杜仲叶绿原酸和黄酮类化合物提取工艺研究

对杜仲叶中绿原酸和总黄酮的最佳提取工艺进行了研究,结果表明溶剂为60%乙醇;提取时间为2h;提取次数为3次;温度为80℃;料液比为116(W/V).其中浸提温度是首要影响因素,其次是时间和料液比.此工艺所得的杜仲浸膏,得率为31.67%,其中绿原酸含量为8.43%,提取率为90.21%;总黄酮含量为5.49%,提取率为93.32%.     

交替双频逆流超声辅助提取条斑紫菜蛋白和多糖

为了高值化利用条斑紫菜资源,该文采用交替双频逆流超声辅助提取技术生产条斑紫菜蛋白和多糖混合产品。研究了复合双频和交替双频2种超声模式对条斑紫菜蛋白和多糖提取效果的影响,采用中心组合设计响应面优化试验进行工艺优化。结果显示,交替双频超声模式显著优于复合双频超声模式。料液比、提取时间和温度均对提取效果影响显著。确定的交替双频逆流超声辅助提取的最优条件为:料液比14mg/mL、时间88min、温度41℃、pH值9.0、15和20kHz交替双频超声、超声交替工作时间3s、超声功率200W/L。在此最优条件下,条斑紫菜蛋白和多糖混合产品的生产能力最高,单位质量原料生产出的产品得率为(48.180.08)%,其中蛋白得率为(24.350.07)%,纯度为(45.610.33)%,多糖得率为(23.830.02)%,纯度为(44.640.37)%,比传统提取方法,得率提高了168%,时间缩短了64%;比单频逆流超声辅助提取方法,得率提高了50%,时间缩短了18%。从生产成本分析,交替双频逆流超声辅助提取方法具有明显技术优势和工业推广价值。     

微波辅助提取多穗柯嫩叶黄酮工艺研究

该研究比较了微波辅助水提(MW)、微波辅助氢氧化钙溶液提取(MCW)、水提(W)、氢氧化钙溶液提取(CW)、乙醇回流(E)和甲醇回流(Me)等工艺提取多穗柯黄酮的效果，用正交设计筛选MCW工艺条件，并对材料预煮与微波处理时间的关系、氢氧化钙溶液浓度对提取效果的影响进行了探讨。结果表明，MCW提取效果明显优于W、CW、MW和E或Me；材料预煮和适当的氢氧化钙浓度可以明显提高MCW黄酮提取效果；研究得出的最佳工艺条件为：1.2%氢氧化钙水溶液，固液比1∶12，预煮时间5 min，高档功率微波处理25 min。此工艺提取率达到96%，提取物黄酮含量达到37%，是一种高效、无污染的提取多穗柯黄酮工艺。     

杏鲍菇深加工残渣多糖酶法微波辅助提取工艺优化

为了研究杏鲍菇残渣中多糖的酶处理-微波辅助提取工艺及生物活性,该文以杏鲍菇深加工后的残渣为原料,在纤维素酶处理的基础上,微波辅助法提取杏鲍菇多糖;利用响应面试验设计对提取工艺条件进行优化,并与传统热水提取方法进行比较;对杏鲍菇多糖进行抗氧化和抑菌活性评价。结果表明,微波辅助提取杏鲍菇多糖的较佳条件为:水料比35∶1 m L/g,提取时间15 min,微波功率570 W,此条件下多糖的提取率为12.11%±1.02%,比热水提取高出41.21%,且提取时间缩短了105 min。杏鲍菇多糖对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基具有一定的清除作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为22.9、19和21.1 mg/m L,对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较好的抑制作用,其最低抑制质量浓度分别为8、16和16 mg/m L,对黑曲霉和酿酒酵母没有明显的抑制作用。研究结果为进一步开发杏鲍菇多糖功能和利用杏鲍菇残渣提供一定的技术依据。     

