吴茱萸中吴茱萸碱和次碱的提取及测定

采用HPLC法测定了湖北阳新县所产吴茱萸在不同提取方法下吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.结果表明,在流动相为水-甲醇-乙腈(44:20:36)、流速1.0mL·min-1、检测波长290 nm、柱温25℃的色谱条件下,阳新产吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为0～1.2μg.mL-1:平均回收率分别为96.32%和95.46%,RSD分别为3.05%和1.78%;线性关系、精密度及重现性都较好.3种生物碱提取方法的效果中,采用超声提取较常规的水提取和索氏提取方法效率高、时间短、提取温度低.是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的较好方法.     

吴茱萸中吴茱萸次碱提取工艺及响应面分析法的优化

通过响应面分析法对吴茱萸中吴茱萸次碱的提取工艺进行优化,利用响应面试验设计乙醇体积分数、提取时间、原料目数、溶剂倍数4因素对吴茱萸次碱提取率的影响.结果表明,乙醇体积分数是主要--的影响因子.吴茱萸次碱的最佳提取条件是原料目数为40、提取时间为3.0 h、溶剂倍数为31、乙醇体积分数为72%,吴茱萸次碱的最大提取率为8.90mg·g-1.     

吴茱萸最佳采收期的研究

[目的]确定吴茱萸的最佳采收期。[方法]采用高效液相色谱法对不同采收期吴茱萸中的吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量进行了测定,结合药材感官性状的变化确定最佳采收期。[结果]在所研究的采收期内,吴茱萸药材中吴茱萸内酯的含量变化不大,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量呈现先增加后缓慢减小的趋势。[结论]该方法简便快速,准确可靠;确定的吴茱萸药材的最佳采收期为8月中下旬。     

半制备型高效液相色谱法分离纯化吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。     

不同采收时期吴茱萸果实活性成分变化研究

采用HPLC法同时精密测定江西省吴茱萸规范化种植基地的吴茱萸果实在不同采收时期果实内吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱3种有效成分含量。结果表明:吴茱萸果实中吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量在不同采收时期存在较大差异,呈现出在采收初期含量快速增加,随后开始逐渐降低的变化规律。确定江西省吴茱萸果实的最佳采收期为8月初。     

黔产栽培小花吴茱萸药材的质量研究

通过对贵州栽培小花吴茱萸药材中有效成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定研究,为贵州小花吴茱萸的质量评价及GAP标准化种植提供理论依据.采用高效液相色谱法测定栽培小花吴茱萸中活性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量.黔产栽培小花吴茱萸的内在质量达到了<中国药典>中昊茱萸药材规定的标准.黔产栽培小花吴茱萸可作为商品来源替代野生小花吴茱萸.     

RP-HPLC测定花椒中吴茱萸次碱的含量

探讨花椒中吴茱萸次碱含量的RP-HPLC测定条件,比较不同种源花椒中吴茱萸次碱的含量差异。结果表明,吴茱萸次碱的线性范围为14.4～27.0 μg·mL^-1(r=0.999 5),平均回收率为98.63%(RSD=1.73%, n=5)。不同种源花椒中吴茱萸次碱的平均含量分别为:野花椒 24.050 μg·mL^-1(RSD=1.77%, n=3); 凤县大红袍 23.677 μg·mL^-1(RSD=4.94%, n=3); 韩城大红袍 18.869 μg·mL^-1(RSD=3.00%, n=3); 秦安1号 17.173 μg·mL^-1(RSD=2.45%, n=3)。RP-HPLC法测定吴茱萸次碱含量简便可靠,可作为花椒中吴茱萸次碱的快速测定方法。     

