大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙（英文）

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法。[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60%,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h。HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10%、20%、30%,4 BV的40%、2 BV的50%的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h。其中40%、50%乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分。[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标。     

大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法.[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60％,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h.HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10％、20％、30％,4 BV的40％、2 BV的50％的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h.其中40％、50％乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分.[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标.     

大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的研究

[目的]探讨大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的最佳工艺。[方法]采用优选树脂分离纯化海燕总皂苷,以分光光度法测定海燕总皂苷的含量。[结果]D-101型大孔树脂吸附纯化海燕总皂苷的效果最好,其工艺参数为：饱和吸附量为65．8mg／g,解吸率N97．66％,洗脱时上样原液pH值为6～7,洗脱液为体积分数为70％的乙醇,洗脱液用量为6BV;洗脱液流速为6BV／h。[结论]所建立的分离纯化工艺简单可行,为海燕总皂苷的工业生产提供了依据。     

大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮的研究

[目的]筛选出一种树脂,并优化大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮成分的工艺。[方法]比较ADS-7、HPD300、AB-8、D-101型4种大孔吸附树脂对金樱根粗总黄酮提取液的吸附-解吸效果,考察上样液浓度、洗脱液浓度对解吸效果的影响。[结果]AB-8型大孔树脂对金樱根总黄酮成分吸附分离效果最佳;其纯化金樱根最佳条件为以20.0 ml浓度为0.200 mg/ml的样液进行吸附,用4 BV 50%乙醇进行洗脱。最佳工艺下,金樱根总黄酮的精制度为205.40%。[结论]通过该研究得到的方法可获得高纯度的金樱根总黄酮。     

独活总香豆素类成分的纯化工艺研究

利用大孔吸附树脂对独活(Heracleum hemsleyanum Diels)中的总香豆素类成分进行纯化。采用静态与动态吸附-解吸相结合的方法,以解吸量及解吸率为主要指标对工艺条件进行优化,确定了最佳纯化工艺条件。结果表明,采用LX-36型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为上柱药液浓度相当于原药0.1 g/m L,上柱药液p H为2.5~5.5,吸附速率为5 BV/h,上样量相当于树脂量的50%,解吸液乙醇体积分数为95%,解吸速率为1 BV/h,解吸液用量为5 BV,经LX-36型大孔吸附树脂分离纯化后的独活干浸膏中总香豆素的含量由原来的8.42%升高到27.09%。表明LX-36型大孔吸附树脂适于独活总香豆素的初步纯化。     

大孔树脂纯化地肤子总皂苷的研究

目的:研究大孔树脂富集、纯化地肤子总皂苷的工艺条件及参数,为地肤子总皂苷的工业化生产提供参考。方法:以地肤子总皂苷的洗脱率、得率、总皂苷精制度为指标,考察大孔树脂富集、纯化地肤子总皂苷的吸附性能和洗脱参数。地肤子的70%乙醇提取液260 ml上D-101-Ⅰ大孔树脂柱(1.5 cm×15 cm,生药0.223 8g/ml),体积流量为1.2 ml/min。先用3BV(3倍体积)蒸馏水洗去杂质,然后以3BV50%乙醇溶液洗脱。结果与结论:通过大孔树脂富集与纯化后,地肤子总皂苷洗脱率为90.56%,总皂苷得率为42.59%,总皂苷精制度达261.73%,所用方法可较好地纯化地肤子总皂苷。     

歙县绞股蓝总皂苷大孔树脂纯化研究

[目的]采用大孔树脂法研究歙县绞股蓝总皂苷的纯化工艺.[方法]以比吸附量和解吸率为指标,比较HP-20、D101、AB-8、DM130和HPD100 5种大孔吸附树脂的静态吸附与解吸特性.[结果]AB-8大孔树脂最佳,比吸附量为5.01 mg/g,解吸率为91.1％.动态吸附解吸试验表明,使用70％乙醇、流速为1 BV/h时对绞股蓝皂苷洗脱效果最佳,此条件下绞股蓝皂苷的回收率为92.33％,纯度由24.7％提高至78.6％.[结论]AB-8树脂适合歙县绞股蓝皂苷的分离纯化,吸附率、解吸率较高,且具有较好的再生性能.     

大孔吸附树脂富集·纯化粟米草总皂苷工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂富集、纯化粟米草总皂苷的工艺。[方法]利用大孔吸附树脂技术,通过对4种不同型号（AB-8、D101、HPD100、HPD600）的树脂进行选择,采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,考察其纯化富集的工艺条件。[结果]4种树脂型号中,D101型大孔吸附树脂对粟米草总皂苷具有良好的纯化富集作用,对粟米草总皂苷的洗脱率达80．9％,其工艺条件为：洗脱溶剂用体积分数为60％的乙醇,料液质量浓度为0．5g/ml,洗脱速率为2BV／h,树脂药材质量比2：1。[结论]用D101型大孔吸附树脂富集和纯化粟米草总皂苷的工艺具有吸附量较大、洗脱率较高、树脂再生简便等优点,在粟米草皂苷的富集纯化和生产中具有推广应用价值。     

