基于分子印迹膜的电导型传感器检测牛乳中琥珀酸氯霉素残留

采用光聚合法在丝网印刷电极表面原位聚合制备出含有琥珀酸氟霉素(HS-CAP)分子印迹位点的分子印迹膜.通过扫描电镜(SEM)分析了该膜的表征.将修饰有分子印迹膜的丝网印刷电极与电导分析仪相连接,组装成检测HS-CAP残留的电导型传感器,利用该传感器检测建立了检测HS-CAP的标准曲线并对实际牛奶样品进行检测.结果表明,传感器对HS-CAP分子具有良好的特异性识别能力,检出限达0.05 mg·L-1,线性范围0.2～1.0 mg·L-1,样品检测回收率介于94.3%～98.5%之间.     

双硫腙修饰玻碳电极溶出伏安法测定镉

建立了基于双硫腙修饰玻碳电极的电流型传感方法,并对其检测条件和性能进行优化。该法检测镉的回归方程为I_(Cd)=-8.152×10~(-7)-2.841×10~(-5) C(mg/L),R2=0.997 7(P0.0001),SD=1.3066×10~(-7),检测的线性范围为0.02~1.0mg/L,检测限为10μg/L,样品平均回收率超过95%。检测结果可靠,检测时间短,食品中常见的其他金属基本不会产生影响。     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜修饰电极对抗坏血酸的催化氧化研究

选用2,3-二巯基乙二酸(DMSA)通过S-Au键修饰到金电极表面形成DMSA自组装单分子膜修饰金电极(DMSA/Au),探讨了该修饰电极的电化学性质.在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化具有很好的催化活性,氧化峰电流与其浓度在3.98×10-6～2.56×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=6.3991 c(c:mmol/L)+0.502 2,相关系数r=0.998,检出限为2.01×10-6 mol/L.该方法可用于药品中抗坏血酸的分析.     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜修饰电极对抗坏血酸的催化氧化研究

选用2,3-二巯基乙二酸(DMSA)通过S-Au键修饰到金电极表面形成DMSA自组装单分子膜修饰金电极(DMSA/Au),探讨了该修饰电极的电化学性质.在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化具有很好的催化活性,氧化峰电流与其浓度在3.98×10-6～2.56×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=6.3991 c(cmmol/L) 0.502 2,相关系数r=0.998,检出限为2.01×10-6 mol/L.该方法可用于药品中抗坏血酸的分析.     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

基于差分脉冲阳极溶出伏安法的标准重金属铜溶液检测研究

[目的]准确、快速的检测溶液中铜离子的含量。[方法]本研究采用电化学分析法中的差分脉冲阳极溶出伏安法,首先将原丝网印刷金电极放入稀硫酸溶液中进行循环伏安活化扫描,增强其电极表面的电化学性能;然后采用不同的修饰液修饰活化后的丝网印刷金电极,提高其测定重金属的灵敏度,满足定量、快速的测定要求;再利用差分脉冲阳极溶出伏安法,铋/Nafion修饰的丝网印刷金电极测量确定浓度的标准重金属铜溶液,得出了最优参数。[结果]绘得重金属铜浓度-电流标准曲线图,其重金属铜浓度和电流的决定系数(R2)为0.992 6;当信噪比为3时,传感器的检测限为84.46μg·L-1。[结论]说明该电化学方法对重金属铜具有检测限低、准确性好等优点。     

8-羟基喹啉修饰玻碳电极溶出伏安法测定镉

选用8-羟基喹啉修饰裸玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法记录了镉在修饰电极上的溶出伏安变化规律,通过优化缓冲液、pH、修饰剂量及富集时间等4种检测条件,建立了可用于现场快速检测食品中镉的电化学方法。该方法检测镉的回归方程为ICd=-7.5×10-7-7.98×10-6C(mg/L),R2=0.9929,SD=1.9634×10-7。检测限可达50μg/L,回收率大于95%,线性范围为0.05~1mg/L,平均检测时长低于6min,准确率为95%。最后用实际样品与国标进行对照实验,结果证实8-羟基喹啉所修饰的玻碳电极具有良好的准确性、稳定性和灵敏度,研究建立的检测方法具有操作简便、快捷便利等特点,为重金属镉的现场快速检测提供了新技术以及新思路。     

