琥珀酸氯霉素分子印迹聚砜膜的制备及电化学与吸附性能的初步研究

为制备特异性识别能力强的琥珀酸氯霉素分子印迹膜,进一步探索利用该膜进行电化学检测琥珀酸氯霉素残留的新方法,试验通过偶联的紫外光引发聚合和相转换成膜过程,制备了HS-CAP分子印迹聚砜膜,并通过紫外分光光度法和电化学方法研究了该膜的吸附特性.结果表明,本试验制备的分子印迹膜在用紫外分光光度法和电化学方法进行检测时,对琥珀酸氯霉索分子表现出了良好的特异性识别能力.     

光聚合制备琥珀酸氯霉素分子印迹聚合微粒及分子识别特性研究

为制备时琥珀酸氯霉素（HS-CAP）分子具有特异性识别能力的分子印迹聚合微粒。并进一步应用于电化学传感检测琥珀酸氯霉素残留。实验采用快速紫外光引发聚合的方法,以HS-CAP分子为模板,以甲基丙烯酸（MA）为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酯（EGDMA）为交联剂制备了HS-CAP分子印迹聚合微粒。通过电镜扫描分析了该聚合微粒的表征,同时通过紫外分光光度法和Scatchard方程分析,研究了印迹聚合微粒的吸附性能及动力学特征。结果表明该方法制备的印迹聚合微粒表面存在大量可以特异性识别模板分子印迹微孔,直径介于0.2-0.5μm之间,印迹聚合微粒最大吸附量可达到13.66μmoL·g^-1,平衡离解常数为3.75mmoL·L^-1,印迹聚合微粒对HS-CAP分子的选择性吸附作用在40min内基本达到平衡。本实验制备HS-CAP分子印迹聚合微粒操作简单,印迹微粒对模板分子特异性识别能力强,为进一步制备HS-CAP分子印迹聚合膜提供了参考和依据。     

96孔板氯霉素分子印迹膜的制备

对96孔板上氯霉素分子印迹膜的制备及其吸附性能进行了研究,并通过试验优化了该分子印迹膜的制备方法.以氯霉素为模板分子,四氢呋喃为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用紫外灯引发聚合在MaxiSorp 96孔板上合成氯霉素分子印迹聚合膜.结果表明,当模板分子、功能单体（甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯）、交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯）的摩尔比为1∶4∶1,模板分子物质的量为0.25 mmol,溶剂的量为5 mL时,合成的氯霉素分子印迹膜对氯霉素的吸附效果最佳,可在50 min内达到吸附平衡,当氯霉素的初始浓度为120 mg/L时,吸附量可达1.51μg/孔.吸附特异性试验结果表明,当氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的初始浓度为50 mg/L时,该膜对氯霉素的吸附量为0.83μg/孔,而对甲砜霉素和氟甲砜霉素的吸附量分别仅为0.49、0.40μg/孔.研究表明,将该氯霉素分子印迹膜作为人工抗体代替氯霉素的生物抗体,采用直接竞争原理,应用化学发光免疫法检测氯霉素,具有可行性.     

光引发氯霉素分子印迹聚合膜的原位合成及性能测试

[目的]寻求检测氯霉素的简单方法。[方法]用紫外光引发,在压电传感器电极上原位合成氯霉素分子印迹聚合膜。分析功能单体的种类、用量对聚合膜的影响,考察传感器对氯霉素的作用。[结果]在氯霉素作模板分子、甲基丙烯酸二乙氨基酯作功能单体、氯霉素与甲基丙烯酸二乙氨基酯用量1∶2时,分子印迹聚合膜的响应最佳。在30～160μg/L时传感器对氯霉素的响应呈线性关系,检测下限为30μg/L。[结论]氯霉素分子印迹聚合膜可以用作压电传感器的识别元件。     

基于分子印迹膜的电导型传感器检测牛乳中琥珀酸氯霉素残留

采用光聚合法在丝网印刷电极表面原位聚合制备出含有琥珀酸氟霉素(HS-CAP)分子印迹位点的分子印迹膜.通过扫描电镜(SEM)分析了该膜的表征.将修饰有分子印迹膜的丝网印刷电极与电导分析仪相连接,组装成检测HS-CAP残留的电导型传感器,利用该传感器检测建立了检测HS-CAP的标准曲线并对实际牛奶样品进行检测.结果表明,传感器对HS-CAP分子具有良好的特异性识别能力,检出限达0.05 mg·L-1,线性范围0.2～1.0 mg·L-1,样品检测回收率介于94.3%～98.5%之间.     

