UPLC法测定复配食品添加剂丙酸钙含量

为避免复配添加剂对滴定结果的干扰,采用高效液相色谱法测定丙酸钙的含量。试验结果表明:丙酸的质量浓度在0.05~1.00 g/L的范围内与其峰面积呈线性关系,定量限为0.05 g/kg,回收率为97.3%~103.4%,RSD≤2.9%(n=6)。该方法精确度好,灵敏度高,样品预处理简单,是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想方法。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

比色法测定柠檬蜡伞总皂苷含量的研究

比较了香草醛-浓硫酸法、香草醛-高氯酸法、浓硫酸法和浓硫酸-甲醇法4种显色体系对柠檬蜡伞总皂苷含量测定的影响,并对优选出的香草醛-高氯酸法的方法学进行了考察。结果表明:香草醛-高氯酸法标准曲线回归方程为:y=3.5494x+0.0102(R2=0.999),总皂苷含量与吸光度在0～0.24mg之间存在良好的线性关系。该法精密度较高(RSD=2.77%,n=5);重现性较好(RSD=3.01%);稳定性较好,测定时间在15～60min内稳定;加标回收率较高,平均为99.58%(RSD=2.57%,n=7);柠檬蜡伞样品总皂苷平均含量为2.408%(RSD=0.83%)。该法操作简单、准确和快速,是测定柠檬蜡伞总皂苷的优良方法。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸饮料中的5种重金属元素

建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、汞、铅的方法。该方法检出限为0.001～0.007μg/L,加标回收率为86.5%～106.1%,变异系数(RSD,n=6)为0.76%～8.41%,测定结果满足分析要求。     

婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的高效液相色谱-蒸发光散射检测研究

建立了一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)联用技术,采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明:在本试验条件下6种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为91.8%～102.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=6)。该方法能快速、准确及可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

流动注射在线蒸馏法测定白酒中氰化物

建立测定白酒中氰化物流动注射在线蒸馏方法。采用全自动流动注射分析仪,对白酒中的氰化物进行测定,在最佳条件下,方法在5.0～500μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9998),方法的检出限为5μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.55%～0.89%,平均回收率为94.8%～102.5%,与国标方法中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法比较,无明显差异。     

高效液相色谱-荧光法快速测定植物油中的苯并[a]芘

采用高效液相色谱法检测植物油中的苯并[a]芘。样品经环己烷萃取后,经C18色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相,荧光检测器检测,激发波长为365nm,发射波长为410nm,外标法定量。结果表明:在0.0005～0.1μg/mL添加范围内苯并[a]芘呈现良好的线性关系,R2=0.9999,回收率在91.42%～105.88%,方法的检出限为0.1μg/kg。本方法具有毒性低、操作简便、灵敏度高和重复性好等优点,适用于植物油中苯并[a]芘的检测。     

微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡蛋中金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定鸡蛋中8种生命元素.拟定了测定方法,加标回收率在91.8%～105.8%范围内,变异系数RSD《10(n=6),检测下限为0.0014～0.34 μg/mL,满足分析要求.为食品中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法.     

粉丝中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种简便易行,适用于检测粉丝中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经硝酸硝解,石油醚萃取后浓缩定容后进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法的检出限为0.1g/kg,平均回收率为86.7%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～6.6%(n=6)。石蜡在0.1～10g/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数R均大于0.9991。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单和适用性强等优点。     

气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量

本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

SPE-HPLC法同时测定芝麻油中3种芝麻木脂素的研究

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。     

微波消解—ICP-MS法测定西红花中15项稀土元素

建立微波消解—ICP-MS测定西红花中15项稀土元素的方法。拟定了分析方法,方法检出限为0.001~0.069μg/g,加标回收率在91.1%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.442%~4.969%,测定结果满足微量元素分析要求,为西红花中稀土元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

饮用水中全氟污染物PFOS和PFOA的测定研究

为探讨饮用水中PFOS和PFOA的限量标准,采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,建立饮用水中PFOS和PFOA痕量分析方法.试验结果表明:PFOS和PFOA检出限为0.1 ng/L,在0.1～50.0 ng/L范围内的线性关系良好(r≥0.998 9);精密度、回收率及稳定性试验结果较理想.     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。