检测牛奶中氯霉素的双通道 分子印迹传感器研究

以氯霉素(CAP)为模板分子,邻苯二胺(o-PD)为功能单体,采用循环伏安法(CV)分别在玻碳电极(GCE)和双通道丝网印刷碳电极(SPCE)表面原位电聚合形成聚邻苯二胺膜,经醋酸-乙醇混合溶液将模板分子洗脱,制得两种氯霉素分子印迹膜电极(CAP-MIP/GCE和CAP-MIP/SPCE)。以K3Fe(CN)6为电活性探针,建立了间接测定氯霉素的分析方法,并对分子印迹传感器的重现性和选择性等进行评价。CAPMIP/GCE和CAP-MIP/SPCE在溶液中的响应电流与氯霉素浓度分别在1.0×10-5~1.0×10-4 mol/L、2.0×10-5~1.4×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.2×10-6、1.9×10-6 mol/L。运用建立的方法对市售纯牛奶中的氯霉素进行测定,并用紫外分光光度法进行了验证。结果表明,该氯霉素传感器选择性好、准确可靠,适用于牛奶样品中氯霉素的测定,其中双通道分子印迹传感器可同时平行检测样品两次,且样品用量少(50μL),在分析速度和重现性等方面比基于玻碳电极的分子印迹传感器都获得了较大的提升。     

分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗

为了快速检测尿液中的痕量克仑特罗,以克仑特罗分子印迹聚合物为吸附剂,建立了基于分子印迹的分散固相萃取液质联用测定尿液中克仑特罗检测方法。样品用分子印迹聚合物吸附,甲醇/乙酸/水(7/2/1)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水/甲醇(9/1)溶液定容,过0.22 μm滤膜后可进行LC-MS/MS分析。结果表明,分子印迹聚合物对克仑特罗有良好的结合性,在0.2~25 μg/L质量溶液范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检出限(S/N=3)为0.08 μg/L,定量限为(S/N=10)为0.2 μg/L,在0.2、1.0、2.0 μg/L 3个添加水平的克仑特罗回收率大于70.2%;相对标准偏差小于4.16%。方法分析速度快、灵敏度高、重现性好、试剂用量少、无基质干扰,可用于尿液中克仑特罗的检测。     

检测饲料中沙丁胺醇的电化学传感方法的建立

用玻碳电极确定沙丁胺醇的电化学行为,并获得标准曲线,从而建立了检测沙丁胺醇的差分脉冲电化学传感方法。实验结果表明,在pH值8.14,以0.05mol/L Tris-HCL为支持缓冲液,富集时间90s,富集电位-0.1V,扫描电压范围0.2～1.0V,扫描速率50mV/s的实验条件下,应用该方法检测沙丁胺醇的回归方程为:Y=0.606 75+0.104 21 X,(R=0.997 71,P<0.000 1),检测的线性范围为0.4～6.4mg/L,检测限可达0.08mg/L,平均回收率为97.65%,样品检测时间不超过5min。电化学传感方法检测沙丁胺醇具有快速、简便、成本低廉等优点,适合大批样品的快速筛选。     

基于UPLC-MS/MS方法的家禽水产品中氯霉素残留检测

为家禽水产品中的氯霉素残留快速检测提供参考,以氯霉素-D5为内标,用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留、正己烷进行脱脂净化、UPLC-MS/MS方法进行氯霉素残留含量检测。结果表明:在氯霉素浓度为0.2~10ng/mL时,基质标准曲线的方程为Y=0.816 397 X-0.038 239,R2=0.998 2,氯霉素与峰面积的线性关系良好,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的添加回收率为80%~110%,RSD5%。该方法可用于家禽及水产品中氯霉素残留定性和定量检测,且其精密度和准确度良好,操作简单快速。     

