微波辐射合成2-苯基-1H,1＇H-2＇,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑.探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响.结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸∶苯甲醛＝1.0∶1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸∶邻苯二胺＝1.0∶1.1,PPA/HCl=1∶1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min.该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点.     

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.     

5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.     

含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺系列衍生物的合成和抑菌活性研究

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯通过与甲胺、甲氧基胺的盐酸盐、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和取代苯乙酮肟多步反应合成了11个含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺的衍生物(G1～G11)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和GC-MS确认。用10μg.mL-1目标化合物进行初步离体抑菌活性试验,结果表明:G4对油菜菌核病、蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性;G11对蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性。     

微波辐射CdC1_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射及无溶剂的条件下,氯化镉催化芳香醛、β-酮酸酯和尿素发生Biginelli缩合反应合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(β-酮酸酯)∶n(尿素)为1.0∶1.0∶1.5,催化剂用量为芳香醛的12%,微波功率280 W,辐射时间5 min,3,4-二氢嘧啶-2-酮的收率高达85%~95%.该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,产率高,是一种环境友好型催化反应.     

重氮甲烷法合成2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯

以2,6-二甲基溴苯为起始原料,通过KMnO4氧化、SOCl2酰化,制得2-溴间苯二甲酰氯.2-溴间苯二甲酰氯与重氮甲烷反应,顺利合成了2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯.方法简洁,合成条件较温和,产率较高.     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证．     

2-（4-硝基苯基）吡啶衍生物的合成研究

以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料，采用Comberg-Bachmann芳基偶联反应．合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)呲啶，并通过nHNMR确证了产物结构．研究结果表明．该合成方法简单、可行，芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)呲啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)呲啶的产率分别达到了22．5％和5．9％，其中前超过献报道水平，后未见献报道。     

微波辐射合成2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。     

微波辅助SO42--TiO2/黏土固体酸提取稻草木质素的响应面优化

采用微波辅助SO42--TiO2/黏土固体酸提取稻草木质素,探讨了固体酸质量分数、微波处理时间、微波功率、液固质量比对木质素提取率的影响。结果表明,固体酸质量分数5.1%、微波处理时间51 min、微波功率388 W、液固质量比10∶1为较优的制备工艺。在该工艺条件下,木质素的提取率为70.15%,比相同工艺条件下常规提取法的提取率提高了21.62%。     

微波辐射合成2-苯基苯并咪唑

采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明,较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

加热方式对白鲢鱼糜类素材凝胶形成能力的影响

以白鲢鱼糜,鱼糜 大豆蛋白复合素材为实验对象,研究了水浴、微波以及微波与水浴联合的三种不同加热方式对样品凝胶形成能力的影响,并通过电镜实验对样品微观结构加以观察,从而考察样品凝胶特性与微观结构的相关性。结果表明:(1)在达到相同凝胶强度的条件下,微波加热较传统水浴加热在处理时间上明显缩短,且微波加热由于具有瞬时升温的特点从而未出现水浴加热中存在的中温凝胶劣化现象。(2)在相近温度下,加热方式对单一鱼糜样品为微波水浴联合加热的样品凝胶强度最大,其次是微波单独加热,水浴加热最小,而对鱼糜大豆蛋白复合样品而言,微波单独加热的样品凝胶强度最大,其次是微波水浴联合加热,水浴加热最小。(3)不同凝胶样品微观结构的电镜实验显示微波加热比水浴加热下样品的组织结构更均匀致密,这与样品的凝胶强度的差异性相一致。     

加热方式对白鲢鱼糜类素材凝胶形成能力的影响(英文)

以白鲢鱼糜,鱼糜 大豆蛋白复合素材为实验对象,研究了水浴、微波以及微波与水浴联合的三种不同加热方式对样品凝胶形成能力的影响,并通过电镜实验对样品微观结构加以观察,从而考察样品凝胶特性与微观结构的相关性。结果表明:(1)在达到相同凝胶强度的条件下,微波加热较传统水浴加热在处理时间上明显缩短,且微波加热由于具有瞬时升温的特点从而未出现水浴加热中存在的中温凝胶劣化现象。(2)在相近温度下,加热方式对单一鱼糜样品为微波水浴联合加热的样品凝胶强度最大,其次是微波单独加热,水浴加热最小,而对鱼糜大豆蛋白复合样品而言,微波单独加热的样品凝胶强度最大,其次是微波水浴联合加热,水浴加热最小。(3)不同凝胶样品微观结构的电镜实验显示微波加热比水浴加热下样品的组织结构更均匀致密,这与样品的凝胶强度的差异性相一致。     