青藤碱、吴茱萸碱和川芎嗪抗细菌内毒素作用及其机制研究

为探讨3种中药生物碱青藤碱、吴茱萸碱和川芎嗪对细菌内毒素(脂多糖,LPS)的治疗作用,ICR小鼠腹腔注射6 mg.kg-1的内毒素3 h后,根据分组情况分别再腹腔注射高(10 mg.kg-1)、中(5 mg.kg-1)、低(1 mg.kg-1)3个剂量的青藤碱、吴茱萸碱和川芎嗪,并设立LPS攻毒组、空白对照组和药物对照组。记录LPS攻毒后48 h内各组小鼠临床表现,测定体温、体质量及器官指数,检测血清中LPS和炎症因子的含量。结果显示:青藤碱和川芎嗪能显著抑制体温升高,吴茱萸碱能显著抑制体质量下降和血清中LPS水平升高,青藤碱能显著降低血清中炎症因子含量增加,吴茱萸碱和青藤碱能显著改善小肠肿大等病变。结论:青藤碱、吴茱萸碱和川芎嗪3种中药生物碱具有明显的抗细菌内毒素作用。     

不同来源吴茱萸药材质量的比较

目的以吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、水分、灰分、浸出物为考察指标,评价28批湖南省道地药材吴茱萸的质量。方法参照2010版《中国药典》吴茱萸项下的要求,对吴茱萸药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、醇溶性浸出物、吴茱萸碱和次碱、柠檬苦素等方面进行测定。结果测得28批吴茱萸药材的水分为3.65%～9.11%,总灰分为4.85%～8.80%,乙醇浸出物为31.66%～55.09%,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总碱含量为0.025%～1.249%,柠檬苦素含量为0.607%～4.763%。结论产地和品种对吴茱萸药材质量有一定的影响。     

肠菌群对吴茱萸体外代谢转化的作用

为研究贵州道地药材吴茱萸提取液经肠菌群转化前后其有效成分吴茱萸碱含量的变化和抑菌活性,对转化前后的吴茱萸提取液进行了HPLC分析,并对其抑菌活性进行了纸片法检测.结果表明:经肠菌群转化后提取液中吴茱萸碱的含量逐渐增加,而抑菌能力也随着含量的增加而增强,并在转化后8h吴茱萸碱的含量和抑菌能力均达到最大.其转化后的提取液对...     

贵州野生与栽培小花吴茱萸的质量对比研究

采用高效液相色谱法、重量法对贵州野生与栽培小花吴茱萸中有效成分吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量、药材浸膏量、水分、总灰分、酸不溶性灰分作对比测定研究,为黔产吴茱萸的质量评价及GAP标准化种植提供理论依据。结果表明,贵州野生与栽培小花吴茱萸的内在质量无明显差异,而且均达到了《中国药典》中吴茱萸药材规定的标准。栽培小花吴茱萸可作为商品来源替代野生小花吴茱萸。     

连吴茱萸质量标准研究

目的：建立连吴茱萸质量标准。方法：对连吴茱萸中主要有效成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素进行测定,另外对连吴茱萸的性状、鉴别、水分、总灰分和醇浸出物也进行了研究。结果：连吴茱萸中水分含量为5.96%～10.91%,总灰分含量为6.51%～9.31%,醇浸出物含量为47.29%～50.69%,吴茱萸碱和吴茱萸次碱总量在0.064%～1.080%之间,柠檬苦素含量在1.451%～2.931%之间。结论：建立的质量标准可用于规范连吴茱萸的质量,保证临床疗效。     

连吴茱萸质量标准研究

目的：建立连吴茱萸质量标准。方法：对连吴茱萸中主要有效成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素进行测定,另外对连吴茱萸的性状、鉴别、水分、总灰分和醇浸出物也进行了研究。结果：连吴茱萸中水分含量为5.96%～10.91%,总灰分含量为6.51%～9.31%,醇浸出物含量为47.29%～50.69%,吴茱萸碱和吴茱萸次碱总量在0.064%～1.080%之间,柠檬苦素含量在1.451%～2.931%之间。结论：建立的质量标准可用于规范连吴茱萸的质量,保证临床疗效。     

吴茱萸碱对小鼠S180肉瘤肿瘤模型生长的抑制作用

目的研究吴茱萸碱对小鼠肉瘤S180肿瘤模型生长的抑制作用.方法小鼠左后肢皮下接种S180.给药后,观察吴茱萸碱的抑瘤作用,求出抑瘤率.结果吴茱萸碱对S180的生长具有较明显的抑制作用,50mg/kg吴茱萸碱可使抑瘤率达到43.6%左右.结论吴茱萸碱对小鼠在体肿瘤S180具有一定的抑制作用,吴茱萸碱作为抗肿瘤药有较大的开发潜力.     