检测牛奶中氯霉素的双通道 分子印迹传感器研究

以氯霉素(CAP)为模板分子,邻苯二胺(o-PD)为功能单体,采用循环伏安法(CV)分别在玻碳电极(GCE)和双通道丝网印刷碳电极(SPCE)表面原位电聚合形成聚邻苯二胺膜,经醋酸-乙醇混合溶液将模板分子洗脱,制得两种氯霉素分子印迹膜电极(CAP-MIP/GCE和CAP-MIP/SPCE)。以K3Fe(CN)6为电活性探针,建立了间接测定氯霉素的分析方法,并对分子印迹传感器的重现性和选择性等进行评价。CAPMIP/GCE和CAP-MIP/SPCE在溶液中的响应电流与氯霉素浓度分别在1.0×10-5~1.0×10-4 mol/L、2.0×10-5~1.4×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.2×10-6、1.9×10-6 mol/L。运用建立的方法对市售纯牛奶中的氯霉素进行测定,并用紫外分光光度法进行了验证。结果表明,该氯霉素传感器选择性好、准确可靠,适用于牛奶样品中氯霉素的测定,其中双通道分子印迹传感器可同时平行检测样品两次,且样品用量少(50μL),在分析速度和重现性等方面比基于玻碳电极的分子印迹传感器都获得了较大的提升。     

尼古丁分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器

研制了电化学聚合制备尼古丁分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器,并对分子印迹膜的结构和性能进行了探讨与研究.在弱酸性条件下,以邻氨基酚为单体,尼古丁为模板分子,用循环伏安法电聚合成膜制备传感器.该传感器对尼古丁具有良好的选择性和敏感度,用恒电位计时安培法,尼古丁浓度在4.0×10-7～3.3×10-5mol/L范围内与电流增量成线性关系,检测下限为2.0×10-7mol/L,加标回收率在99%～102%之间.     

分子印迹固相萃取和丝网印刷电极联用技术检测猪尿中盐酸克伦特罗

实验采用本体热聚合的方式合成盐酸克伦特罗的分子印迹物(molecularly imprintedpolymers,MIPs),通过扫描电镜、吸附实验和分子印迹固相萃取研究该印迹材料的性能。用盐酸克伦特罗分子印迹材料作为固相萃取剂,优化固相萃取条件,采用差分脉冲伏安法(DPV)对洗脱液进行电化学性能测试。结果表明,此印迹物的平衡吸附常数(b)为5.14mL/mol,电化学传感器的电流值与盐酸克伦特罗的浓度在0.056～2.78mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测下限为0.005mg/L,盐酸克伦特罗在猪尿样品中的回收率为89.3%～99.6%。此萃取方法也呈现出良好的选择性和稳定性。     

L-色氨酸的分子印迹膜电化学传感器的研制与应用

以2-巯基苯并咪唑为聚合单体,L-色氨酸为模板分子,在pH值为9.37的条件下,采用循环伏安法直接在金电极表面聚合制得L-色氨酸的分子印迹膜,作为电化学传感器,用以检测L-色氨酸.由于L-色氨酸本身无电化学活性,实验中以铁氰化钾作为探针分子,采用恒电位计时安培法对L-色氨酸进行快速检测,响应在100 s内达到稳定,并且有良好的选择识别性和重现性.测定的线性范围为3.10×10-5～8.83×10-4 mol/L.本文还测定了2-巯基苯并咪唑与L-色氨酸络合物的结合常数,讨论了该传感器的最佳检测条件.     

氯霉素分子印迹聚合物在食品检测中的应用进展

分子印迹聚合物具有构效预定性、特定识别性、化学稳定性和广泛适用性等优点,近年来在食品检验、化学分析、药物分离和检测等领域得到了广泛应用。该文系统介绍了氯霉素分子印迹聚合物的合成方法以及在食品检测中的应用。     

17β-雌二醇MIPs薄膜的制备及表征的初步研究

分别利用分子印迹技术(MIT)与固相微萃取、石英晶体微天平(QCM)联用技术探索聚合液在介质表面合成分子印迹聚合膜的方法,并对其识别特性进行表征.结果显示:对固相微萃取头分子印迹聚合膜以TFMAA为功能单体,TRIM为交联剂聚合得到的分子印迹聚合物薄膜对17β-雌二醇具有一定的识别能力和耐热效果.以20mmol/L T...     