微波辅助提取黄皮果肉果胶工艺参数优化

为优化微波辅助提取黄皮果肉中果胶的工艺,采用均匀设计法,考察了微波功率、提取时间、液料比及提取液pH值4个因子对黄皮果胶得率的影响。利用SAS软件对试验数据进行模型拟合和回归分析,确定提取时间和液料比是影响果胶得率的重要因子,并最终获得微波辅助提取黄皮果胶的最优工艺参数为:微波功率600W,提取时间8min,液料比24:1mL/g,提取液pH值2.0。在此条件下果胶得率为3.59%。通过对果胶基本特性的测定分析,该工艺提取的黄皮果胶品质基本符合国家标准,可为黄皮果胶提取的工业化放大提供参考。     

超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究

基于金银花中提取绿原酸的方式,结合绿原酸的性质,提出超声回流法提取绿原酸,并对不同提取方式进行实验对比。通过正交实验研究乙醇浓度、溶剂用量、提取温度、提取时间以及pH值对绿原酸得率的影响,筛选出了最优的工艺条件。结果表明,乙醇浓度为70%、溶剂用量为金银花的10倍、提取温度60 ℃、提取时间1.5 h、pH值为6时,超声回流法提取的绿原酸得率最高。     

辣木籽油脂微波提取工艺优化及其脂质分析

为优化辣木籽油脂的微波提取工艺并分析其油脂的营养价值,以辣木籽为原料,采用微波辅助提取技术优化辣木籽油脂的提取工艺,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振碳谱及气相色谱-质谱技术对辣木籽油脂的脂质组成和脂肪酸组成进行分析。结果表明,辣木籽油脂的最佳提取工艺条件为提取溶剂二氯甲烷-甲醇(3∶2,v/v)、液料比7 m L·g~(-1)、提取时间10 min、提取温度70℃,在此优化条件下,辣木籽的油脂提取率为38.43%。辣木籽油脂的主要成分为甘油三酯,脂肪酸以油酸(C18∶1n-9,75.77%)、山嵛酸(C22∶0,6.74%)、棕榈酸(C16∶0,6.04%)和亚油酸(C18∶2n-6,5.30%)为主,是典型的高油酸型油脂,具有较高的营养价值和脂质开发潜力。本研究为辣木籽油脂的微波提取、营养评价和开发提供了一定的理论依据。     

苦荞麸皮黄酮类化合物的微波辅助提取和HPLC-ESI-MS~n测定

以苦荞(F.tataricum(L.)Gaertn)麸皮为试材,采用HPLC-UV和HPLC-ESI-MSn测定技术研究了麸皮中黄酮类化合物用微波辅助提取工艺的最佳条件及其提取过程中黄酮类化合物各化学组分的动态变化。结果表明,苦荞麸皮黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为微波加热时间15min,乙醇体积分数40%,压力400kPa。在此条件下总黄酮提取产率达20.6μmol/g,其组分芦丁、槲皮素、表儿茶素分别达11.2、5.6和3.8μmol/g。在提取压力超过400kPa时,芦丁开始失去一个芸香糖转化为槲皮素;随着微波照射时间的延长,芦丁、表儿茶素和槲皮素提取产率先增加,而后下降。提取压力越大,提取速率越快,分解速度也越快,达到最高提取产率的时间越短。     

提取方法对核桃青皮多酚提取效果的影响

为研究不同提取方法对核桃青皮多酚提取效果的影响,以乙醇为提取溶剂,分别采用溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、六偏磷酸钠（SHMP）辅助提取法提取核桃青皮多酚。研究结果表明：在试验条件下不同提取方法对核桃青皮的影响效果不同,其中SHMP辅助微波提取法效果最好,得率为4.01?mg/g,高于对照溶剂提取法的73.4%。因此,SHMP辅助微波提取方法是一种新型高效的核桃青皮多酚提取方法。     

