高效液相色谱法检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸

利用偏磷酸溶液提取,以0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH值2.5~2.8)为流动相,亲水性Venusil MP C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长245 nm,建立准确快速的高效液相色谱仪检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量的方法。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸可以达到基线分离,在2~100 mg/L范围内线性相关系数均>0.999;10~100 mg/kg浓度水平添加回收率为79.3~105.1%,相对标准偏差4.5%~13.6%(n=6)。此法可以准确快速地分析肉制品中L-抗坏血酸含量与D-异抗坏血酸。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中棉酚的含量

建立了鸡蛋中游离棉酚和总棉酚的高效液相色谱(HPLC)检测方法。游离棉酚采用L-抗坏血酸丙酮溶液提取,总棉酚经草酸丁酮水溶液水解后测定。采用Waters XBridge~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液(v/v:85/15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长235 nm,该方法在0.1-50.0μg/mL.范围内线性关系良好(r~2≥0.9998),添加回收率在89.6%—91.7%,相对标准偏差为1.10%—4.06%(n=6),检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中棉酚的检测。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯的研究

将样品中的富马酸二甲酯经甲醇-氨水溶液(20+1)提取,以甲醇-乙酸钠缓冲液(55+45)为流动相,通过C18柱分离,经高效液相色谱紫外检测器于220 nm处检测,外标法定量,结果表明:富马酸二甲酯标准溶液在0.5～10.0 μg/mL 范围内呈线性相关(r=0.9999),不同浓度水平的添加回收率为81.2%～112.0%,检出限为0.05 mg/kg.试验证明甲醇氨水溶液提取是一种准确、方便的测定食品中富马酸二甲酯的方法.     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中维吉尼亚霉素的含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药

建立了有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。取5 g有机肥样品以5 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)与20 mL乙腈:乙酸=9:1(V/V)超声提取两次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以5%氨化甲醇进行洗脱,氮气吹干后以溶液(三乙胺+磷酸+水=0.66+0.74+100)+乙腈=88+12(V/V)复溶。以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式LC-MS/MS检测。试验结果表明,有机肥中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在66.19%—115.00%,相对标准偏差在2.40%—9.45%,检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.050 mg/kg,本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

HPLC法测定猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸含量

本文建立HPLC法检测猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量。色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),甲醇-水体系(12:88)为流动相,柱温30℃,进样体积5μL,检测波长266 nm,流速0.5 mL/min,等浓度洗脱,外标法定量。结果表明:在0.2 mg/mL～1.0 mg/mL浓度范围内,线性关系良好,得到仪器的最低检出限为0.001 mg/kg,加标回收率(n=9)在88.96%～97.97%范围内,仪器精密度RSD为1.077%,方法精密度RSD为4.275%。在此色谱条件下测得猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量为1.387 mg/mL。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。     

HPLC法测定饲料中7种青霉素类药物含量

【目的】建立饲料中7种青霉素药物(阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林和双氯西林)含量的高效液相色谱测定方法。【方法】配合饲料、浓缩饲料、精料补充料样品采用20%乙腈溶液提取,添加剂预混合饲料样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB小柱净化,衍生化后,用C_(18)(250 mm×4.6 mm,i.d 5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈二元流动相梯度洗脱,325 nm紫外波长检测,基质匹配标准工作液校准,外标法定量。【结果】配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中7种青霉素类药物在0.25～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好,添加剂预混和饲料中7种青霉素类药物在0.10～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好;加标回收率为69.6%～103.7%,RSD值15%。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的检测限为2.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg;添加剂预混合饲料的检测限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。【结论】该方法具有快速、准确、专属性和重现性好的特点,适合日常饲料样品中7种青霉素类药物含量测定。     

普洱茶中黄酮类化合物含量的测定方法

为了解不同加工工艺和储存年限的普洱茶中黄酮类化合物的含量,建立了同时测定普洱茶中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素、山奈酚6种黄酮类化合物含量的高效液相色谱检测方法。样品经体积分数为80%甲醇水溶液涡旋超声提取、离心后,高效液相色谱法测定,采用Waters C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸(18∶82,体积比)的溶液为初始流动相,梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为354nm。结果显示,在最优的检测条件下,各目标化合物的加标回收率为76.26%~108.96%,相对标准偏差均不大于7.18%,6种黄酮类化合物的检出限为0.010~0.040 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。普洱茶实际样品分析结果表明:不同加工工艺和储存年限的普洱茶中6种黄酮类化合物含量有显著或极显著差异,6种黄酮类化合物含量可作为普洱茶加工工艺及储存年限判别的一个评价指标。     

高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量

[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。     

宁夏大枣中环磷酸腺苷的提取与定量检测

对宁夏3个品种大枣中的环磷酸腺苷进行了提取与定量检测分析。采用甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液超声提取大枣中的环磷酸腺苷。选用高效液相色谱-紫外检测器、Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行等度洗脱,在254 nm波长处对环磷酸腺苷进行定量检测。结果表明,环磷酸腺苷在浓度为1.0～100 mg/L范围内,与响应值呈线性关系,获得标准曲线方程,相关系数为0.999 9;环磷酸腺苷的平均回收率在82%～92%,RSD值在0.5%～2.4%。对采集的宁夏大枣样品进行检测,均得到理想的检测结果,表明本方法能高效和准确地检测红枣中的环磷酸腺苷。     

虾籽中十种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法

建立了虾籽中柠檬黄、日落黄等10种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法。样品以氢氧化钠-甲醇溶液提取,加入EDTA络合色淀中的铝离子。采用symmetry C18色谱柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,外标法定量。10种色素在0.5~20.0 mg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.9999,加标回收率82.4%~107.9%,相对标准偏差0.445%~6.310%,检出限为0.5~1.0 mg/kg。     

谷物中柠檬黄和日落黄高效液相色谱检测方法的优化

[目的]探索利用高效液相色谱检测人工色素的优化方法。[方法]以高效液相色谱方法梯度洗脱,分离、分析谷物中的柠檬黄和日落黄,对前处理温度、超声时间、柱温、梯度洗脱条件进行考察,确定最佳检测条件。[结果]在样品前处理温度40℃下,最佳色谱分析条件为流动相为含pH为6.8的醋酸-醋酸铵(0.02 mol/L)的甲醇/水混合液、柱温35℃,梯度洗脱条件甲醇:20%～35%,3%/min;35%～98%,6%/min;98%继续8 min。采用HPLC优化法测定谷物中柠檬黄和日落黄含量的精密度良好,二者平均加样回收率分别为97.9%和100.2%,最低检出限分别为0.02、0.03 mg/kg。[结论]该方法缩短了分析时间,提高了检测灵敏度和人工色素的分离度。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

新杀虫剂HNPC-A9908在土壤和水中残留的检测

采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。     

鲜人参及其加工品中腺苷和L-焦谷氨酸含量比较研究

以六年生鲜人参、生晒参、红参为试验材料,建立腺苷和L-焦谷氨酸的含量测定方法:RP-HPLC法分析样品中腺苷含量,依利特Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—水(10∶90),流速0.8mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃;RP-HPLC法分析样品中L-焦谷氨酸含量,COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—5 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃.测得鲜人参及其加工品中腺苷含量为0.332 ～ 0.457 mg/g,L-焦谷氨酸含量为0.315 ～1.056 mg/g.结果表明:腺苷和L焦谷氨酸含量在鲜人参及其加工品中呈规律性变化,鲜人参中腺苷和L-焦谷氨酸含量最高,加工品次之.因此在抗糖尿病活性方面,鲜人参较其加工品应更具研究价值.     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。