多菌灵在地黄及土壤中的残留动态研究

采用固相萃取法净化、高效液相色谱法(HPLC)测定,建立了地黄及土壤中多菌灵残留的检测方法,并研究了多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的消解动态和最终残留情况。结果表明:多菌灵在0.017 5～5.18μg/mL范围内峰面积与质量浓度间有良好的线性关系,检出限为0.046ng,定量限为0.092 mg/kg,其在地黄块根、叶片以及土壤中的添加回收率分别介于86.42%～95.07%、84.73%～89.95%和90.54%～95.61%,相对标准偏差为1.38%～3.68%、2.71%～7.72%和3.63%～7.76%。多菌灵在地黄块根中的消解方程为C=0.052 0e-0.100 8t,半衰期6.88d;在叶片中的消解方程为C=3.584 3e-0.259 2t,半衰期2.67d;在土壤中的消解方程为C=0.051 6e-0.074 0t,半衰期9.36d。施药14d后,多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的残留均降至0.1mg/kg以下,未超出我国规定的多菌灵在果蔬上的最大允许残留量(0.5mg/kg)。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

高效液相色谱法测定除草剂苄嘧磺隆含量研究

[目的]建立高效液相色谱法（HPLC）测定除草剂苄嘧磺隆含量的方法。[方法]以甲醇∶水=80∶20（V/V）为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器,在236 nm波长下采用HPLC测定除草剂苄.乙中的苄嘧磺隆含量。[结果]在0.5～16.0 mg/L范围内采用HPLC测定苄嘧磺隆含量的线性回归方程为y=3.565 9x＋0.657 2,R^2=0.998 6,线性关系良好。方法的添加回收率为101.4%～110.3%,标准偏差为0.168,变异系数为2.09%（n=6）,检测限为0.1 mg/L。[结论]该方法分析结果较理想,可作为苄嘧磺隆试样分析的参考方法。     

磺胺嘧啶残留阻断ELISA试剂盒的研制及鉴定

基于1株分泌抗磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)高亲和力的SD单克隆抗体(monoclonal antibody,mAb),应用ELISA试验原理研制SD残留快速检测阻断ELISA试剂盒(SD-Kit),并对其特性进行测定。SD-Kit的标准曲线呈典型的S型,相关系数R2=0.9914,符合4参数logit曲线拟合,线性检测范围为0.02～12.92μg/L,灵敏度为0.08μg/L,半数抑制浓度(IC50)为0.54μg/L,检测限为0.08μg/L;鲜奶样和猪尿样的平均添加回收率分别为90.8%、95.8%,平均批内和批间变异系数均低于10%;基质对SD-Kit的检测结果影响不大;SD-Kit与磺胺甲基嘧啶的交叉反应率为2.7%,与其他磺胺类药几乎没有反应性;试剂盒在4℃可保存6个月。     

HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS)测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量,同时采用正负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]该方法的线性范围为20~1 000 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数R分别为:甜蜜素,Y=3 380X-49 100,R=0.999 7;安赛蜜,Y=8 620X+21 700,R=0.998 7;阿斯巴甜,Y=4 070X-12 400,R=0.999 7;纽甜,Y=5 930X-21 300,R=0.999 4;三氯蔗糖,Y=123X+425,R=0.999 7;甜菊糖苷,Y=332X-967,R=0.997 1。最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。     

分光光度法测定青果多酚的含量

以没食子酸为标准品,使用酚试剂,采用分光光度法对青果(Fructus canarii)多酚的含量进行检测。结果表明,酚试剂用量为1.5 mL,与6 mL质量分数10%的Na2CO3溶液混合,30℃反应60 min,于765 nm处测定吸光度,没食子酸浓度在0.5～2.5 mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系,回归方程为y=0.121 2x+0.004 0。该方法能较准确地定量分析青果多酚含量,具有简便、快速、稳定,重现性好的优点。     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中的DEHP含量

[目的]建立紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中DEHP含量的方法。[方法]以三氯甲烷为溶剂萃取50 ml垃圾渗滤液样品中的DEHP,然后利用紫外分光光度法进行测定。[结果]DEHP浓度的线性范围为30100 mg/L,其标准曲线方程y=0.003x＋0.015 1,相关系数R2=0.998 8,加标回收率为92.02%102.93%。对标准DEHP溶液进行6次平行测定,RSD为0.045%0.164%。[结论]该测定方法操作简便,有较高的准确度,能够满足垃圾渗滤液中DEHP含量的测定,具有一定的应用价值。 更多还原