射频辅助提取香菇柄多糖

探讨射频技术在香菇柄多糖提取中的应用,优化了射频辅助提取香菇柄多糖的工艺,并与传统水提法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法进行了比较。采用Draper-Lin中心组合设计和全因素中心组合设计对影响射频提取的处理时间、料液比、作用温度、预浸泡时间进行了筛选和优化。优化结果为:射频处理5.2min,作用温度(82.6±3)℃,料液比1:40(5g:200mL),预浸泡时间20min。在此条件下,香菇柄多糖提取率达到43.1mg/g。与传统水提法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法相比,得率分别提高了94.1%,40.8%和5.38%;与传统水提法相比,多糖纯度有所提高(42.8%→46.7%),提取时间也大大缩短(6h→5.2min)。     

黄花菜多酚类化合物的鉴定及漂烫与贮藏对其稳定性的影响研究

为鉴定黄花菜多酚类化合物的结构并研究漂烫与贮藏对其稳定性的影响,本研究采用响应面和正交试验设计,四极杆飞行时间液质串联系统,以及三重四极杆液质串联系统,研究了超声波辅助提取黄花菜多酚,HPD-600大孔树脂吸附多酚,乙醇解吸附多酚的最佳条件,对多酚类化合物进行分离纯化和结构鉴定,并对新鲜、漂烫与室温贮藏的黄花菜多酚类化合物含量进行分析。结果表明,超声辅助提取黄花菜多酚类化合物的最佳条件为:乙醇浓度66%,时间22 min,温度43℃,料液比1∶12 g·mL^-1, 此条件下多酚得率为2.12%;HPD-600大孔树脂吸附多酚的最佳条件为温度50℃,pH值6,吸附时间3 h,此条件下多酚吸附率为28.76%;无水乙醇解吸附的最佳条件为温度60℃,pH值6,解吸时间3 h,此条件下多酚解吸率为78.94%,纯化的多酚溶液浓度为0.61%;黄花菜多酚类化合物的含量由高到低依次为芦丁、绿原酸和槲皮素,高温漂烫和贮藏极易引起多酚类化合物的损失,导致加工后黄花菜的营养品质下降。本研究结果可为黄花菜多酚类化合物的分离鉴定及漂烫和室温贮藏对其稳定性影响的研究提供参考。     

Extraction of natural vitamin E from wheat germ by supercritical carbon dioxide

An efficient supercritical fluid extraction (SFE) process with carbon dioxide (SFE-CO(2)) was developed for the extraction of natural vitamin E (V(E)) from wheat germ. Both the pretreatment of extracted wheat germ and extraction conditions were optimized to ensure maximal V(E) yield. The extraction was undertaken at the extracting pressure of 4000-5000 psi, the extracting temperature of 40-45 degrees C, and the carbon dioxide flow rate of 2.0 mL/min for 90 min. An optimized pretreatment of wheat germ was usually necessary with a particle size of 30 mesh and a moisture content of 5.1%. A yield comparison of V(E) and its isomers extracted by supercritical CO(2) with those by conventional solvent extraction suggested that this SFE process was a practical process prospectively superior to conventional solvent extraction to prepare V(E) from wheat germ.     

Optimization of extraction of phenolic compounds from flax shives by pressurized low-polarity water

