溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色光度法测定NO2-的研究

[目的]建立一种新的测定痕量亚硝酸根的方法。[方法]在磷酸介质中以CTMAB为活化剂,利用亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色反应有催化作用,通过测定．摹20和612nm处催化和非催化体系吸光度的变化值,建立双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。[结果]该方法的线性范围为0-0．16μg／ml,检出限为0．0043μg/ml。[结论]将该方法用于榨菜试样中亚硝酸根的测定。结果满意。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

测定痕量锰的一种新催化光度法

基于在近中性介质中氨三乙酸作活化剂、锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化阿尼林黄的新的指示反应体系,建立了一种新的催化光度法测定痕量锰的新方法,研究了缓冲溶液性质、酸度、不同种类的活化剂、各试剂的用量及加热温度、加热时间对测定的影响。对其标准工作曲线和共存离子干扰情况进行了分析和研究。选出了最佳试验条件：pH=6.6的磷酸二氢钾一氢氧化钠缓冲溶液3．00ml、氨三乙酸2．50ml、阿尼林黄0．30ml、高碘酸钾3．10ml,反应温度在65℃,加热时间12min;测定的线性范围为0．05～0．72／μg／25ml;检出限为0．041ng／ml。并对30多种常见离子进行干扰试验,试验结果表明,30多种常见离子基本上不干扰测定。将该方法用于人发及自来水中锰的测定,测定结果的重现率高,相对标准偏差（RSD）〈3．8％,回收率在97％～105％,可用于实际测定。     

过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱

[目的]建立测定甲基毒死蜱的新方法。[方法]在NaOH介质中,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,甲基毒死蜱对该发光反应有增强作用且发光强度-与甲基毒死蜱的浓度有较好的线性关系,基于此性质,用过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱。[结果]在该试验确定的优化条件下,测定甲基毒死蜱的线性范围为3×10^-7～3×10^-5g／ml,检出限为3．8×10^-6g／ml,对浓度1×10^-6g／ml的甲基毒死蜱进行11次平行测定,其RSD为2．83％。[结论]研究了体系的化学发光光谱及紫外可见光谱特性,提出了发光反应可能的机理。将该法用于合成样品中甲基毒死蜱的测定,获得满意结果。     

茶枯,人发中痕量钒的测定方法

研究了痕量钢（Ｖ）催化氯酸钾氧化二苯胺磺酸钠形成紫色产物的新指示反应，确定了测定痕量钒的适宜条件。它的最大吸收波长为５６０ｎｍ，灵敏度为９×１０＾－１１ｋｇ／Ｌ，测定范围０～０．０２ｍｇ／Ｌ，本研究了此法在茶枯和人发中痕量钒测定中的应用。     

荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。     

催化动力学光度法测定环境样品中痕量钛

本文研究了在稀盐酸介质中,α,α′—联吡啶存在下,钛催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝Ｇ褪色这一新指示反应及其动力学条件,建立了测定痕量钛的新方法。该方法的检出限为４．０８×１０－１０ｇ／ｍＬ,线性范围０—０．７μｇＴｉ／２５ｍＬ,用于农业用水及大米、马铃薯中痕量钛的测定,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄皮果中痕量镉

[目的]测定黄皮果中痕量金属镉,为进一步开发提供科学依据。[方法]采用HNO3＋H2O2作消解试剂、2段式微波消解法处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定黄皮果中金属镉的含量。[结果]通过优化试验条件,建立了一种快速检测黄皮果中的痕量镉的有效方法。镉的检出限为0．66ng/ml ,线性范围为0～8．0ng／ml;样品测定回收率在97．3％～103．2％,相对标准偏差为1．6％。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、准确、快速的特点,用于实际样品中镉含量检测,结果满意。     

反相流动注射催化光度法测定痕量锰的研究

本文基于在氨三乙酸活化下，锰（Ⅱ）对高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量锰的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法。该法选择罗丹明Ｂ溶液的最大吸收波长５５５ｎｍ作为测定波长，方法的线性范围为０～１８０μｇ／Ｌ，检出限为５．５μｇ／Ｌ锰（Ⅱ），对２０μｇ／Ｌ锰平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为３６次／ｈ。方法应用于水样、黄豆和标准铝合金样中痕量锰的测定，结果较理想     

