固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时分析养殖水体及中华鳖中6种喹诺酮类药物残留

[目的]通过固相萃取,建立超高效液相色谱-串联质谱法同时分析水体及水产品中6种喹诺酮类药物残留检测方法.[方法]水质检测方法取样量少,生物检测方法利用乙腈和水作为提取液,并添加DMSO,增进目标物在乙腈中的溶解度从而提高回收率;调查浙江省某地区20个中华鳖养殖场养殖水体和中华鳖的6种喹诺酮药物残留水平.[结果]水质检出2种喹诺酮残留,检出浓度最大值分别为421.06 ng/L(恩诺沙星)、54.20 ng/L(环丙沙星);中华鳖样品中检出4种喹诺酮残留,最大检出浓度分别为3.98μg/kg(氧氟沙星)、3.22μg/kg(培氟沙星)、127.44μg/kg(恩诺沙星)、65.00μg/kg(环丙沙星),食品安全指数均值为0.0007,食品安全状态较好.[结论]该方法灵敏度较高、分析时间较短、回收率较高,可以定量检测养殖水体和养殖生物体中喹诺酮类药物残留.     

集约化蔬菜种植区蔬菜中喹诺酮类抗生素残留及其健康风险

利用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的方法检测山东省集约化蔬菜种植区不同蔬菜中3种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星)的含量,探讨蔬菜中抗生素残留出现空间差异的原因,并采用每日估计摄入量(EDI)/每日允许摄入量(ADI)评价蔬菜中喹诺酮类抗生素对人体健康的风险。结果表明,该地区蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留较为严重,总含量为18~661μg/kg,平均值为161.07μg/kg,诺氟沙星的检出率为100%,环丙沙星和恩诺沙星的检出率分别为26.15%、33.85%。蔬菜中的喹诺酮类抗生素浓度出现空间差异性,即南部地区的蔬菜中抗生素浓度普遍高于北部地区。蔬菜种类和大棚类型是蔬菜中喹诺酮类浓度空间差异的主要影响因素;菠菜和香菜中的抗生素暴露对儿童存在潜在的健康风险,需引起种植业和养殖业相关部门的高度重视。     

水产品中恩诺沙星残留胶体金免疫层析技术的研究

[目的]制备一种特异、快速、便捷的检测虾及鱼肉中恩诺沙星残留的胶体金免疫层析试纸条。[方法]用柠檬酸三钠还原法制备的胶体金标记恩诺沙星多克隆抗体,喷于试纸的金标垫。将ENR-OVA(恩诺沙星和卵清白蛋白的偶联物)和纯化的羊抗兔IgG分别喷于试纸的T(检测线)处和C(质控线)处,通过挑选试纸条材料和调试工艺参数,并最终组装成试纸条。[结果]制备的试纸条检测体系方法的检出限为0.9 ng/ml。试纸条对虾及鱼肉中的恩诺沙星残留的检出限分别为5和10 ng/g。[结论]制备的恩诺沙星胶体金检测试纸适用于现场实际样品恩诺沙星残留水平检测,具有良好的应用前景。     

广西罗非鱼主产区养殖池塘抗生素残留状况分析

[目的]明确广西罗非鱼主产区养殖环境中抗生素的残留分布,为推进罗非鱼养殖产业的健康绿色发展提供参考.[方法]分别于桂中、桂南和桂北地区淡水养殖池塘中各选择3口具有代表性的池塘(依次编号1#~9#)为采样区,重点研究养殖环境(池塘养殖水和底泥)及吉富罗非鱼成鱼组织(肌肉和肝脏)中恩诺沙星(ENR)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃唑酮代谢物(AOZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、氯霉素(CAP)和土霉素(OTC)等9种常见抗生素的残留情况.[结果]所有样品中检测出的残留抗生素只有3种,即ENR、SM2和OTC.其中,底泥及养殖水样品中检出的残留抗生素为ENR、SM2和OTC,鱼体肌肉组织样品中检出的残留抗生素为ENR,肝脏组织样品中检出的残留抗生素为ENR和SM2.采样池塘底泥中ENR和OTC的残留检出范围分别为1.2400~19.3500和1.3800~38.0100μg/kg,SM2含量为4.2100μg/kg;养殖水样品中ENR和OTC的残留量范围分别是0.0147~0.0227和0.0327~3.2420μg/L,SM2含量为0.0443μg/L;肌肉组织中ENR的检出残留量为2.8270μg/kg;肝脏组织中ENR的检出范围是1.0567~6.3230μg/kg,SM2含量为3.3000μg/kg.在抗生素残留程度上,8#和5#池塘受抗生素的污染程度相对其他池塘更严重.其中,8#池塘抽检的底泥样品中ENR含量达19.3500μg/kg,SM2含量达4.2100μg/kg,OTC含量达8.4600μg/kg,肌肉样品中ENR的残留量是2.8270μg/kg,肝脏组织中ENR和SM2的残留量分别高达6.3230和3.3000μg/kg;5#池塘受OTC的污染较其他池塘严重,底泥中检出OTC的残留量高达38.0100μg/kg.食品安全方面,肌肉组织中,仅8#池塘的鱼体肌肉样品中检出ENR一种抗生素残留,且残留含量远低于我国及输韩国的水产品中对可食部分限定的最大残留量,但在输美国、加拿大及日本等国家和地区时,禁止在水产品的可食部分中检出ENR;其余肌肉样品中均未检出残留抗生素.[结论]虽然广西罗非鱼主产区养殖池塘环境中残留抗生素种类较少,残留量较低,鱼体组织中抗生素累积较少,抗生素污染程度较低,肌肉组织可食无害,但仍需密切关注养殖环境中抗生素的残留风险.     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