正交试验优化新型大孔吸附树脂分离葛根素的的工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂分离纯化葛根素的最佳工艺。[方法]用静态与动态吸附-解吸方法分离葛根素,用高效液相色谱测定葛根素的量。[结果]HPD-800树脂对葛根素分离效果最佳,分离纯化葛根素的最优工艺条件为：在吸附过程中,上样液浓度为0.2mg/ml,上样原液pH值为1.0,过柱流速为2.0ml/min;在洗脱过程中,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,体积为5BV,过柱流速为1.5ml/min。该最优工艺条件下,葛根素收率最高达91.02%,产品仅经1次结晶纯度达96.13%。[结论]HPD-800大孔吸附树脂对葛根素的分离纯化效果良好,操作简单,生产周期短,有较高的工业生产应用价值。     

AB-8大孔树脂纯化鸡骨草总皂苷的工艺研究

为了提高鸡骨草总皂苷的纯化效率,对AB-8大孔树脂纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件及技术参数进行研究。以总皂苷吸附率、比吸附量和保留率为指标,考察AB-8大孔树脂对鸡骨草总皂苷的吸附及解吸性能。结果表明,鸡骨草皂苷提取液的上样质量浓度为1.00g/L,pH值为6.0,上样速度为2.0BV/h,上样量为2.0BV;吸附平衡后用3.5BV pH值为7.0的50%乙醇溶液洗脱,洗脱速度为4.0BV/h,总皂苷保留率为82.8%,纯化后纯度达到75.18%。     

黄芪与红芪不同提取液免疫调节作用研究

[目的]对比研究黄芪和红芪不同提取液对细胞免疫调节作用的影响。[方法]以脂多糖(LPS)作为巨噬细胞激活的刺激剂,以地塞米松(DEX)作为巨噬细胞的免疫抑制剂,以NO作为巨噬细胞功能活动变化的指标,观察黄芪和红芪不同浓度提取物对激活状态、抑制状态以及正常状态下巨噬细胞分泌NO的影响。[结果]黄芪和红芪水提物均可激活正常巨噬细胞,且黄芪的效应强于红芪;对于10ng/ml的LPS激活巨噬细胞,两者水提物有进一步增强激活作用的效应;但其醇提物对于抑制状态巨噬细胞的作用不明显,而醇提后再水提的水提物仍有激活作用。[结论]黄芪和红芪的水溶性提取液中均具有增强巨噬细胞功能的有效成分,且黄芪作用较强。     

大孔树脂对板蓝根中表告依春的纯化工艺研究

[目的]优选板蓝根中表告依春的最佳纯化工艺。[方法]以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对6种大孔树脂进行筛选,并通过静态吸附和动态吸附的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。[结果]ADS-7大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为：样品浓度为8.00 mg/ml,温度为45℃,pH值为9.0,洗脱液为浓度40%的乙醇溶液;动态吸附流速为1.5 BV/h,动态洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱液用量为4.0 BV。[结论]该方法简便、可靠,可用于板蓝根中表告依春的纯化。     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65,V/V）,流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%（n=9）,黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。     

黄芪中黄芪甲苷的提取工艺优化

[目的]优化黄芪（RADIX ASTRAGALI）中黄芪甲苷的提取工艺。[方法]利用均匀设计法,采用小型工业设备TS-NS提取浓缩机组对黄芪进行提取浓缩,考察乙醇浓度、固液比、提取时间及提取次数对黄芪甲苷提取率的影响,并用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的含量,筛选最佳工艺。[结果]黄芪中黄芪甲苷的最佳提取工艺：乙醇浓度为80%,固液比为1∶8,提取次数为3次,提取时间为1 h。[结论]与现有文献报道的方法相比,优选的黄芪甲苷提取工艺简便、可靠,适合工业化生产。     

黄芪多糖单糖组分的气相色谱分析

[目的]研究黄芪多糖的单糖组成。[方法]以2 mol/L硫酸水解黄芪多糖,然后采用吡啶溶解干燥的水解产物,结合三甲基硅烷进行衍生,最后用毛细管气相色谱法测定黄芪多糖的单糖组成。[结果]鉴定出黄芪多糖中含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和甘露糖,并测定计算出阿拉伯糖-果糖-葡萄糖-甘露糖的摩尔构成比例为1∶10.309∶24.667∶0.462;另外还鉴定出了3种未知物,他们的相对保留时间分别为10.627、14.783和18.249 min。[结论]该方法简便灵敏,可以用于黄芪多糖中单糖的组分分析。     

S-8大孔吸附树脂分离纯化洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷的工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的工艺,为进一步精制洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷奠定基础。[方法]以桃叶珊瑚苷为指标成分,用HPLC法测定桃叶珊瑚苷的含量,并优选大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优工艺。[结果]S-8大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优条件为:上样液浓度2.76 mg/ml,上样液流速2 BV/h,上样量9.20 mg/g,洗脱溶媒为浓度15%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量3 BV。[结论]S-8大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离纯化效果良好,产品纯度为48.04%,回收率为82.30%。     

柴胡提取物中总皂苷测定方法研究

[目的]考察柴胡提取物中总皂苷的最佳测定方法。[方法]以总皂苷吸光度为评价指标,采用单因素试验优选柴胡总皂苷的测定方法。[结果]总皂苷的最佳测定方法为:供试品溶液0.2 ml,加入0.4%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 ml在70℃反应10 min,放冷后至室温后,加入4 ml磷酸在50℃下反应20 min。[结论]该方法稳定可行,适用于柴胡总皂苷的含量测定。     

荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。