2种柞树叶片和树皮中的挥发性化学成分鉴定

植物的挥发性成分具有多种生物活性功能。为了发掘和利用柞树资源的天然活性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法对辽东栎(Quercus liaotungensis)和麻栎(Quercus acutissima)叶片、树皮中的挥发性化学成分进行分析鉴定。在辽东栎和麻栎的叶片中分别鉴定出29、28种挥发性化学成分,在树皮中分别鉴定出23、27种挥发性化学成分。其中,辽东栎叶片中相对含量超过1%的组分包括4-羟基-4-甲基-2-戊酮、邻苯二甲酸二丁酯、叶绿醇、11,14,17-顺-二十碳三烯酸甲酯、己二酸二(2-乙基己)酯、1-二十醇和油酸酰胺,麻栎叶片中相对含量超过1%的组分有己二酸二(2-乙基己)酯、二十五烷、维生素E、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、(1R)-(+)-CIS蒎烷、1-十六炔、叶绿醇、邻苯二甲酸二丁酯、9,12,15-十八烷三烯酸甲酯和油酸酰胺;在辽东栎树皮中相对含量超过1%的组分包括甘油脂肪酸酯、1-二十醇、二十七烷、反式角鲨烯、N-二十九烷、邻苯二甲酸二丁酯、二十烷、油酸酰胺、己二酸二异辛酯、二十五烷、十一烷、2,6-二叔丁基对甲酚和棕榈酸甲酯,麻栎树皮中相对含量超过1%的组分包括氰乙酸叔丁酯、叶绿醇、亚油酸、硬脂酸、十六碳酰胺、油酸酰胺、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二(2-乙基己)酯、1-二十二烯和角鲨烯。对上述检测到的挥发性化学成分进行分类,以酮类化合物、酯类化合物的含量较高,同时还检测到多种具有药用价值的成分如多不饱和脂肪酸、叶绿醇和角鲨烯等。同一树种不同部位检测到的挥发性化学成分的组成相近,但相对含量各异;不同树种的不同部位或同一部位之间检测到的挥发性化学成分的组成和含量都存在差异。     

荧光衍生与HPLC结合简单灵敏地分析牛奶中的长链游离脂肪酸

本文介绍了一种脂肪酸检测方法,该方法使用高效液相色谱(HPLC)可同时对牛奶中饱和或不饱和脂肪酸进行高灵敏检测,包括月桂酸(十二烷酸),肉豆蔻酸(十四烷酸),棕榈酸(十六烷酸),硬脂酸(十八烷酸),棕榈油酸(十六碳烯酸),油酸(十八碳烯酸)和亚油酸(十八碳二烯酸)。脂肪酸首先被2-(哌啶基)乙磺酸-2-(2-萘氧)乙基酯(NOEPES)进行荧光衍生,其萘氧乙基衍生物通过反向HPLC进行等度洗脱分离,并用荧光检测器进行监测(λex=235 nm,λem=350 nm)。牛奶中的脂肪酸用甲苯进行萃取,并直接被用于NOEPES衍生,无需替换溶剂。脂肪酸的含量通过标准加入法进行测定。该方法只需很少量的牛奶样品(10μL)即可完成分析测试。     

雄性林麝泌香初期和末期尿液中挥发性成分的初步分析

用顶空-固相微萃取-气质联用法初步分析了2头雄性林麝(3岁和6岁各1头)在泌香初期和末期尿液中的挥发性有机成分。泌香初期的尿液中共有58种成分,包括酮17种、酚11种、醇10种、酯7种、杂环4种、醛3种、芳香烃2种、胺2种、烷烃1种和砜1种,相对含量较高的成分是4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、苯甲酸甲酯、2-戊酮、苯酚、反式-3-戊烯-2-酮,2-甲氧基苯酚、4-丙基苯酚。泌香末期的尿液中共有85种成分,包括酮34种、酚13种、杂环11种、醇8种、酯6种、烯烃4种、烷烃3种、醛3种、羧酸1种、醚1种和萘1种,相对含量较高的成分是4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、3-甲基环十五烷酮(麝香酮)、苯酚、5,6-二氢-2,4-二甲基-2H-吡喃、4-甲基-3-戊烯-2-酮、4-丙基苯酚、环己酮。根据分析结果,讨论了泌香末期尿液中存在麝香酮、环十五内酯等大环化合物的来源和雄性林麝尿源性化学信息素的作用机制与行为生态学意义。     