褪色光度法测定酱类食品中的碘含量

[目的]探讨用二甲基黄褪色光度法测定酱类食品中微量碘的方法。[方法]将待测的酱类样品在碱性条件下进行灰化,碘被还原后与碱金属结合生成碘化物,再用溴水将碘化物定量氧化物碘酸钾,然后在酸性条件下,以溴化钾为催化剂,利用IO3-的氧化性使二甲基黄褪色,从而测定酱类食品中微量碘。[结果]在硫酸介质中,碘酸根对二甲基黄有褪色作用,且褪色程度与碘酸根的量在一定范围成正比关系。通过试验,确定了最佳试剂的用量：硫酸为3.50 ml,二甲基黄溶液为6.00 ml,溴化钾为3.00 ml;确定了最佳反应温度为90℃,反应时间为4 min。标准曲线表明,在最大吸收波长510 nm处,碘测定的线性范围在0～1μg/ml。[结论]该方法重现性好,准确度高,操作简便,用于酱类食品中碘含量的测定,结果令人满意。     

比色法测定稻米γ-氨基丁酸含量的体系优化

[目的]优化比色法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的方法,建立一套简便、快速、准确测定糙米GABA的测定体系。[方法]基于Berthlot显色反应,从测定波长及测定时间,苯酚、次氯酸钠及糙米用量上优化了比色法测定糙米中γ-氨基丁酸含量的技术体系。[结果]试验得出,比色法测定γ-氨基丁酸的最佳波长为630 nm,5%苯酚溶液的最佳用量为3.4 ml,有效氯为7%的次氯酸钠溶液的最佳用量为1.5 ml,建议最佳的测定时间为60～180 min。以该试验方法处理米样时,米样的最佳用量为1.2 ml。[结论]该体系能简单、快速、经济、准确地测定稻米中γ-氨基丁酸的含量,可为以后筛选和选育富含GABA的稻米品种提供参考。     

Folin-Ciocalteu比色法测定头花蓼多酚含量

[目的]建立头花蓼中多酚含量的比色测定方法。[方法]以没食子酸为对照品,对测定头花蓼中多酚含量的比色条件(包括检测波长、Na_2CO_3用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光值的影响)进行了研究。[结果]当FC试剂用量为2.5 mL,12%Na_2CO_3用量为7 mL时,在35℃下反应40 min为最佳反应条件;多酚的含量与760 nm处吸光度呈良好的线性关系;测定方法的平均回收率为98.66%,RSD为0.380%。[结论]该方法不仅操作简单,而且稳定性、重现性、精密度好,能够用于头花蓼提取液多酚含量的测定。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

芦笋酒发酵工艺参数的优化研究

[目的]研究芦笋酒发酵最适工艺参数。[方法]采用3种酵母对芦笋汁进行发酵,再以正交试验设计对芦笋酒的发酵影响因素进行研究。[结果]丹宝利酵母最适于芦笋酒的发酵,且最佳工艺参数为糖度170 g/L,蛋白酶用量7 U/g,柠檬酸用量为2 g/L。[结论]该研究为芦笋下脚料在酿酒方面的开发利用提供了依据。     

柱前衍生化-HPLC检测亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应进程的研究

[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长265 nm,对反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物进行分离检测。[结果]反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物,分别在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限分别为0.000 4、0.000 4、0.003 0 mg/m L,加样回收率分别为99.96%、99.86%、99.89%,相对标准偏差均不超过1.6%。[结论]该研究建立的方法可用于亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应体系的跟踪分析。     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

UV协同Fenton试剂氧化法处理水中1,4对苯二酚及其动力学研究

[目的]研究UV/Fenton法降解水中1,4对苯二酚的最佳工艺条件及其动力学。[方法]采用UV/Fenton法处理1,4对苯二酚模拟废水,考察了nH2O2∶nFe2+、反应时间、H2O2用量、初始pH、紫外光强对1,4对苯二酚降解效果的影响,并初步探讨了1,4对苯二酚的降解动力学规律。[结果]UV/Fenton法降解1,4对苯二酚的最佳工艺条件:nH2O2∶nFe2+为5∶1,反应时间为60 min,H2O2投加量为3.5ml/L,初始pH为3,紫外光强度为500 W。在此条件下,浓度为1 000 mg/L的1,4对苯二酚的COD和浓度去除率分别可达93.19%和87.75%。UV辐射和Fenton氧化对1,4对苯二酚的降解具有协同效应。UV/Fenton法对1,4对苯二酚的降解符合准一级反应动力学方程,其表观速率常数为0.005 1 min-1。[结论]该研究为1,4对苯二酚污染治理提供了新途径。     

保鲜剂对香石竹切花保鲜效果的研究

[目的]对保鲜剂及其浓度进行筛选,为香石竹切花保鲜提供依据。[方法]从处理后瓶插寿命、水分平衡值、鲜重变化及观赏值等指标综合考虑,对香石竹切花保鲜剂及其浓度进行筛选试验。[结果]结果表明:以处理C1(7.5%蔗糖+2.5 mg/L柠檬酸+2.5 mg/L8-HQ)具有最佳的处理效果。[结论]该保鲜剂配比可广泛应用于商业、家庭的鲜切花保鲜中。