气相色谱法快速测定动植物油脂中的胆固醇

称取100mg样品,加入10mL2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液,60℃皂化1h,正己烷萃取、浓缩,再经硅烷化处理后,使用毛细管气相色谱法分离胆固醇。该方法测定动植物油脂中胆固醇含量时,平均回收率为95.84%,RSD为1.08%,最小检出限为0.5mg/100g。试验结果表明:此方法准确而快速,在此色谱条件下12min内完成了胆固醇的分离,分离效果好,适用于动植物油脂等食品中胆固醇含量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

粉丝中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种简便易行,适用于检测粉丝中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经硝酸硝解,石油醚萃取后浓缩定容后进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法的检出限为0.1g/kg,平均回收率为86.7%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～6.6%(n=6)。石蜡在0.1～10g/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数R均大于0.9991。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单和适用性强等优点。     

同位素稀释GC-MS/MS方法测定油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的总量

采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。     

水泵橡胶密封件中多环芳烃的研究

简要分析了多环芳烃(PAHs)的危害及水泵橡胶密封件中PAHs的来源,首次采用了水泵密封件中多环芳烃的超声萃取气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法.优化了超声萃取条件,确定了16种PAHs的分离和测定条件.样品经过超声波萃取,采用选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测水泵密封件中多环芳烃,用内标法对PAHs进行定量分析.用加标回收方法试验确定方法的准确度.结果表明:16种PAHs平均回收率为80.9%～103.8%, RSD为4.80%～15.7%,该方法可满足水泵密封件多环芳烃的检测要求.     

凝胶渗透色谱净化——气相色谱质谱测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15中邻苯二甲酸酯的方法。该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10～0.90mg/kg之间,平均回收率在84.3%～109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%～9.21%。该方法具有快速、准确和灵敏度高的特点,适用于大批次油茶籽油中PAEs的检测。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中苯并芘

建立了一种食用油中苯并芘的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。油脂经稀释以后直接进入LC-MS/MS分析。方法线性范围为0.2～30ng/mL,检出限为0.1ng/mL,平均回收率范围为89.8%～102%,RSD(相对标准偏差)在1.48%～2.59%。该方法能准确、快速和灵敏的检测食用油中的BaP。     

UPLC测定食品中苯甲酸含量的方法研究

本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10-3g/kg。方法通过与HPLC方法的测定结果的比较研究了方法的选择性。利用t检验技术分析HPLC与UPLC的测定结果表明,在95%的置信度条件下,2个系统的测定结果一致,方法具有很好的选择性。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～10...     

富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响

建立了高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法（HR-CS GFAAS）测定富硒大蒜中不同形态硒含量的方法，研究富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响。通过单因素试验优化得出硒元素最佳测定条件，即最佳基体改进剂为Pd（NO3）2（1 g/L）和Mg（NO3）2（0.5 g/L）混合溶液，且最佳添加体积为5 μL。参照标准DBS 42/002—2014制备出富硒大蒜总硒和无机硒测定试样，再使用HR-CS GFAAS法测定总硒含量为8.933～9.476 μg/g，无机硒含量为5.784～6.021 μg/g，计算出有机硒含量为3.124～3.491 μg/g，所占百分比为34.16%～36.84%，这说明富硒有机肥能有效提高大蒜中总硒和有机硒的含量。该方法的精密度为3.0%～5.2%，总硒和无机硒的加标回收率分别为96.3%和93.7%，这表明参照DBS 42/002—2014分析富硒大蒜中硒元素含量及其形态，结果准确可靠，添加的标样（无机硒）几乎全部在待测无机硒试样中。该方法快速、准确且稳定，具有较高的实用价值，为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。      

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

多功能针式过滤器—LC-MS/MS快速检测草莓中农药残留

采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器和液相色谱—串联质谱仪,建立了草莓中氟硅唑、氯吡脲等45种农药及8种代谢物残留快速检测方法。草莓样品用1%的乙酸乙腈提取,经多功能针式过滤器净化、过滤,在Waters BEH C18色谱柱上进行分离,采用质谱的多反应离子监测(SRM)模式进行测定。结果表明,不同梯度目标化合物均有良好的线性关系,R20.99;在0.05、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,加标回收率为75%～114%,R SD为0.1%～14.7%。该方法前处理简单、快速,准确可靠,试剂用量少,适用于草莓中农药残留的检测。     

白芝麻油脂理化特性及组成分析

分析测定了不同产地白芝麻压榨油脂的折光指数、皂化值及不皂化物含量等理化指标;采用气相色谱法分析了压榨白芝麻油中脂肪酸成分含量,其不饱和脂肪酸的相对含量占84％以上;并用胰脂酶选择性水解方法分析了压榨白芝麻油的甘三酯分子结构组成,发现其LOL相对含量最高(22.98％ ～25.62％);高效液相色谱法测定压榨芝麻油中维生素E含量为13.73 ～ 54.43 mg/(100 g),芝麻素含量为60.14 ～69.10 mg/(100 g);分析测定了不同产地芝麻制取的压榨白芝麻油氧化稳定性,结果表明,白芝麻油4号氧化稳定性相对较好.