Pressurized low-polarity water (PLPW) extraction of phenolic compounds from flax shive was investigated using statistically based optimization and the "one-factor-at-a-time" method. Extraction variables examined using central composite design (CCD) included temperature, flow rate, and NaOH concentration of the extracting water. Extraction of phenolic compounds including p-hydroxybenzaldehyde, vanillic acid, syringic acid, vanillin, acetovanillone, and feruric acid was affected by temperature and NaOH concentration; and extraction of all phenolic compounds, except ferulic acid, increased with temperature and NaOH concentration of the extracting water. Flow rate had little effect on concentration of phenolic compounds at equilibrium, but the extraction rate at the early phase was higher for higher flow rates. The mechanism of PLPW extraction of flax shive phenolics was also investigated using a two-site kinetic model and a thermodynamic model. To determine the extraction mechanism, flow rate was varied from 0.3 to 4.0 mL/min while temperature and NaOH concentration were fixed at 180 degrees C and 0.47 M, respectively. The flow rate tests showed the extraction rates of total phenolic (TP) compounds increased with flow rate and can be described by a thermodynamic model. The results from the thermodynamic model demonstrated that a K(D) value of 30 agreed with the experimental data in the flow rate range of 0.3-4.0 mL/min. When the effect of the three independent variables was evaluated simultaneously using CCD, a maximum TP concentration of 5.8 g/kg of dry flax shive (DFS) was predicted from the combination of a high temperature (230.5 degrees C), a high initial concentration of NaOH (0.63 M), and a low flow rate (0.7 mL/min). Maximum TP concentration of 5.7 g/kg of DFS was obtained from extraction conditions of 180 degrees C, 0.3 or 0.5 mL/min, and 0.47 M NaOH at equilibrium. A second-order regression model generated by CCD predicted a maximum TP concentration of 5.8 g/kg of DFS under the same extraction conditions, which is well matched with the results from experimental data.     

双频超声协同强化提取黑米黑色素的试验研究

为进一步提高超声辅助提取黑米黑色素的效果,研究探讨了双频超声协同强化提取的方法。通过对pH值、提取时间、提取温度、液料比、乙醇浓度进行单因素试验,考察各因素对黑色素提取效果的影响,利用正交试验,优化其工艺条件。试验结果表明：各因素对黑米黑色素提取的影响大小依次为：pH＞乙醇浓度＞液料比＞温度＞时间。优化后的提取工艺条件为：pH值为2、超声时间为30?min、提取温度为50℃、液料比为30?mL/g、乙醇浓度为70%。在此条件下,得出平均提取率为6.85%。对比浸渍法、加热回流提取法,超声法提取黑米黑色素具有工艺简单、节省提取时间、溶剂用量少、提取效率高、减少黑色素损失的优点。     

温度对酸性草酸-草酸铵溶液浸提土壤无定形铁的影响

以下蜀黄土为试材,研究温度对酸性草酸-草酸铵缓冲溶液浸提土壤无定形铁的影响。结果表明:随着浸提温度的升高,铁的浸提量明显增加。30℃浸提出的铁约为20℃的1.57倍;而50℃浸提出的铁约为20℃的4.43倍。随温度的升高,浸提后土壤残渣的磁化率迅速降低。20℃浸提后残渣的磁化率值比原样略有减少;30℃浸提后残渣的磁化率约为原样的93.6%;50℃浸提后残渣的磁化率只有原样的65.3%。这说明随着温度的升高,以磁性矿物为代表的结晶态铁也被溶解,浸提出的铁其实已不仅是无定形铁。因此,用酸性草酸铵浸提无定形铁时,严格控制20℃的反应温度十分关键。     

HPLC测定水体中毒死蜱及其有毒降解产物TCP

通过比较不同的提取溶剂和使用量,就水体中毒死蜱和TCP残留提取的效果及不同的流动相组成和比例对毒死蜱和TCP测定的影响,建立了水体中毒死蜱及TCP的HPLC残留分析方法。结果表明,水体中毒死蜱和TCP最佳提取溶剂为乙酸乙酯,提取次数为2次,用量分别为50和30mL。色谱条件为：流动相为甲醇：水=90：10或乙腈：水=90：10,流速1mL·min^-1;紫外检测波长300nm。当流动相为甲醇：水=90：10时,毒死蜱和TCP的保留时间分别为6．4和3．6min;当流动相为乙腈：水=90：10时,其保留时间分别为5．6和2．5min。毒死蜱和TCP的检出限分别为0．5和0．15ng。当毒死蜱和TCP在水中的添加浓度为0．01～5mg·L^-1时,标准添加回收率分别为91．4％-105．1％和90．6％～105．4％,变异系数分别为0．99％～4．12％和0．29％～9．33％。水样中毒死蜱和TCP的最小检出浓度分别为2和0．6ng·mL^-1。     

