且在5～95μg/mL的范围内,样品的浓度与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程y=0.009X-0.0078(r=0.999 3),加标回收率101.8%(n=5,相对标准偏差=1.59%),蛋黄果水溶性多糖的平均含量为8.66%.     

野生大麦种质的品质分析

对我国不同地区收集的１１２６份野生大麦分析测定表明，７２９个野生皮大麦样品籽粒蛋白质平均含量为１４．１２％，含量为１２．００％以上的材料占７３．１１％；赖氨酸平均含量为０．４３％，含量为０．４０％以上的材料占７５．３１％；粗淀粉平均含量为５１．３３％，含量为５０．００％以上的材料占６４．２０％。３９７个野生裸大麦样品籽粒蛋白质平均含量为１３．８２％，含量为１２．００％以上的材料占７０．４６％；赖氨酸平均含量为０．４４％，含量为０．４０％以上的材料占８４．１３％；粗淀粉平均含量为５８．３４％，含量为５０．００％以上的材料占９８．７４％。野生皮大麦和裸大麦主要营养成分有明显差异。