天津近郊地区淡水养殖水体的表层水及沉积物中典型抗生素的残留分析

利用同相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术(SPE-HPLC-MS/MS)分析了天津近郊养殖水体的表层水及沉积物中喹诺酮类、四环素类及磺胺类3类共18种抗生素的残留,同时考察3类抗生素在不同季节的变化分布特征.结果表明,在淡水养殖水体的表层水中环丙沙星、恩诺沙星和土霉素等检出率较高,浓度范围在10.5～26.8 μ.g·L-1之间;相对地,在养殖水体的沉积物中磺胺甲基异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲氧嘧啶、诺氟沙星的检出率较高,浓度范围在1.5～30.1 μg·kg-1之间.研究同时发现,冬季3类抗生素在表层水和沉积物中的检出率和检出浓度普遍高于夏季.说明在我国部分淡水养殖地区的养殖水体中已经有一定量的磺胺类和喹诺酮类抗生素的残留,并可能威胁到水生生物的安全,进一步对人体健康产生危害,因此应加强对淡水养殖环境中抗生素残留的监测与管理.     

宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留风险评估

[目的]了解枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留水平,分析农药残留对枸杞质量安全带来的风险隐患,为制定农药残留限量标准提供依据.[方法]通过2013～ 2014年对宁夏枸杞主产区生产基地连续抽取330个枸杞样本监测拟除虫菊酯类(氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯)农药的残留水平,评估枸杞产品中拟除虫菊酯类农药的残留风险.[结果]氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯的检出率分别为22.7;、15.2;、6.4;,在枸杞样品中残留范围分别是0.010～0.94mg/kg、0.010～0.67mg/kg和0.022～ 1.04 mg/kg.甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯均未检出.宁夏枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留的的食品安全指数最小值为4.2×10-4,平均值为4.2×10-3,最大值为2.6×10-2,均远远小于1.[结论]宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的,但仍需加强监管,控制农药残留.     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

海南豇豆多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留及其膳食风险评估

[目的]探明海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的残留水平及膳食暴露风险情况,为豇豆风险监管提供科学依据.[方法]应用超高效液相色谱—串联质谱法对采自海南省的295份豇豆样品中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留进行检测,通过风险商(HI)对3种农药残留膳食风险进行评估.[结果]295份豇豆样品中有242份(82.0%)样品农药残留为阳性,多菌灵、啶虫脒和阿维菌素在样品中的检出率分别为45.8%、64.4%和28.8%,残留值范围分别为0.016~3.049、0.015~1.710和0.011~0.312 mg/kg.通过食用豇豆摄入多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留的最高HI分别为0.200、0.262和0.718.[结论]海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的膳食暴露风险在可接受水平,不会给公众健康带来危害.     

不同温度下恩诺沙星在克氏原螯虾体内的药代动力学

在18℃和25℃2种温度下,对克氏原螯虾注射剂量为20μg/kg的恩诺沙星药液,分析恩诺沙星和环丙沙星在克氏原螯虾体内的药物动力学特征和残留规律。结果显示,恩诺沙星及环丙沙星在血淋巴、肌肉、肝胰腺中回收率80%～110%,检测值日内变异系数均小于5%,日间变异系数均小于6%,检测限均在0.01μg/mL(μg/g)以下。18℃时恩诺沙星在克氏原螯虾血淋巴、肌肉、肝胰腺中的T_(max)分别为0.083 0、0.344 7、1.933 5 h,25℃时恩诺沙星在克氏原螯虾血淋巴、肌肉、肝胰腺中的T_(max)分别为0.083 0、0.263 4、1.165 8 h,温度提高加快了克氏原螯虾中恩诺沙星的吸收。消除半衰期T_(1/2β)大小顺序为肝胰腺(55.740 3 h)肌肉(52.743 7 h)血浆(18.608 7 h)。以恩诺沙星和环丙沙星作为残留标志物,25℃时恩诺沙星在肝胰腺的消除期为311.47 h,18℃时恩诺沙星在肝胰腺的消除期为417.77 h,根据本试验结果,以国家标准0.2μg/g为残留标准,建议恩诺沙星休药期为325 (℃·d)。     