吴茱萸中7种活性成分的含量测定

[目的]采用高效液相色谱及紫外检测法建立同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱7种活性成分含量的方法。[方法]采用浓度为50%的甲醇-水溶液超声制备样品。以Hypersil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）为色谱柱,以乙腈-乙酸（V/V,1%）水溶液为流动相进行梯度洗脱。在254 nm波长下检测芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量;在270 nm波长下检测辛弗林和吴茱萸碱的含量;在340 nm波长下检测吴茱萸次碱和绿原酸的含量。[结果]辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱各成分分离效果良好;其平均回收率均接近100%,RSD均小于3.1%。[结论]该方法适用于同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及3种成分含量的测定

[目的]建立吴茱萸（FRUCTUS EVODIAE）药材的指纹图谱,并对吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱进行同时测定。[方法]HPLC条件为：Hypersil C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为270nm;进样量为10μl。[结果]不同产地的吴茱萸药材指纹图谱共有19个共有峰,共有峰相对保留时间RSD值小于2.50%,相对峰面积RSD值为2.10%。整体来看,江西栽培的吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量要高于贵州、云南等地吴茱萸药材。[结论]该研究首次建立了吴茱萸药材的指纹图谱并同时测定了吴茱萸药材中的绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量,为不同产地、不同采收期吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

超声提取永思小檗盐酸小檗碱工艺的优化

[目的]优选出永思小檗盐酸小檗碱的最佳超声提取工艺条件,为盐酸小檗碱在医药工业上的研发应用奠定基础.[方法]以乙醇为溶媒,采用超声提取法提取永思小檗盐酸小檗碱,并通过单因素试验和正交设计L9(34)考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、溶媒倍数对永思小檗盐酸小檗碱提取效果的影响.[结果]综合考虑成本及提取效率,永思小檗盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45%乙醇作溶媒,60℃超声提取一次,时间为40 min.[结论]在最佳工艺条件下,超声提取永思小檗盐酸小檗碱的平均含量达11.9633 mg/g,进一步证实以乙醇为溶媒、采用超声提取法提取小檗碱的可行性.     

泡吴茱萸中吴茱萸碱·吴茱萸次碱和柠檬苦素含量测定方法研究

[目的]建立HPLC法同时测定泡吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的方法。[方法]采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)(250 nm×4.6 nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(53∶47,V/V),等度洗脱,检测波长为215 nm,流动相的流速为1mL/min,色谱柱的柱温为25℃。[结果]在该检测方法下吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素分离度良好,3种成分在对应范围内有良好的线性关系;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素的平均回收率分别为98.0%、97.8%、97.3%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、分离度高、重复性良好,适用于泡吴茱萸的质量控制。     

吴茱萸中总黄酮的提取及其抗氧化活性研究

以芸香科吴茱萸属植物吴茱萸(Evodia rutaecarpa)为原料,吴茱萸总黄酮的含量为指标,在单因素试验的基础上,采用正交设计法优化总黄酮的提取工艺。所得最佳提取工艺为乙醇体积分数70%、固液比1∶50、提取时间40 min、提取温度65℃,在此条件下总黄酮得率为8.82%。DPPH·自由基清除试验评价吴茱萸总黄酮体外抗氧化活性表明,吴茱萸总黄酮具有良好的抗氧化活性。     

黄连饮片中小檗碱的提取和重金属镉去除工艺的研究

采用有机溶剂热回流法提取黄连中的小檗碱,并使用响应面法对提取过程中的提取液乙醇浓度、提取温度、固液比对提取效果的影响进行了研究;同时采用原子吸收分光光度法测定经过不同处理后黄连饮片中镉的含量和小檗碱含量来研究黄连中重金属镉的去除。结果表明,黄连中小檗碱的最佳提取工艺为53%的乙醇浓度,提取温度62℃,固液比1:11,提取次数2次,每次1 h;重金属镉去除的工艺以3%氨水6 h+3%NH4NO36 h混合处理效果最佳,镉含量为0.037 6 mg·kg-1,小于0.3 mg·kg-1。小檗碱含量为8.0%。