分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

高效液相色谱法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量

建立HPLC法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸含量的方法。样品用乙腈:水:乙酸(25:70:5)提取,以C18柱分离,以乙酸铵(0.02mol/L):乙腈=80:20(调pH值3.4)为流动相,检测波长230nm;在这一色谱条件下,水杨酸和乙酰水杨酸达到基线分离。乙酰水杨酸在10～200mg/L内线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.0～114%,RSD为0.19～0.42%(n=6);水杨酸在10～200mg/L内,线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.5～113%,RSD为0.16～0.35%(n=6)。本法简单、灵敏、准确及精密,可用于测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酵母粉中的微量钼

酵母中含有人体不可缺少的微量元素钼。采用微波消解—ICP-MS法对酵母粉中的微量钼进行分析测定,测得该方法检出限为0.010μg/g、加标回收率为94.2%～101.6%、变异系数(RSD,n=6)为2.21%,测定结果满足分析要求,为酵母粉中微量钼的分析检测提供了快速、准确的方法。     

原子吸收法测定烟用接装纸中六价铬含量的研究

文章通过对烟用接装纸前处理及检测条件的方法研究,有效分离Cr~(3+)和Cr~(6+),确定原子吸收法测定烟用接装纸中六价铬含量的方法。该方法的重复性较好,RSD=2.14%10%;再现性较好,RSD=2.90%10%;回收率在89.33%~99.84%。通过比较原子吸收法与连续流动法,所得两种方法的RSD_(max)=8.83%10%,具有很好的稳定性和有效性,可满足我厂烟用接装纸中六价铬含量的日常测定要求。     

气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量

本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸饮料中的5种重金属元素

建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、汞、铅的方法。该方法检出限为0.001～0.007μg/L,加标回收率为86.5%～106.1%,变异系数(RSD,n=6)为0.76%～8.41%,测定结果满足分析要求。     

二羟基乙酸盐比色法测定饲料中色氨酸的含量

采用二羟基乙酸盐比色法测定饲料中色氨酸的含量。测得色氨酸的RSD为1.89%~3.23%,平均回收率为92.50%~93.40%。该方法所需仪器简单,操作方便,灵敏度较高,测定结果准确,可用于饲料中色氨酸含量的测定。     

不同产地蜜环菌总萜和总糖含量测定

建立测定蜜环菌菌丝中总多糖和总萜含量测定的紫外分光光度计方法。采用硫酸—苯酚显色法和香草醛—冰醋酸显色法分别对蜜环菌菌索中总多糖和总萜的含量进行测定。该方法简单、可行,可用于测定蜜环菌菌索中总多糖和总萜含量,对于综合评价不同产地蜜环菌质量具有一定意义。结果表明:采自云南昭通的蜜环菌菌索总萜含量最高,安徽金寨菌索总萜含量最低,且总萜含量在1.3%~3.0%之间浮动;采自湖北宜昌蜜环菌菌索总多糖含量最高,云南滇滩蜜环菌菌索总多糖含量最低,且总多糖含量的变幅为0.35%~1.75%。      

婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的高效液相色谱-蒸发光散射检测研究

建立了一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)联用技术,采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明:在本试验条件下6种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为91.8%～102.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=6)。该方法能快速、准确及可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

UPLC法测定复配食品添加剂丙酸钙含量

为避免复配添加剂对滴定结果的干扰,采用高效液相色谱法测定丙酸钙的含量。试验结果表明:丙酸的质量浓度在0.05~1.00 g/L的范围内与其峰面积呈线性关系,定量限为0.05 g/kg,回收率为97.3%~103.4%,RSD≤2.9%(n=6)。该方法精确度好,灵敏度高,样品预处理简单,是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想方法。     

流动注射在线蒸馏法测定白酒中氰化物

建立测定白酒中氰化物流动注射在线蒸馏方法。采用全自动流动注射分析仪,对白酒中的氰化物进行测定,在最佳条件下,方法在5.0～500μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9998),方法的检出限为5μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.55%～0.89%,平均回收率为94.8%～102.5%,与国标方法中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法比较,无明显差异。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡蛋中金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定鸡蛋中8种生命元素.拟定了测定方法,加标回收率在91.8%～105.8%范围内,变异系数RSD《10(n=6),检测下限为0.0014～0.34 μg/mL,满足分析要求.为食品中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法.     

粉丝中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种简便易行,适用于检测粉丝中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经硝酸硝解,石油醚萃取后浓缩定容后进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法的检出限为0.1g/kg,平均回收率为86.7%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～6.6%(n=6)。石蜡在0.1～10g/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数R均大于0.9991。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单和适用性强等优点。     

反相HPLC法测定4种不同产地山药中尿囊素含量

检测4种不同产地的山药——河南焦作的"铁棍山药"、山东菏泽的"陈集山药"、湖北武穴的"佛手山药"和江西瑞昌的"南阳山药"中尿囊素的含量。采用超声辅助提取,反相高效液相色谱法进行检测,色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（1∶9,V/V）;流速0.5mL/min;柱温为室温;检测波长224nm。结果表明:尿囊素在1.596～7.182μg线性关系良好,R₂=0.9995;尿囊素的平均回收率为97.2%,RSD=1.20%（n=3）。该方法稳定性、精密度和加样回收率都良好,可以为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中南阳山药的尿囊素含量最高,比含量最低的铁棍山药高出124%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中重金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中重金属元素。拟定了测定方法,加标回收率为95.9%～104.9%,变异系数RSD〈10（n=6）,测定结果与原子吸收光谱法测定比较,满足分析要求,为蔬菜中重金属元素的监测和分析提供了快速而准确的方法。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定蔬菜中重金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中重金属元素。拟定了测定方法,加标回收率为95.9%～104.9%,变异系数RSD〈10（n=6）,测定结果与原子吸收光谱法测定比较,满足分析要求,为蔬菜中重金属元素的监测和分析提供了快速而准确的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定农业土壤中铯元素

将农业土壤样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)分解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法对其中铯元素进行分析。通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,测定元素校正曲线相关系数在0.999 5以上,元素方法检出限(3s)为0.003μg/g,RSD%10(n=12),加标回收率在97.2%~107.6%之间,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

SPE-HPLC法同时测定芝麻油中3种芝麻木脂素的研究

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。