基于分子印迹敏感膜和白光反射干涉的残留药物检测技术

由于印迹聚合物薄膜表面具有孔洞结构而表面不平整，因此为测量其光学厚度建立了薄膜反射干涉谱（RIfS）的阶梯模型，编写了采用阻尼最小二乘法的全光谱拟合计算程序，通过对实验光谱数据的拟合处理后可以直接得到单层膜或双层膜的光学厚度。将印迹纳米微球与聚苯乙烯（PS）甲苯溶液混合，旋涂到载玻片及硅片上制备氯霉素（CAP）印迹膜作为RIfS检测系统的敏感介质层,建立了不同基底的印迹膜光学厚度变化与CAP样品浓度之间的标准曲线，检出限分别为0.229 1 mmol/L、0.185 2 mmol/L。在此基础上，对加标实际样品(牛奶)中CAP进行固相萃取，萃取液稀释后结合标准曲线进行定量，回收率为91%，所得结果与高效液相色谱（HPLC）测定结果相符，显示了印迹敏感膜结合RIfS光谱在传感器中应用的可行性。     

3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用

【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。     

非洛地平分子印迹聚合物微球的制备及选择吸附性研究

[目的]以非洛地平（Felodipine,FP）为模板分子,合成非洛地平分子印迹聚合物微球（MIPMs）。[方法]研究悬浮聚合法合成的分子印迹聚合物微球,并通过Scatchard方程研究非洛地平分子印迹聚合物微球的选择吸附特性是否大于传统的封管聚合法制备的分子印迹聚合物的选择吸附性。[结果]利用悬浮聚合法合成的分子聚合物微球具有较高的选择性。[结论]在医学上,悬浮聚合法有望替代传统的分子印迹聚合法应用到,临床的检验。     

利血平分子印迹聚合物在饲料检测中的应用

以获得的利血平（Reserpine,RES）分子印迹聚合物为填料,制备出分子印迹固相萃取小柱,对饲料中的利血平进行富集、纯化;结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹技术的检测饲料中利血平的新方法,灵敏度达0.05μg/g,回收率达80%以上,可应用于实际检测。     

水杨酸分子印迹掺氮TiO_2粉末的制备及在可见光下的选择性光催化研究

【目的】改善TiO_2在可见光下对污染物的选择性降解能力。【方法】采用改进的分子印迹溶胶-凝胶技术,以尿素、水杨酸分别为氮源和模板分子,制备水杨酸分子印迹掺氮TiO_2粉末。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)和低温N_2物理吸附-脱附(BET)等技术对制备样品进行表征。【结果】样品均为锐钛矿相,氮掺杂致使TiO_2光吸收带边红移,分子印迹使TiO_2具有了更为发达的孔结构和孔型,掺杂和分子印迹均有效地增大了比表面积。可见光下,与催化降解苯甲酸及甲基橙相比,分子印迹掺氮TiO_2对水杨酸的选择性降解率较高,达96.0%。【结论】水杨酸分子印迹和氮掺杂有效地改善了TiO_2的选择性和可见光活性。     

磁性分子印迹聚合物的制备及对食品中氯霉素残留的检测

将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe₃O₄磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDGMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法合成CAP的磁性分子印迹聚合物微球(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP),以及对应的非印迹微球(magnetic molecularly non-imprinted polymer,MNIP)。在表征试验中,用傅里叶变换红外光谱仪对每一步合成的产物进行红外光谱检测,用扫描电子显微镜对MMIP和MNIP的微观形态进行观察,用振动磁强计测定磁性纳米粒子和MMIP的饱和磁强度。对MMIP和MNIP的吸附性能进行研究,将MMIP作为固相萃取剂应用于实际样品检测,进行方法学考查。试验结果表明,合成的磁性分子印迹聚合物微球直径400~700 nm,分散性较好,在溶剂中可在外加磁场作用下快速分离。MMIP的最大表观吸附容量可达29.18 mg·g^-1,具有良好的选择识别性能。MMIP作为固相萃取剂在对实际样品进行检测时回收率(86.30%~94.21%)、精密度(RSD≤1.53%)、稳定性(RSD≤1.87%)均良好,且具有较低的检测限(3.0 μg·kg^-1)。将MMIP作为固相萃取剂用于食品中残留氯霉素的分离检测具有良好的效果。