硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

土壤中砷、汞速测方法研究

研究了土壤中总砷、总汞的快速测定方法,并对消化体系进行了研究,利用正交试验设计法对测试条件进行优化。建立了快速测定土壤中砷、汞的新方法。该方法线性范围宽(As 0~200μg/L;Hg 0~10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);砷的回收率为96.0%~101.0%;汞的回收率为97.0%~103.7%;相对标准偏差(RSD)砷为2.7%;汞为4.5%。该方法准确、简便、快速,可满足实验要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的总汞和总砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞和总砷,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0~16.000μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0046μg/L;荧光强度与砷浓度在0~60.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0376μg/L。Hg回收率为89.3%~113.6%,As回收率为86.7%~112.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.85%和0.85%。方法简便快速,灵敏度高,适于土壤中总汞和总砷的检测。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

原子荧光法测定烟草样品中砷和汞的方法研究

研究了用原子荧光法测定烟草中砷和汞的方法。烟草样品用硝酸-高氯酸消化,然后用原子荧光法测定,方法检出限为砷0.05 ng/mL、汞0.008 ng/mL,相对标准偏差为砷2.6%、汞2.7%。样品加标回收率为砷96%~103%、汞94%~102%,结果令人满意。     

微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。通过条件优化,该方法汞和砷的检出限分别为0.023μg/L、0.119μg/L;试样测定精密度(RSD),汞和砷分别为6.2%、3.3%;加标回收率,汞和砷分别在96.0%~105.0%、95.9%~102.5%。标准物质测定结果符合要求。该法简便、快速、灵敏,能够满足食品的检测要求。     

微波消解-原子荧光法测定仙草产品中砷、汞元素含量

[目的]建立微波消解-原子荧光法测定仙草及其产品中砷、汞微量元素的含量。[方法]样品经微波消解,氢化物发生原子荧光法测定砷、汞元素的含量。[结果]所测元素标准曲线相关系数均≥0.999 9,加标回收率分别为砷88.3%~96.2%、汞85.4%~90.5%,RSD均在5%以内。[结论]该研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中砷、汞元素含量的检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷和汞(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[结果]砷在0～80.0μg/L浓度范围内和汞0～8.0μg/L浓度范围内的校正曲线呈线性,检出限分别为0.036和0.015μg/L。3个土壤样品砷和汞的加标回收率分别为103.0%～106.6%、90.0%～95.0%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中砷和汞的测定。     

原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

果蔬中砷和汞残留检测方法的研究

研究了应用微波消解和原子荧光光谱法同时消化、测定果蔬中砷、汞残留含量的方法,试验了微波消解条件、消化剂、酸介质、还原剂、仪器参数设置等因素对测定砷和汞的影响。该方法检出限分别为As 0.23μg/L、Hg 0.017μg/L,回收率分别为As 95.7%~105.1%、Hg 92.6%~108.3%,用于果蔬产品中痕量砷、汞的测定具有快速、准确、回收率高的特点。     

基于微波消解-原子吸收光谱法进行土壤重金属检测方法的研究

[目的]选择微波消解来进行土壤样品前处理,原子吸收光谱法测定重金属元素,以期提高土壤重金属检测效率。[方法]对三种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行三个水平的添加回收试验。[结果]结果表明,微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94%-107.69%,农田土壤添加回收率为87.08%-104.34%。[结论]该方法可以用作土壤重金属检测。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

