ICP-AES同步检测微量元素预混合饲料中多种元素的方法研究

建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同步测定微量元素预混合饲料中铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅共8种元素的检测方法。通过对ICP-AES法测定微量元素预混合饲料时前处理条件进行研究,确定微波消解样品前处理方法;明确了铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅等8种元素的检出限分别为0.002、0.003、0.003、0.003、0.013、0.005、0.002、0.002 mg/L,加标回收率为86.3%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~1.53%。在测定铅元素含量时,当试样品中铜元素含量超过0.8 mg/L,则会干扰浓度低于0.020 mg/L的铅元素的测定结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。     

人参连作土壤元素含量分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人参生茬土与三年重茬土中铁、锰、锌、铜、钾、硼、钙、镁、钠和硅元素含量。结果显示人参三年重茬土中铁、锰、锌、铜、钾和硼含量明显低于生茬土中这些元素的含量,镁和硅的含量差异不明显,但钠和钙的含量在重茬土中反而明显偏高,在解决人参连作障碍问题中值得注意。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500～0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%～110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

微波消解—ICP-OES法同时测定有机肥、复混肥和尿素中多种元素含量的研究

采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、铜(Cu)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、镍(Ni)和锑(Sb)11种元素的分析方法。优化了微波消解条件、仪器条件,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。方法检出限为0.003~0.015 mg/L,相对标准偏差均8.1%,回收率为82.4%~103%,通过水系沉积物标准参考样(GBW-07311)及国家标准方法的验证表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合有机肥、复混肥和尿素中11种元素的同时测定。     

微波消解—ICP-MS法测定有机肥料中8种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,来比较不同混合酸体系对有机肥料中As、Pb、Cd、Cr、Hg、Ni、Cu、Zn 8种元素的提取效果,建立了微波消解—ICP-MS测定有机肥料多元素含量的方法。研究结果表明,8种元素在0.10～1600 μg/L质量范围内线性关系良好,线性相关系数为0.99970～0.99995,检出限范围为0.003～0.400 μg/L。三水平加标回收率范围为81.8%～108.0%,相对标准偏差为0.9%～4.9%(n=6)。国家标准物质灌木枝叶GBW07603(GSV-2)除汞元素缺少相应的认定值以外,其余7种元素的测定值均在标准物质证书认定值的范围内,且相对标准偏差为0.5%～5.0%(n=6)。该方法灵敏度、准确度高,可实现有机肥料中多元素的通量检测。     

ICP-MS测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中16种元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)等5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等11种微量元素的方法,本研究对红茶样品微波消解体系进行优化,红茶样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、回收率进行考察。对不同浸泡时间、不同冲泡次数、不同浸泡温度下微量元素浸出率进行研究,用茶叶标准物质对测定方法准确度进行验证。结果显示,采用硝酸-双氧水的消解体系消解样品, 16种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.999 3,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L。相对标准偏差5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。不同红茶及茶汤中微量元素含量及溶出率各有差异。结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,可用于红茶及茶汤中重金属元素及微量元素的测定。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中铊含量

建立了测定复合肥料中痕量铊的萃取电感耦合等离子体发射光谱法。该方法以王水消解样品,通过碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取富集铊元素,采用水平观测方式,以电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。在 0～ 1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积线性关系良好( R2=0.9999),相对标准偏差为 2.32%(n=7),方法检出限为 0.014mg/kg,加标回收率在 90.6%～ 101%之间。     

集约化猪场污染物中铜、锌、铬、砷、铅的检测

通过研究不同的消解体系对集约化猪场污染物猪粪中铜、锌、铬、砷、铅的消解效果,最终确立了以HNO_3-HCl-HF为消解体系的高压密闭消解法,并利用ICP-OES与ICP-MS测定了猪粪中铜、锌、铬、砷、铅5种金属元素。结果表明,本实验的消解方法线性关系均良好,相关系数R均大于0.999 7,ICP-OES精密度为2.2%~9.7%,加标回收率为80.0%~108.9%;ICP-MS精密度为2.0%~10.6%,加标回收率为95.0%~112.5%,说明此方法适用于猪粪中各元素的测定,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种元素含量的研究

采用微波消解土壤样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定土壤中铍(Be)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钴(Co)、钡(Ba)、钼(Mo)、钒(V)、钍(Th)、铀(U)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)36种元素的分析方法。方法检出限为0.002 9～0.87μg/L,相对标准偏差为0.94%～6.02%,回收率为95.2%～106%。通过土壤标准物质(GBW07427)及回收率试验的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于土壤中36种元素的同时测定。     

微波消解/ICP-MS法测定土壤中的砷和汞

利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了测定五味子、桔梗、人参、西洋参和龙胆草5种药材栽培土壤中As、Hg含量的方法。5种药材栽培土壤前的微波消解方案为:浓硝酸∶氢氟酸∶高氯酸体积比为2∶1∶1;消解温度为180℃;消解时间为30 min。建立的方法准确可靠、稳定性好、灵敏度高。     

火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属

采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属.方法简便、灵敏、准确,土壤中锌的相对标准偏差为1.2%;铜的相对标准偏差为1.9%;铅的相对标准偏差为1.2%;镉的相对标准偏差为5.2%;铬的相对标准偏差为1.8%.方法的加标回收率锌为76.8%～104%;铜为86.9%～95.3%;铅为83.0%～94.4%;镉为83.2%～91.9%;铬为90.9%～96.1%,适用于污染土壤中重金属含量的测定.     