山楂果胶提取工艺的研究

为研究山楂果胶有效提取工艺方法,以干燥的山楂果粉为原料,采用传统的酸法(直接加热法)和微波辐射法提取果胶,通过单因素试验和正交试验确定果胶提取的最佳工艺参数。结果表明:山楂果胶提取的最佳工艺为微波辐射提取,功率700W,料液比为1∶30,提取液pH 2.0,提取时间为120s,果胶提取率为5.7%。与传统的酸法直接加热提取相比,微波提取果胶提取率增加了1.0%,提取时间也缩短为传统酸法提取的1/40倍。     

竹叶黄酮不同热加工方式稳定性

以阐明竹叶黄酮不同受热方式的稳定性为目的,选用黄甜竹、毛竹、绿竹、苦竹竹叶为实验材料,研究4个种的竹叶黄酮在微波、焙烤、蒸制3种常见食品热加工过程中的含量变化。结果显示:竹叶黄酮经不同热加工处理后其含量变化有显著差异,蒸制对竹叶黄酮的影响最大,损失率在34.25%~71.27%之间;焙烤前后,黄甜竹竹叶黄酮损失率达到68.60%,其他3个种的竹叶黄酮损失率在15.80%~33.06%之间;微波造成的黄酮损失率均在30.0%以下。竹叶黄酮在热加工中的稳定性与黄酮化合物种类及含量有紧密联系,为解析黄酮损失的原因,采用高效液相色谱仪/四级杆-飞行时间/串联质谱联用仪(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对4个种竹叶黄酮化合物的种类及含量进行了研究。研究表明:氧碳双苷黄酮化合物不耐受微波和焙烤处理,单碳苷黄酮化合物更加耐受焙烤和蒸制处理,氧苷黄酮化合物较耐受微波处理,而双碳苷黄酮化合物在微波条件下稳定性不佳。      

正交设计法优化提取赣南脐橙皮中果胶的工艺研究

[目的]探索微波法提取脐橙皮中果胶的最佳工艺参数。[方法]在微波条件下,通过单因素试验考察盐析pH值、加热时间、硫酸铝用量、液料比(V/W)、盐析温度及时间对提取赣南脐橙皮中果胶产率的影响,通过正交试验确定最佳工艺参数。[结果]单因素试验表明,盐析pH值5,加热时间5 min,硫酸铝0.5 g,液料比15∶1,盐析温度60℃,盐析时间70 min时果胶产率较高。各因素影响果胶产率的大小顺序为微波加热时间>硫酸铝用量>盐析pH值>盐析时间>盐析温度>液料比。正交试验得出最佳工艺参数为微波加热时间5min,液料比16∶1,硫酸铝0.5 g,盐析pH值7,盐析温度60℃,盐析时间80 min。[结论]微波法缩短提取时间,提高果胶产率,所得样品质量好,符合国家质量标准。     

微波法提取柚子皮中果胶的工艺研究

在微波条件下,研究微波加热时间、料液比以及盐酸浓度等因素对柚子皮中果胶提取率的影响,通过正交试验确定最佳工艺参数.结果表明:各因素影响果胶提取率的大小顺序为:微波加热时间>料液比>盐酸浓度,正交试验得出最佳工艺参数为:微波加热7 min,料液比1:15,盐酸浓度0.1 mol/L.与酸提取法相比,微波提取法能大大缩短提取时间,节省能耗,提高果胶的提取率.     

不同食品模拟物对塑料中酞酸酯溶出效果研究

[目的]通过食品模拟物中酞酸酯类溶出情况的研究,了解塑料包装材料中此类物质可能在食品中的迁移行为。[方法]以正己烷、10%乙醇、3%乙酸和水为模拟物,对自制混炼而成的PVC薄膜中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的溶出随时间和温度的变化规律进行研究,同时研究了微波处理条件下,3%乙酸和水中DBP及DEHP溶出情况。[结果]DBP和DEHP在正己烷中最易溶出,最大溶出率可达3.86%和2.28%;其次是10%乙醇、3%乙酸,2种溶液中均只溶出DBP,而在选定条件下的水中均未检出DBP和DEHP。[结论]长时间低温浸泡与短时间高温浸泡可取得同样的溶出效应,微波处理比单独加热更能促进DBP溶出。