有机硅土壤调理剂对苏打型盐碱土的改良效果及对水稻产量的影响

已知有机硅土壤调理剂具有改良盐碱土壤,促进作物生长的作用。为了研究其对苏打型盐碱土壤理化性状、水稻生物学性状的影响及机制,本文采用大田试验示范方法,于2018—2020年在大安市四棵树乡、龙沼镇典型苏打型盐碱土壤水稻,开展了大面积对比试验示范研究。与试验前本底土样相比：施用有机硅土壤调理剂降低耕作层容重8.28%~16.55%,降低水溶性盐分13.57%~53.82%,降低交换性钠离子16.15%~42.62%,降低土壤碱化度24.08%~49.82%,pH降低0.54~1.06,增加土壤阳离子交换量10.45%~32.29%。与常规施肥相比：施用有机硅土壤调理剂增加水稻株高14.72%~23.09%,增加穗数20.92%~29.23%,增加穗粒数3.15%~11.45%,增加千粒重3.61%~5.58%,提高水稻产量30.07%~56.60%。上述结果表明,施用有机硅土壤调理剂可改善苏打型盐碱土壤理化性状,改善水稻生物学性状,提高产量,是一套可复制、可推广的苏打型盐碱地改良技术模式。     

腐植酸土壤调理剂对黄河三角洲盐碱土化学性状及小麦产量的影响

为研究腐植酸土壤调理剂对黄河三角洲盐碱土的改良效果,通过腐植酸土壤调理剂与常规肥料配伍,在黄河三角洲盐碱土壤上进行3年小麦定位试验。结果表明：施用腐植酸土壤调理剂能够改善土壤化学性状。与常规施肥相比,施用腐植酸土壤调理剂后,土壤有机质、碱解氮、有效磷、速效钾含量分别提高3.8%~5.0%、8.6%~12.0%、16.4%~29.2%、27.3%~30.7%。腐植酸土壤调理剂能够改良土壤盐碱障碍,相比常规施肥处理,pH降低0.30~0.43个单位,碱化度降低4.6%~27.2%,脱盐率为17.28%~23.53%,钠离子含量降低15.4%~42.7%,氯离子含量降低20.7%~37.6%。2250 kg/hm²和3000 kg/hm²土壤调理剂施用量间均无显著差异。腐植酸土壤调理剂能够提高小麦产量,与常规施肥相比,小麦产量提高7.47%~25.83%。综上,施用腐植酸土壤调理剂2250 kg/hm²是改良黄河三角洲盐碱土以及提高小麦产量的最佳用量。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

不同土壤调理剂对黔中地区水稻Cd积累转运和产量的影响

为验证土壤调理剂在黔中酸性Cd污染稻田上的应用效果,通过田间小区试验,分析不同土壤调理剂对土壤pH值、总Cd、有效Cd、水稻各部位Cd积累量和水稻产量的影响。结果表明:相对于空白对照,施用石灰和11种调理剂使土壤pH值显著(P<0.05)提高0.25~1.02个单位,土壤有效态Cd含量显著(P<0.05)降低8.90%~22.14%。施用石灰和11种调理剂均可有效降低水稻各部位Cd含量和Cd富集系数,其中,糙米中的Cd含量显著(P<0.05)降低19.09%~85.45%,根、茎、叶、糙米中的Cd富集系数分别显著(P<0.05)降低16.62%~69.90%、18.40%~94.18%、25.82%~78.02%、18.02%~85.46%。石灰和11种调理剂均能显著(P<0.05)降低Cd从叶到穗轴和从稻壳到糙米的转运。应用11种调理剂的经济成本均高于石灰,其中,特贝钙土壤调理剂的经济成本最低,为7 200元·hm^-2。综合分析降Cd效果和成本因素,试验条件下,以特贝钙土壤调理剂的效果最佳,可在黔中地区推荐使用。     

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

吉林省榆树市黑土中砷含量调查及影响因素分析

调查了吉林省榆树市黑土与玉米中的砷含量,并分析了其影响因素.结果表明:研究区内各样点的土壤砷含量基本都高于本地砷含量的平均背景值,但各采样点的土壤砷含量均未超标.土壤砷含量半方差值呈有规律持续增加趋势,可用指数方程很好地拟合.表层土壤含砷量存在一定的空间结构性,高砷区出现在城市市郊,并以其为中心呈斑块状向周围扩散.由于人为活动的影响,砷含量与土壤pH和有机质均未呈现显著的相关性.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。