氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

草莓中氯吡脲的残留动态研究及安全性评价

为研究利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速准确测定草莓中氯吡脲残留的方法,以及氯吡脲在草莓中的消解动态、最终残留情况并进行安全性评价。采用正离子多反应监测模式,外标法定量。氯吡脲在0.2~5μg/L线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,在不同添加水平下,氯吡脲的平均回收率范围为88.3%~96.6%,相对标准偏差范围为3.6%~6.9%。田间试验结果表明氯吡脲在草莓中的消解半衰期为4.6 d,属易降解性农药。最终残留试验结果表明,在草莓采收时均有微量氯吡脲检出,建议草莓的采收安全间隔期至少为7 d。     

25 %施保克乳油在芒果防腐保鲜贮藏后残留消解动态分析

气相色谱分析25％施保克乳油在芒果防腐保鲜贮藏后的残留消解动态，方法回收率为90．6％～95．3％。施保克处理芒果后果皮中的原始沉积量：广西为4．1126-4．8267mg／kg，广东为3．8218-4．4563mg／kg；半衰期：广西13．0～13．5d，广东为14d，经30d后两地的分解率均大于92．68％。最终残留量，以最高浓度2000mg／kg浸果。贮藏期10～30d，果肉中的残留：广西小于0．0563mg／kg，广东小于0．0623mg／kg；全果中残留，广西0．0699-0．6414mg／kg，广东0．0607-0．5847mg／kg。经10d后广西、广东两地的全果残留分别为0．5752-0．6414mg／k和0．5847-0．5858mg／kg。按FAO／WHO规定，施保克在芒果中MRL值为2mg／kg，经两年两地试验其残留量均低于此值。施保克25％乳油浸芒果贮藏保鲜，其安全间隔期在10d以上是安全的。     

20％敌畏·氰戊乳油在桃中的残留消解动态研究

研究了20％敌畏·氰戊乳油在桃中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。结果表明,在桃生长的不同时期,应用20％敌畏·氰戊乳油以施药剂量200mg／L进行消解动态试验,敌敌畏的消解半衰期为1．0—1．3d,氰戊菊酯的消解半衰期为4．1～4．6d。最终残留试验表明,按推荐剂量（100mg／L）和高剂量（200mg／L）使用2次和3次,在桃收获前7d或14d,敌敌畏残留量为未检出（〈0．01mg／kg）～0．023mg／kg,氰戊菊酯残留量为0．010～0．066mg／kg。综合多方面因素,建议20％敌畏氰戊乳油在桃上按推荐剂量（100mg／L）喷雾使用,最多使用2次,安全间隔期不小于7d,MRL推荐值为敌敌畏0．2mg／kg,氰戊菊酯为0．2mg／kg。     

香料烟中2种菊酯农药的残留降解动态

连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。     

抑霉唑在苹果、土壤中的残留及消解动态

由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

施佳乐40％悬浮剂在葡萄上残留动态研究

对施佳乐40％悬浮剂在葡萄及土壤中的残留动态进行了测定。结果表明,施佳乐40％悬浮剂在葡萄叶片中半衰期为3～4 d,10～12 d可降解90％以上;在土壤中半衰期为4～6 d,14-19 d可降解90％以上。葡萄中最终残留量为未检出～0．358 mg／kg。以此结果制定合理使用准则,推荐喷雾剂量为1 000倍液;最高残留限量为1 mg／kg。     

甜安宁在甜菜上的残留研究

1991，1992年在宁夏银川市郊对甜安宁在甜菜和土壤中的消解与残留进行了研究。结果表明：甜安宁在甜菜中的消解速度较快，半衰期为1．4d，而在土壤中消解速度较慢，半衰期为14．8d。最终残留测定表明：16％甜安宁乳油，按有效成分计，每公顷用量820～980g，在甜菜定苗后施药一次，至甜菜收获时其植株，根中均未检出甜安宁。（植株＜0．05mg·kg（-1），根＜0．01mg·kg（-1））。     

4％杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d.     

三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)测定了三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪检测定量。结果表明:该方法回收率为81.12%～96.20%;变异系数为2.39%～5.86%。仪器最小检出量为0.4 ng,最小检出浓度:甘汁和甘叶为0.025 mg/kg,土壤为0.012 5 mg/kg。三氟啶磺隆钠盐在甘蔗叶和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.26～5.41 d和7.19～8.51 d。药后120 d降解率:植株>99.5%,土壤>97.3%。我国尚未制定三氟啶黄隆钠盐在甘蔗上的MRL值,参照美国规定磺酰脲类除草剂敌草隆在甘蔗中的最大残留限量为0.5 mg/kg,在我国南方蔗区,按照推荐剂量施药1次,药后120 d(成熟时)收获是安全的。     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定

采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法

以丙酮+水、石油醚作为溶剂,分别对土壤和水样品进行超声萃取,采用毛细管-气相色谱法检测,外标法定量,建立了仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法并进行分析.结果表明:土壤和水中仲丁灵最小检出质量分数分别为0.012 mg/kg和0.009 mg/L.土壤中仲丁灵的平均添加回收率为88.31%～93.06%,变异系数为3.38%～5.43%;水中仲丁灵的平均添加回收率为92.46%～98.13%,变异系数为1.01%～3.34%.该法简便快速,灵敏度高,适用于土壤和水中仲丁灵残留量的测定.     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

葡萄中克菌丹残留量的气相色谱测定法

研究了葡萄中克菌丹残留分析方法,即用丙酮∶乙酸乙酯（体积比1∶1）高速匀浆提取;提取物用弗罗里硅净化,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。克菌丹的最低检出量为0.5×10-12 g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在94.0%～95.3%之间,相对标准偏差为2.6%～7.3%,符合残留分析要求。     

氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中残留的分析方法

采用氢氧化钠-甲醇溶液提取,二氯甲烷萃取,定量甲醇、浓H2SO4条件下酯化,气相色谱法测定小麦及土壤中的氯氟吡氧乙酸。氯氟吡氧乙酸质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1之间线性关系良好。在添加浓度0.01~0.8 mg.kg-1下,植株、土壤和籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率分别为72.3%~86.7%、83.6%~95.8%和77.7%~87.3%,变异系数分别为3.02%~8.59%、2.87%~8.46%和2.75%~7.61%。氯氟吡氧乙酸的最小检测量为1.0×10-11g,在植株、土壤和籽粒中最低检出浓度均为0.01 mg.kg-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。