激光剥蚀–电感耦合等离子体质谱分析缺锌胁迫玉米根尖微量元素空间分布

【目的】激光剥蚀?电感耦合等离子体质谱 (laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS) 法是一种利用聚焦激光扫描激发固体样品,并经电感耦合等离子体质谱离子化,以分析样品元素含量及分布的新兴技术。本文利用LA-ICP-MS技术研究缺锌 (Zn) 胁迫下玉米根尖铁 (Fe)、锰 (Mn)、铜 (Cu)、Zn元素的分布定位,以期从组织水平揭示作物中Zn的转运富集规律及缺Zn对微量金属元素吸收转运的影响。【方法】以玉米‘郑单958’为试材,用不同加锌浓度营养液进行培养,获得根系样品烘干后磨碎、混匀、压片,取适量混匀的根系样品消煮,利用液体进样系统ICP-MS检测得到样品中实际元素含量,并与样品压片LA-ICP-MS检测信号值间进行线性回归分析,标准曲线相关性良好 (R2 = 0.9995),从而获得可适用于LA-ICP-MS定量分析的自制根系标准样品。将此标准样品与待测根尖样品放入LA样品池中,13C作为内标元素,进行缺锌胁迫下玉米根尖中锌元素分布特征的定量成像研究。【结果】缺锌胁迫下玉米根系锌元素含量显著降低,仅为正常植株的27.78%;缺锌根系中Mn和Cu含量升高。LA-ICP-MS系统定量成像显示,玉米根尖顶端Zn含量较高,由表皮向内锌含量逐渐增加;缺Zn处理根系Zn含量降低,根尖顶端Zn分布明显减少。利用LA-ICP-MS检测信号强度值对Fe、Mn、Cu元素进行定性分布,成像显示在正常根系中Fe、Mn、Cu元素在根尖前端信号强度较高,由表向内逐渐增加;缺锌处理下,根系中Fe、Mn、Cu信号强度均有不同程度增加。【结论】正常施锌玉米根尖中锌、铁、锰、铜分布呈现由表皮向中柱增加的趋势;缺锌胁迫下根系锌含量显著降低,铁、锰、铜均有不同程度积累。     

微波等离子体发射光谱法测定饲料中11种常微量元素

微波等离子体发射光谱(MP-AES)作为一种新型原子发射光谱法,具有动态线性范围宽、分析灵敏度高、多元素分析的特点,同时可利用氮气作为载气,极大地节约了运行成本。本研究采用微波消解法对饲料样品进行前处理,建立了测定饲料样品中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等11种元素的MP-AES法。在最优条件下,各元素的方法定量限(LOQ)在0.13 mg/kg(Mo)~3.37 mg/kg(P),线性范围可达3~6个数量级,线性回归系数(R~2)0.996,对典型饲料样品多次测定的RSD10%(n=6)。针对鱼粉、精料补充料、微量元素预混料的加标回收率在94.9%~118.4%,精密度RSD10%,对饲料质控样品(配合料)中各元素的测定值均在标定值范围内,对豆粕、鱼粉、预混料、配合料等真实饲料样品中各元素的MP-AES测定值与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)之间的相对偏差均10%。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾

分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量。该方法简单快捷,检测灵敏度高,线性范围宽,重复性好,准确度高,能同时测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量,测定结果准确可靠,重现性及精密度很好,加标回收率在95.1%~100.4%之间。可使分析工作者从传统的分析手续冗繁、耗时的繁重工作中解放出来。     

菊花营养价值的初步研究

分析测定了野生菊(Mantianxing),药用菊(Hangbaiju),栽培菊(Huangjingqiu),三个菊花品种的还原糖、总糖、维生素C,氨基酸及钙,磷、铁、铜、锌、锰等矿质元素的含量。结果表明:野生菊的维生素C、总糖、还原糖、氨基酸总量分别比药用菊和栽培菊高,药用菊的铁、锌、铜、锰的含量分别比野生菊和栽培菊高。栽培菊的钙、磷则分别比野生菊和药用菊高。从而为进一步开发利用我国丰富的菊花资源提供了依据。     

模拟酸雨对芒果生长及土壤的影响

模拟酸雨田间试验结果表明，ｐＨ２．５酸雨处理有明显抑制供试桂香芒秋梢的生长，降低叶绿素含量，加速叶片中的钙、镁、铁、锰、铜、铝等元素淋洗的趋势，同时也能促使供试土壤中钙、镁盐基离子的流失，从而导致土壤ｐＨ值下降，促使锰、锌、铜等重金属微量元素及铝的活化，既阻碍了根系对锌、铁、锰３元素的吸收，又影响根对钙、镁、铜、铝４元素向地上部输送。