利用米曲霉菌发酵水解制备无臭蚕蛹蛋白肽的工艺研究

以脱脂蚕蛹粉为底物,通过诱导驯化获得一株具有高效水解能力的米曲霉菌分离株蚕20,35 ℃水解3d分离株对蚕蛹蛋白的水解率达23.12％.GC-MS分析表明,蚕蛹蛋白水解物中含量较高的有11种挥发性成分,包括异丁酸、苯甲醛、2-十一酮、2-辛酮、3-辛酮、邻苯二甲酸二丁酯、2-十三酮、环氧乙烷、十八烷、十六烷、邻甲氧基苯酚,其中臭味成分主要是邻苯二甲酸二丁酯和异丁酸,而3-辛酮、2-辛酮和苯甲醛具有果香味.脱脂蚕蛹粉经蚕20分离株全细胞发酵水解后,蚕蛹蛋白水解物中邻苯二甲酸二丁酯和异丁酸的相对含量较未水解对照组分别降低3.37和0.88百分点,2-辛酮、3-辛酮和苯甲醛的相对含量分别增加7.90、3.90和0.80百分点,水解物的臭味强度显著减弱.水解温度和时间分别为35 ℃和3d时,可进一步降低水解物的臭味强度.试验结果为利用米曲霉菌对蚕蛹蛋白进行全细胞发酵水解,生产无臭蚕蛹蛋白肽奠定了基础.     

桑椹利口酒挥发性成分的气相色谱-质谱分析

桑椹利口酒中的挥发性成分是构成桑椹酒的主体气味因子。采用液-液萃取法提取桑椹利口酒中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联机分析(GC-MS),共检测出39个特征峰,鉴定出35种挥发性化合物,占总峰面积的99.3%。其中,质量分数排在前7位的挥发性化合物分别是邻苯二甲酸二丁酯(19.81%)、二十五烷(12.66%)、二十一烷(12.35%)、邻苯二甲酸二异丁酯(10.77%)、4-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基苯硫酚(7.26%)、十八炔酸甲酯(5.01%)和十五碳酸(4.65%)。桑椹利口酒挥发性成分中含量较高的酯类化合物形成了酒香的主体气味:呈优雅浓郁果香,且甜中带有淡淡酸果味。     

不同保存条件对牛奶成分测定的影响

防腐剂、保存温度、保存时间均可影响牛奶成分测定的准确性,本试验旨在研究不同保存条件对牛奶成分测定的影响。试验样品为5头荷斯坦牛的牛奶,试验设计对照(CON)、0.60g/L的重铬酸钾(potassium dichromate,PD)、1.00g/L的苯甲酸钠(sodium benzoate,SB)和1.00g/L的山梨酸钾(potassium sorbate,PS)四个处理组,每个处理设置-20℃、4℃、25℃和40℃四种保存温度,测定不同防腐剂和温度条件下,5头牛的奶样在18d保存期内乳脂率、乳蛋白率、乳糖率、非脂固形物含量和尿素氮浓度的变化规律,以期得出最佳保存条件。结果表明:添加PD和SB不影响牛奶成分的测定结果,PS会导致乳蛋白率和非脂固形物检测结果显著升高(P<0.05);PD可在10d内保持牛奶成分的稳定,其防腐效果优于SB和PS;4℃下奶样的保存效果优于-20℃,25℃和40℃下奶样不能较长时间保存。     

乳制品及其他副产物深加工与综合利用

乳制品加工 (Dairy Products Processing) 一、牛羊奶简易消毒法 1、牛奶验收:牛奶经70%酒精试验,证明为阴性(羊奶采用煮沸试验). 2、过滤装瓶:牛奶经4层以上的纱布过滤并经充分混合后装入清洁的奶瓶中 ,然后在瓶口盖上内纸盖.牛奶不要装得过满,约距内纸盖下0.5厘米.     

α-乳白蛋白在UHT奶中的应用研究

摘要：本文采用HPLC和SDS—PAGE法研究UHT牛奶中的α-乳白蛋白成分。研究发现,经UHT处理的牛奶,由于受乳清蛋白部分变性的影响,使得HPLC法难以准确测定UHT牛奶中α-乳白蛋白含量,但是对变性电泳法的准确测定影响不大。结合HPLC和SDS—PACE法,测得UHT牛奶中α-乳白蛋白的含量为1．98mg／mL。     

水牛奶Mozzarella干酪发酵剂筛选

从24个水牛奶样品和2个乳扇乳清样品中选取172个细菌菌落,通过纯化和乳酸菌的初步筛选、鉴定,选出24株乳酸菌.采用脱脂乳发酵实验进一步鉴定筛选,并通过水牛奶Mozzarella干酪的加工试验,筛选出2株适合水牛奶Mozzarella干酪生产的优良乳酸菌菌株.经鉴定为:一株为唾液链球菌嗜热亚种(S.salivariussubsp themophilus)14-2;另一株为干酪乳杆菌干酪亚种(L.caseisubsp casei)W1-1.     

