牛奶中粘菌素和杆菌肽残留的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明：粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中苯并咪唑类药物

应用液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的苯并咪唑类药物。经试验,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~1 000 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99;检测限可达到5μg/kg,定量限能达到10μg/kg;采用该方法,在10,50,100,200μg/kg添加浓度范围内,牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物的回收率均在70%~120%范围内;批内相对标准偏差均≤20%,批间相对标准偏差均≤20%,符合要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法，测定了鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类11种抗生素残留量。采用1%酸化乙腈溶液提取，应用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，定量方法采用外标法。鸡蛋中上述11种药物在5～100ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系，鸡蛋中的检测限为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg，在1.0～50μg/kg添加浓度范围内的回收率为70.2%～90.2%，批内与批间RSD值均<7.9%。     

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.     

鸡组织中对羟基肉桂酸残留的UPLC检测方法研究

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留

本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0～200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%～115.3%和63.1%～100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%～3.39%及0.8%～4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中β-内酰胺类药物残留的研究

β-内酰胺类药物主要有青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种药物。牛奶中β-内酰胺类药物经乙腈提取,正己烷脱脂后,经C18净化小柱净化,取适量上清液过0.22μm滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。经试验,浓度为5、10、50、100、200和500 ng/m L的基质匹配系列混合标准溶液,离心过滤后上机测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,13种β-内酰胺类药物在5-500 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。牛奶在2-50μg/kg添加浓度范围内,本方法的回收率为70%-120%;批内、批间RSD均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中43种药物残留

本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取，90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取，低温冷冻净化除脂，使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离，以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测，基质外标法进行定量。结果显示，47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好，相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5～5μg/kg;在0.5～200μg/kg添加浓度范围内，平均回收率为61.4%～115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～11.4%。结果表明，本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强，适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。     

超高压液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱法同时筛查猪肉中54种兽药

应用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱建立了筛查猪肉中54种兽药的新方法。样品经过乙腈∶水＝5∶1（ V ∶ V）和5％三氯乙酸两次提取,旋蒸后经Waters Oasis HLB柱净化后上机测定,样品在正负离子模式下进行检测,在50～1500 Da质量范围内进行一级全扫描,以保留时间、化合物精确分子离子质量和特征碎片离子质量对药物进行定性分析。结果表明,在低中高三个添加浓度下测定了各种药物的回收率,54种兽药在4～1．5×104μg／L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0．98。54种药物的质量数误差绝对值小于7．71×10-6,不同兽药在猪肉中回收率为10％～128％。猪肉中检出限为2～10μg／kg。该方法适用于猪肉中54种兽药的检测需要,该方法操作简单,准确,杂质干扰少。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳与乳粉中20种同化激素

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定乳与乳粉中11种甾类和9种β-受体激动剂类同化激素的快速确证方法.样品经体积分数0.1％甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸水为流动相梯度洗脱,通过C8色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测.在优化条件下,20种目标物在0.05～50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996;方法定量限(RSN=10)在0.1～1.0 μg/kg之间;不同添加水平回收率为52.8％～97.4％,相对标准偏差(n=6)为2.8％～9.6％.多种市售纯牛奶和乳粉的测定结果表明,该方法操作简单、测定结果准确,可用于乳与乳粉中甾类和β-受体激动剂类激素多残留的快速测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

水产品中氨基糖苷类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了高效液相色谱一串联质谱方法测定水产品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、庆大霉素和卡那霉素5种氨基糖苷类抗生素的检测方法。样品中的氨基糖苷类抗生素用磷酸缓冲溶液提取液提取后,经固相萃取进行净化,改进了前处理方法,并对液相和质谱的条件进行了优化。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限（S／N=10）为10．0μg,／kg。三个添加水平分别为10．0、20．0和50．0μg／kg时,龙虾、鲴鱼的加标回收率均在60％一110％,日内相对标准偏差不超过15．0％。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中氨基糖苷类药物残留的检测和确证。     

快速测定婴幼儿乳粉中的氯霉素残留

建立一种高效液相色谱一串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱一串联质谱法测定。结果表明：在0．1-5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系,高、中、低浓度回收率为80％～110％,精密度小于15％,定量限为0．1μg/kg。本方法快速、简便,适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的赛拉嗪残留

采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱测定,建立了一种简单、快速的牛奶中赛拉嗪残留的检测方法.对样品的提取、净化过程进行了优化改进,经ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,正离子电喷雾电离串联质谱测定,牛奶中赛拉嗪的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.选取0.5...     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定鸡肉中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留

为建立一种同时测定鸡肉组织中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用法,试验将鸡肉组织经1％乙酸的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,以0.1％甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;样品质谱采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 显示:14种药物在1～100 ng/mL...     

Study on Optimizations of Oxytetracycline Residues Detection Method in Milk and its Clinical Elimination

Here an improved HPLC-PAD method was developed and demonstrated suitable for studying the clinical residue elimination of oxytetracycline in milk from postpartum cows with uterine diseases after intrauterine treatment with oxytetracycline.In this study, 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffer solution was used to extract oxytetracycline from milk, n-hexane for degreasing, and a 3 CC Oasis HLB solid-phase extraction column for purification and concentration.A reversed phase chromatographic column Symmetry Shield RP C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with acetonitrile and 0.048% phosphoric acid solution (pH 2.5) as mobile phase by gradient eluting was applied to as the chromatographic separation condition.The results showed that the retention time of oxytetracycline was 6.5 min with a symmetrical and sharp peak, which was well separated from the impurity in the milk sample.Oxytetracycline standard solutions within the concentrations ranging from 5 to 2 000 μg/kg, had a good linearity between peak areas and the concentrations, R²=0.9999.The recoveries of oxytetracycline at three levels of 10, 20, 100 μg/kg were 87.9%, 90.5% and 87.8%, respectively, with the coefficient of variation ranged from 2.2% to 5.8% in intra-day and 4.0% to 5.1% in inter-day.The LOD was 5 μg/kg and the LOQ was 10 μg/kg.All of those parameters suggested that the optimized method was suitable for the study on the clinical residue elimination of oxytetracycline.29 postpartum cows with uterus disease were randomly divided into four different groups in terms of dosage, 2, 3, 4 and 5 g, and treated with oxytetracycline by intrauterine infusion administration, and the residues of oxytetracycline in milk were detected to study its clinical residue elimination.The results showed the oxytetracycline in milk fell to the MRL during 72 h after treatment at 4 g and below dose group.However, in 5 g dose group, residue levels of oxytetracycline in milk were above the MRL at 72 h after treatment.Therefore, 5 g and the higher were not recommended for intrauterine infusion administration.