哺乳动物显微受精研究进展

全面系统地总结了哺乳动物显微受精的发展历史和现状，从注射部位、精子状态、精子发生、卵子状态、卵子激活等方面阐述了影响显微受精的主要因素，并指出了在我国开展显微受精的重要性和必要性。     

盘锦冬季日光温室小气候特征研究

为了进一步提高设施农业气象服务水平,对盘锦地区冬季日光温室小气候变化规律进行了分析。结果表明：不同天气条件下日光温室各月气温日变化趋势相似,均呈“单峰”曲线型。晴天和多云天气日光温室内相对湿度昼高夜低;阴天和雨雪天日光温室内相对湿度变化比较平稳。不同天气条件下冬季日光温室室内总辐射最大值出现月份不同,有无草帘对温室内总辐射值影响较大。     

相思树种的体外繁殖及基因工程研究进展

该文从茎尖的培养、器官发生和体细胞胚胎发生3个方面详细综述了国内外近30年来相思树体外繁殖的研究进展,并分析总结了相思树基因工程育种的研究近况,从而提出了相思树体外繁殖及基因工程研究所存在的问题及发展趋势.认为只有在阐明相思树体外再生的生化、生理机制的基础上,才能对其体外繁殖进行有效的控制,进而促进更多、更有价值的林木基因工程新品种的培育.      

试管开花研究进展

植物试管开花的研究越来越受关注,本文主要从不同外植体、植物激素、营养水平和环境因素4个方面说明对植物试管开花的影响及其研究进展。     

我国苜蓿抗霜霉病的研究进展

介绍了霜霉病的症状和发生规律及病原菌的生物学特性，提出苜蓿霜霉病的防治更侧重于“防”，更依赖于科学的田间管理与草地利用等综合防治措施，即牧草混播、合理施肥、合理利用、搞好田间卫生、种子处理，最后指出了苜蓿育种工作中存在的主要问题。     

我国苜蓿褐斑病研究进展

苜蓿是农牧业发展中不可缺少的牧草之一。苜蓿褐斑病是由苜蓿假盘菌引起的一种最常见的世界性豆科牧草病害,对它的研究多数集中于褐斑病的田间病情调查与病原菌的鉴定。近年来,由于生物技术的迅速发展,国内的研究者开始对褐斑病进行一些比较深入的研究,本文对苜蓿褐斑病的研究进展做一介绍,不仅指出了存在的问题,同时还提出了一些建议,以供我国有关的科技人员和生产参考。     

新辟山地桃园化学除草试验

对适宜新辟桃园的除草剂品种进行了比较,筛选并研究了合理的混用技术。在所选的５ 种药剂中,克芜踪的速效性最好,但持效期短。用２０％ 克芜踪３ ０００ｍ ｌ／ｈｍ ２ 喷施,药后１０天,杂草平均株防效和鲜重防效达９１．１％ 和９６．２％ ;药后１５ 天,杂草开始复生,防效下降;药后６０ 天株防效和鲜重防效降至３５．４％ 和６７．７％ 。草甘膦系列的除草净度高、防效持久,但药效发挥较缓慢。用４１％ 农达５ ２５０ｍ ｌ／ｈｍ ２,药后２０ 天株防效和鲜重防效达９０．７％ 和９３．１％ ;药后６０ 天株防效和鲜重防效仍达９４．０％ 和９３．７％ 。克芜踪、草甘膦系列除草剂与禾耐斯（乙草胺）混配,能互补长短,提高药效。混用后,克芜踪防效提高２％ ～８％ ;农达、草甘膦防效提高２％ ～５％ 。人工锄草株防效和鲜重防效仅为７０．６％ 和８４．１％ ,且山地表土层松动后易造成水肥流失。     

2007年广西玉米引种试验综合评价

为加快广西玉米新品种的推广步伐,2007年继续在我区玉米主产区对29个已通过外省审定的品种进行引种试验。结果表明,引入的新品种多数产量较高,但品质和综合抗性表现较差,其中耕源14、东单68号、郑单518、中单808和遵玉205等5个品种综合性状表现优良,通过了广西普通玉米品种引种试验,可在广西适宜地区大面积推广种植。     

纳米硒用于小白菜补硒的研究

[目的]利用低毒纳米硒对小白菜进行补硒。[方法]利用水浴法在表面活性剂辅助下制备表征纳米硒;将红色纳米硒用于小白菜补硒试验,并使用邻苯二胺紫外分光光度法测定样本含硒量、回收率和稳定性,分析低毒纳米硒对小白菜进行补硒的可行性。[结果]经过纳米硒补硒的小白菜含硒量平均为5.326μg/g,比未经补硒的小白菜含硒量提高了6倍多。试验回收率在97.84%～100.47%,样本在24 h内稳定,补硒效果明显。[结论]该研究为富硒蔬菜的开发与研究提供了有益的参考。     

水稻双胚苗的研究进展

综述了水稻双苗在胚胎学、细胞学及其产生的突变体等方面的研究进展,及其在育种方面的应用。