牛奶中天然活性物质和过敏物质及其影响因素

牛奶含有多种对人体健康有益的生物活性成分,相关研究已引起众多学者和乳制品行业的重视。但牛奶中也含有α-酪蛋白(αs1-酪蛋白和αs2-酪蛋白)和β-乳球蛋白等过敏成分,对人的身体健康会产生一定负面影响。本文归纳了牛奶中天然活性物质和过敏物质的功能及影响其含量的因素,旨在为开发出更有益于人体健康的乳制品提供参考。     

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。     

同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物

建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。     

荷斯坦奶牛乳与牦牛乳的差异蛋白质组学分析

本试验利用蛋白质组学方法分析荷斯坦奶牛乳与牦牛乳乳清与乳脂肪球膜中的差异蛋白,比较功能差异,为开发不同品种牛乳提供帮助。通过离心法分离荷斯坦奶牛乳与牦牛乳的乳清与乳脂,分别提取蛋白,通过串联质谱标签（TMT）法进行蛋白质定性与定量分析,得到差异蛋白;对差异蛋白进行GO功能注释、KEGG代谢通路、蛋白质互作（PPI）等生物信息学分析。结果显示：牦牛乳的乳脂、乳蛋白、乳糖、总固形物和非乳脂固形物含量均显著高于荷斯坦奶牛乳（P<0.05）。在2种牛乳乳清中共鉴定到可信蛋白641种,在乳脂肪球膜中共鉴定到可信蛋白543种;在乳清中筛选出差异蛋白268种,其中牦牛乳比荷斯坦奶牛乳上调70种,下调198种;在乳脂肪球膜中筛选出差异蛋白267种,其中牦牛乳比荷斯坦奶牛乳上调68种,下调199种。GO功能注释及富集分析表明2种牛乳的乳清和乳脂肪球膜差异蛋白均主要富集在细胞外空间、小分子结合和免疫反应等方面。KEGG注释及富集分析表明2种牛乳的乳清和乳脂肪球膜差异蛋白主要富集在金黄色葡萄球菌感染、补体与凝血级联等通路。差异蛋白互作网络分析发现2种牛乳的乳清差异蛋白中甘油醛-3-磷酸脱氢酶（GAPD...     

Development of Colloidal Gold Rapid Detection Method of β-lactams and Tetracyclines in Milk

Colloidal gold immunochromatographic was uesd for the determination of β-lactams and tetracyclines in milk. Tetracyclines hapten was obtained by chemical synthesis. Immunogen and envelope antigen were prepared by cephalosporins and tetracyclines hapten coupled to carrier protein. Monoclonal antibodies were obtained by immunogen immunizing mice. A rapid and simple colloidal gold immunochromatographic assay was established for the determination of β-lactams and tetracyclines in milk. 12 kinds of β-lactams and 4 kinds of tetracyclines were detected at the same time by the strip. The milk sample could be used to be detected without dilution. The detection time could be 3 to 5 min. The method could be efficiently used for mass samples screening in primary laboratory.     

牛乳脂肪甘油三酯中sn-2位脂肪酸组成的分析

用胰脂酶专一水解掉牛乳脂肪甘油三酯sn-1和sn-3位置上的脂肪酸得到sn-2单甘油酯和游离脂肪酸,再通过高效液相-蒸发光散射检测法分离出sn-2位单甘油酯,甲酯化后,用GC-MS对sn-2脂肪酸组成进行分析.结果表明石家庄地区夏季牛乳脂肪sn-2位脂肪酸主要有六种,分别为:月桂酸2.57%、豆蔻酸7.68%、棕榈酸34.74%、亚油酸11.56%、油酸22.53%、硬酯酸15.21%.     