红叶李花中总黄酮提取工艺及抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

为进一步开发红叶李资源,筛选其活性成分,通过比较水煮沸、醇回流、超声、微波、闪式、超临界CO_2(SFE-CO_2)、复合酶酶解等提取方法对红叶李花中总黄酮含量的影响和对α-葡萄糖苷酶活性的抑制效果,确定最佳提取方法,并通过单因素试验和响应面法优选提取工艺。结果表明,复合酶酶解联合SFE-CO_2萃取工艺提取效率和生物活性最佳,SFE-CO_2萃取的总黄酮对α-葡萄糖苷酶抑制率达到96.09%,IC50为12.16μg·m L-1。最佳提取工艺为:酶解温度30℃,酶解时间3.5 h,酶用量0.10%,萃取压力30 MPa,乙醇浓度85%,萃取温度45℃,萃取时间60 min。此条件下的总黄酮得率为11.55%。本研究结果为红叶李花中总黄酮的开发与利用提供了技术参考。     

超声波辅助提取北五味子黄酮类化合物的研究

探讨北五味子黄酮类化合物的提取方法。以北五味子为原料,研究不同溶剂结合超声波辅助提取北五味子中黄酮类化合物的工艺条件,通过单因素试验及正交试验,结果表明,最佳提取条件为：提取剂乙醇浓度60%、温度60℃、时间30min、料液比1：40。     

黑土中有效态镍提取方法的选择

供试7种提取剂的最佳提取条件是:提取温度均为(25±1)℃;提取时间为DTPA 2 h,醋酸铵30 min,其余5种提取试剂60 min;提取时的土液比为蒸馏水和DTPA 1∶2,醋酸铵1∶10,其余4种提取试剂1∶5。DTPA作为提取剂时,盆栽作物的吸镍量与有效镍提取量之间的相关性达到极显著水平,并好于其它试剂。DTPA和EDTA作为提取剂时,有效镍提取量与植株干物重之间均达极显著的负相关,且相关系数高于其他试剂。考虑到用DTPA作提取剂时,可以同时测定铜、锌、铁、锰多种金属元素,因此黑土中有效态镍的最佳提取试剂是DTPA,最佳提取条件为:温度(25±1)℃、土液比1∶2、180次min-1往复振荡提取2 h。     

Purification of alkylamides from Echinacea angustifolia (DC.) Hell. Roots by high-speed countercurrent chromatography

High-speed countercurrent chromatography (HSCCC) was used for the separation of alkylamides from the roots of Echinacea angustifolia (DC.) Hell. For this purpose, the alkylamides were extracted with hexane and subjected to semipreparative HSCCC using a two-phase solvent system consisting of n-hexane, ethyl acetate, methanol, and water (4:1:2:1). The lower aqueous phase was used as the mobile phase at a flow rate of 3 mL/min and a rotary speed of 1000 rpm. This procedure led to the isolation of four pure alkylamides, that is, dodeca-2E,4E,8Z,10E/Z-tetraenoic acid isobutylamide (38.9 mg, 97% purity), dodeca-2E,4E,8Z-trienoic acid isobutylamide (4.4 mg, 92% purity), dodeca-2E,4E-dienoic acid isobutylamide (3.2 mg, 99% purity), and dodeca-2E,4E-dienoic acid 2-methylbutylamide (0.3 mg, 92% purity). The identity and purity of the isolated alkylamides were confirmed by LC-ESI-MS and (1)H NMR and (13)C NMR data. To the best of the authors' knowledge, this is the first report of dodeca-2E,4E-dienoic acid 2-methylbutylamide in E. angustifolia roots.