气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇

对气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇的样品前处理步骤及方法可行性进行研究及优化设计.通过研究多个关键单因素对皂化温度、萃取剂选择、萃取次数及萃取过程中的振摇方式、旋转蒸发温度等因素的影响,最终得到了适用于对生鲜乳的前处理方法及步骤;并且研究气相色谱-质谱联用法测定生鲜乳中β-谷甾醇含量的可行性.结果表明:采用的气相色谱-质谱联用检测方法线性范围较宽,完全能满足常规牛乳试样中β-谷甾醇各质量浓度范围内的定量分析.该方法分析精密度高、重复性较好、分析结果准确、可靠性高.     

气相色谱-串联质谱法测定豆乳中12 种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定豆乳中12 种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取，柠檬酸盐缓冲条件下分离，无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和C18净化处理，气相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：12 种农药的定量限均为0.004 mg/kg；标准曲线在5～200 ng/mL范围内线性良好，相关系数＞0.99；进行3 个不同水平的加标实验，加标回收率为71.8%～114.9%，相对标准偏差为4.6%～13.3%。该方法快速、高效、准确，可用于豆乳中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

TMR中添加艾叶对乳风味的影响

本试验对4头泌乳奶牛采用4×4拉丁方试验设计,研究TMR中添加不同水平[0g（头·d）、300g/（头·d）、600g/（头·d）、900g/（头·d）]艾叶对乳风味的影响,并采用GC-MS分析了艾叶中的主要挥发性活性物质及添加艾叶后乳中风味物质种类及含量。结果表明,在奶牛TMR中添加艾叶对奶牛的采食量及乳成分均无显著影响（P〉0.05）,当添加量为600g/（头·d）时,牛奶的色泽、异味感和甜味与对照组相比均有显著改善（P〈0.05）;艾叶挥发油中的主要化合物是苦艾醇、桉树脑、1R-α-蒎烯、蓝桉醇、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇、石竹烯、莰醇等;添加艾叶组牛奶中能检测出艾叶中所特有的一些芳香性化合物,如丁香烯、丁香烯氧化物、桉树脑、苦艾醇、莰醇、香芹醇等,且这些化合物含量随着日粮中艾叶添加水平的增加而增加。结果显示,TMR饲料中添加适宜水平的艾叶[600g/（头·d）]能提高奶产量,但未能起到改善乳风味的功效。     

不同精粗饲料对泌乳中期山羊氨基酸的代谢流向及乳蛋白含量的影响

 通过检测泌乳中期山羊血浆及乳中游离氨基酸含量的变化,探讨不同精粗比饲料对机体中氨基酸（ａｍｉｎｏａｃｉｄｓ,ＡＡ）的代谢流向及乳蛋白的影响。选用泌乳中期山羊７只,随机分为２组,分别饲喂精粗比４∶６（低精料组）和６∶４（高精料组）日粮,颈静脉血管瘘采血,手工挤奶取奶样。Ｂｒａｄｆｏｒｄ法测定乳中总蛋白质浓度,ＲＰ－ＨＰＬＣ检测山羊血浆和乳中游离氨基酸的含量。结果表明,２组山羊血浆中均分离出１４种游离氨基酸,乳中分离出８种游离氨基酸,不同精粗比饲料对血液或乳中游离氨基酸谱无明显影响。不同精粗比日粮情况下,除丙氨酸外,血液中游离氨基酸的含量均高于乳中同种氨基酸的含量;且血液中生酮氨基酸（Ｌｅｕ,Ｌｙｓ）、兼性氨基酸（Ｐｈｅ,Ｉｌｅ）和支链氨基酸（Ｌｅｕ,Ｉｌｅ和Ｖａｌ）含量显著或极显著高于乳中。高精料组除Ｇｌｙ和Ａｌａ外,其余氨基酸含量均低于低精料组;乳中总蛋白浓度略高于低精料组,但无统计学差异。表明血液中游离氨基酸为乳蛋白的合成提供了原料和能量保证。饲喂高精料日粮,血液中游离氨基酸含量较低,不利于乳蛋白含量和产量的提高。     

超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶中55种药物

应用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF）建立了筛查牛奶中55种药物的方法。以乙腈提取样品中的药物,提取液经过HLB固相萃取柱净化浓缩后检测。在不同添加浓度下获得了精确分子离子质量,质量偏差的绝对值低于9.9×10-6。55种药物的检出限为2～10μg/kg,在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.98。在牛奶中添加20～100μg/kg的药物,回收率在22.9%～114.3%之间。本方法操作简单、高效、杂质干扰少,适用于牛奶中55种药物的检测需要。